專利名稱：控制內(nèi)部減壓流的變壓吸附方法
背景技術(shù)：
變壓吸附是一種廣泛用于工藝及制造工業(yè)的氣體分離重要方法。變壓吸附(PSA)是用于回收來自粗工藝氣流中的高純度氣體產(chǎn)物，例如制氫，或作為帶入大氣氣體產(chǎn)物或現(xiàn)場低溫空氣分離方法的替代物。PSA方法，用于分離各種各樣氣體混合物，包括例如分離空氣提供氧和氮產(chǎn)品，已經(jīng)得到充分發(fā)展。對于空氣分離應(yīng)用中產(chǎn)物量較少的，PSA方法可以采用單個吸附劑床和一個或多個儲氣罐，除提供用于再加壓及吹掃的氣體外，還提供一種穩(wěn)定的產(chǎn)品流。對于產(chǎn)物量較大的，則采用多吸附劑床，進(jìn)行并列交叉循環(huán)操作，除提供用于再加壓和吹掃氣體外，也產(chǎn)生一種穩(wěn)定的產(chǎn)品流。
變壓吸附(PSA)循環(huán)中，各吸附劑床都通過開始進(jìn)料或吸附的一系列步驟順序進(jìn)行，其中將被加壓的進(jìn)料氣體混合物輸送通過一種選擇性吸附該混合進(jìn)料氣中一種或數(shù)種組分的吸附劑床。在達(dá)到預(yù)定時間后，停止吸附步驟，從吸附劑床排出純度合格的含目的組分的氣體產(chǎn)物。
在吸附步驟終止之后，通過一步或數(shù)步降低該吸附劑床內(nèi)的壓力，其中將壓力逐漸降低的氣體轉(zhuǎn)送至一個或多個其它床中，對這些床提供加壓氣體。在最后排廢減壓或放空步驟中，一般通過排放廢氣完成最后減壓。然后用產(chǎn)物氣體或由其它床提供的轉(zhuǎn)送氣體，吹掃被減壓后的吸附劑床，由此脫出另外一些被吸附的組分和來自床空隙空間的氣體。
完成吹掃步驟后，通過一個或多個其中轉(zhuǎn)送來自其它床的氣體的加壓步驟，再加壓該床至中間壓力，然后用進(jìn)料及/或產(chǎn)物氣體對吸附劑床進(jìn)一步加壓至進(jìn)料壓力。這些步驟以循環(huán)方式重復(fù)進(jìn)行。
將進(jìn)行減壓床的氣體轉(zhuǎn)送至另一進(jìn)行升壓的吸附劑床，是許多PSA循環(huán)的一個重要及高發(fā)展的特征。在這種床-床氣體轉(zhuǎn)送過程中，產(chǎn)品質(zhì)量低下但仍含很大濃度最終產(chǎn)物組分的氣體是被從一個吸附劑床的產(chǎn)物端轉(zhuǎn)送至另一吸附劑床的產(chǎn)物端的。這個重要步驟雖顯著增加了產(chǎn)物回收率，但必須小心控制，使之滿足所需產(chǎn)品純度。任選地是，可將較低品質(zhì)的氣體從這個床的進(jìn)料端轉(zhuǎn)送至另一床的進(jìn)料端。
在床-床氣體轉(zhuǎn)送過程中的進(jìn)一步精制，有希望使PSA方法對提高產(chǎn)物回收率及產(chǎn)品純度方面達(dá)到需求，并也有希望提高生產(chǎn)能力。尤其在氣體轉(zhuǎn)送過程中，需要改善在進(jìn)行排放氣體的吸附劑床內(nèi)對氣體流量的控制。如下所述本發(fā)明涉及這種需求，并通過所附權(quán)利要求加以定義。
發(fā)明綜述本發(fā)明涉及利用多個并列吸附劑床的變壓吸附方法循環(huán)的一種氣體轉(zhuǎn)送段，其各吸附劑床具有進(jìn)料端及產(chǎn)物端，其中氣體轉(zhuǎn)送段包括將壓力較高床的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低床，接著在使來自力壓力較高床的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低力床的同時，從床進(jìn)料端排出減壓廢氣。
本發(fā)明包括從包括至少一種較難吸附組分及至少一種較易吸附組分的進(jìn)料氣混合物中回收較難吸附組分的一種變壓吸附方法。此方法包括在多個吸附劑床中完成循環(huán)過程的步驟，各床都有一個進(jìn)料端及一個產(chǎn)物端并裝有選擇性吸附較易吸附組分的吸附劑材料，各床依次通過各循環(huán)過程段進(jìn)行，這些循環(huán)過程段包括吸附-產(chǎn)出產(chǎn)物段、氣體從初期壓力較高床流入初期相同或不同壓力較低的一個或多個其它床的第一氣體轉(zhuǎn)送段、再生段、氣體從初期相同或不同壓力較高的一個或多個其它床流入初期壓力較低床的第二氣體轉(zhuǎn)送段、和最后的再加壓段。此氣體轉(zhuǎn)送段包括(1)將床產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至另一床的產(chǎn)物端，然后(2)在繼續(xù)將該床產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至另一床的產(chǎn)物端的同時，排出來自該床進(jìn)料端的減壓廢氣。
在(1)過程中轉(zhuǎn)送來自床產(chǎn)物端的氣體體積與在(2)過程中轉(zhuǎn)送來自吸附劑床產(chǎn)物端的氣體體積之比可在約3-20之間。在(2)過程中，從床進(jìn)料端排出的減壓廢氣對轉(zhuǎn)送來自床產(chǎn)物端氣體的體積比率可以在約0.1-0.6之間。
該進(jìn)料氣混合物可以是空氣，其中易吸附組分是氧，較難吸附組分是氮。吸附劑材料可以包括在動力學(xué)上對氧吸附比對氮吸附更有選擇性的碳分子篩。
在(1)和(2)二者之一或二者過程中，此變壓吸附方法也可包括將床進(jìn)料端的氣體轉(zhuǎn)送至一個或多個其它床的進(jìn)料端或幾個進(jìn)料端。該方法也還可以包括在(1)之前將自壓力較高床的產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低床的產(chǎn)物端的另外步驟。在(1)過程中轉(zhuǎn)送該床產(chǎn)物端的氣體體積與在(2)過程中轉(zhuǎn)送該床產(chǎn)物端的氣體體積之比可在約3-20之間。在(2)過程中，從床進(jìn)料端排出的減壓廢氣體積與轉(zhuǎn)送來自床產(chǎn)物端氣體體積的比率可在約0.1-0.6之間。
在另一實施方案，在(1)和(2)二者之一或二者過程中，該方法還可以包括將吸附劑床進(jìn)料端與產(chǎn)物端的一個中間位置的氣體轉(zhuǎn)送至一個或多個其它床的進(jìn)料端或幾個端。該方法也可包括在(1)之前的另外步驟，將壓力較高床產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低床的產(chǎn)物端。在這個實施方案中，在(1)過程中轉(zhuǎn)送來自床產(chǎn)物端的氣體體積與在(2)過程中轉(zhuǎn)送來自床產(chǎn)物端的氣體體積之比可以在約3-20之間。在(2)過程中，從床進(jìn)料端排出的減壓廢氣體積與轉(zhuǎn)送來自床產(chǎn)物端氣體的體積之比可以在約0.1-0.6之間。
本發(fā)明也涉及從包括至少一種較難吸附組分和至少一種較易吸附組分的加壓進(jìn)料氣中回收較難吸附組分的一種變壓吸附方法，這個方法包括實行二個并列吸附塔循環(huán)操作的步驟，各吸附塔有一個進(jìn)料端和一個產(chǎn)物端并裝有對較易吸附組分選擇性吸附的吸附劑材料。該循環(huán)操作步驟包括(a)、提供一種超過大氣壓的加壓進(jìn)料氣，并將該加壓進(jìn)料氣引入第一吸附塔的進(jìn)料端，在該吸附材料上選擇性地吸附一部分較易吸附組分，并從第一吸附塔產(chǎn)物端排出富集了較難吸附組分的產(chǎn)物氣體；(b)、通過如下步驟對第一吸附塔減壓(1)將第一吸附塔產(chǎn)物端出口的氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第二吸附塔的產(chǎn)物端，和(2)通過設(shè)置在距第一吸附塔產(chǎn)物端有一段距離的另外出口排出氣體，并將此氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第二吸附塔的進(jìn)料端(c)、繼續(xù)將第一吸附塔產(chǎn)物端出口的氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第二吸附塔的產(chǎn)物端，并在排出第一吸附塔進(jìn)料端的減壓廢氣的同時，將第一吸附塔另外出口的氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第二吸附塔的進(jìn)料端；(d)、在繼續(xù)排出第一吸附塔進(jìn)料端的減壓廢氣的同時，停止對第一吸附塔至第二吸附塔的氣體所有轉(zhuǎn)送；(e)、在繼續(xù)排出第一吸附塔進(jìn)料端的減壓廢氣的同時，將產(chǎn)物氣體引進(jìn)入第一吸附塔的產(chǎn)物端，；(f)、通過如下步驟對第一吸附塔加壓(1)將第二吸附塔的產(chǎn)物端出口的氣體轉(zhuǎn)送至第一吸附塔的產(chǎn)物端，(2)通過設(shè)置在距第二吸附塔產(chǎn)物端有一段距離的另外出口排出氣體，并將該氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第一吸附塔的進(jìn)料端，其中第二吸附塔初期壓力高于第一吸附塔壓力；(g)、通過將第二吸附塔產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至第一吸附塔產(chǎn)物端，并將第二吸附塔的另外出口的氣體轉(zhuǎn)送至第一吸附塔的進(jìn)料端，進(jìn)一步使第一吸附塔加壓，并排出來自第二吸附塔進(jìn)料端的減壓廢氣；
(h)、停止從第二吸附塔至第一吸附塔的所有氣體轉(zhuǎn)送，并通過一個或多個以下步驟使第一吸附塔進(jìn)一步加壓，所述步驟是將產(chǎn)物氣體引入其產(chǎn)物端，將加壓進(jìn)料氣混合物引入其進(jìn)料端，以及在將加壓進(jìn)料氣引入其進(jìn)料端的同時將產(chǎn)物氣體引入其產(chǎn)物端；和(i)、按循環(huán)方式重復(fù)步驟(a)-(h)。
步驟(b)和(c)中第一吸附塔的另外出口可以在第一吸附塔的進(jìn)料端，(f)和(g)步驟中第二吸附塔的另外出口可以在第二吸附塔的進(jìn)料端。另外，步驟(b)和(c)中第一吸附塔的另外出口可以在第一吸附塔的進(jìn)料端和產(chǎn)物端的中間，步驟(f)和(g)中第二吸附塔的另外出口可以在第二吸附塔的進(jìn)料端和產(chǎn)物端的中間。
此方法還可以包括，在步驟(a)后和在步驟(b)之前，將第一吸附塔產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第二吸附塔的產(chǎn)物端，其中第二吸附塔處于比第一吸附塔更低的壓力和在步驟(e)后和在步驟(f)之前，通過將第二吸附塔產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至第一吸附塔產(chǎn)物端，使第一吸附塔進(jìn)一步加壓，其中第二吸附塔處于比第一吸附塔更高的壓力。
此方法還可以包括，在步驟(e)后和在步驟(f)之前，停止排放來自第一吸附塔進(jìn)料端的減壓廢氣，并繼續(xù)將產(chǎn)物氣體引入第一吸附塔產(chǎn)物端。另外，此方法可以進(jìn)一步包括，在步驟(a)后，停止將加壓進(jìn)料氣引進(jìn)入第一吸附塔的進(jìn)料端，同時繼續(xù)從第一吸附塔產(chǎn)物端排出富集了較難吸附組分的氣體產(chǎn)物。
附圖簡述

圖1是一張可用于本發(fā)明過程循環(huán)的PSA體系的示意流程圖。
圖2是一張說明按照本發(fā)明一組實施方案的吸附劑床過程步驟簡圖。
圖3是一張說明按照本發(fā)明第二實施方案的吸附劑床過程步驟簡圖。
圖4是一張說明按照本發(fā)明第三實施方案的吸附劑床過程步驟簡圖。
發(fā)明詳述本發(fā)明涉及改善變壓吸附過程循環(huán)，尤其強(qiáng)調(diào)在氣體轉(zhuǎn)送步驟方面的改進(jìn)，其中是將壓力較高吸附劑床的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低的吸附劑床。在下述討論中，PSA循環(huán)被定義為一系列的過程段，其各段可包括一個或多個獨立的過程步驟。本發(fā)明各PSA循環(huán)被分成五個過程段，其各個段包括一個或多個獨立過程步驟，其中一些是任選的。對于各單個吸附劑床這些過程階段按以下定義為(1)吸附/產(chǎn)出產(chǎn)物段，(2)第一氣體轉(zhuǎn)送段，(3)吸附劑床再生段，(4)第二氣體轉(zhuǎn)送段，并(5)吸附劑床加壓段。
吸附/產(chǎn)出產(chǎn)物段被定義為排出吸附劑床中產(chǎn)物氣體，而在其過程中對該床至少部分段引入進(jìn)料氣體。在此段過程中，更易被吸附的組分或數(shù)組分被吸附劑材料選擇性地吸附。第一氣體轉(zhuǎn)送段被定義為其中使壓力較高床的氣體轉(zhuǎn)送至一個或幾個壓力較低的其它床的一個或多個步驟。吸附劑再生段定義為脫附及脫出該床中被吸附的組分及空隙空間的氣體，其一個步驟被定義為排廢減壓，其中隨吸附劑床壓力下降，空隙空間及被脫附的氣體從該床進(jìn)料端排出。所得減壓廢氣一般作為廢料流被直接從PSA過程中排出。第二氣體轉(zhuǎn)送段被定義為其中使一個或幾個壓力較高的其它床的氣體轉(zhuǎn)送至一個壓力較低床的一個或多個步驟。吸附劑床加壓段被定義為通過一步或多步選自將產(chǎn)物氣體引入其產(chǎn)物端，將加壓進(jìn)料氣混合物引入其進(jìn)料端，及在將加壓進(jìn)料氣引入其進(jìn)料端的同時也將產(chǎn)物氣體引入其產(chǎn)物端的步驟，使第一吸附劑床加壓。
通用術(shù)語“氣體轉(zhuǎn)送段”被定義為包括以上定義的第一及第二氣體轉(zhuǎn)送段，因此，按照定義它包括轉(zhuǎn)送在任一床和一個或多個其它床間的氣體。
在如下所述本發(fā)明所有實施方案中，氣體轉(zhuǎn)送段部分地與再生段重疊，以便(1)使壓力較高床的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低床，然后(2)使減壓廢氣從該床進(jìn)料端排出又同時使壓力較高床的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低床。當(dāng)被分離的進(jìn)料氣是空氣時，可以通過吸附劑床壓力與大氣壓間的壓力差引起排廢減壓，并可以直接將減壓廢氣排放至大氣。另外，可以將減壓廢氣排放至其初期壓力比吸附劑床壓力低的容器或儲罐中，并可將所排放的氣體作為一種富集較易吸附組分的第二氣體產(chǎn)物加以利用。
本發(fā)明可用于有多個并列吸附劑床的循環(huán)過程中，而且特別適用于二并列吸附劑床。在一組采用二并列床的實施方案中，在第一氣體轉(zhuǎn)送段的初始部分，將第一床產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至第二床的產(chǎn)物端。然后，在第一氣體轉(zhuǎn)送段的后一步驟過程中，在繼續(xù)從第一吸附劑床產(chǎn)物端轉(zhuǎn)送氣體至第二床的產(chǎn)物端的同時，還從第一吸附劑床的進(jìn)料端排出減壓廢氣。由于該床與壓力較低區(qū)域間的壓力差，減壓廢氣從床進(jìn)料端流出。
在第二實施方案中，在第一氣體轉(zhuǎn)送段的兩個步驟過程中，將另外的氣體從第一床的進(jìn)料端轉(zhuǎn)送至第二床的進(jìn)料端。在第三實施方案中，在氣體轉(zhuǎn)送段的兩個步驟過程中，將另外的氣體從第一床進(jìn)料端與產(chǎn)物端中間點位置轉(zhuǎn)送至第二床的進(jìn)料端。在第二或第三實施方案二者的另一方式中，可以在開始?xì)怏w轉(zhuǎn)送段利用另外的轉(zhuǎn)送氣體步驟，以使第一氣體轉(zhuǎn)送段包括三個轉(zhuǎn)送氣體步驟。這個另外轉(zhuǎn)送氣體步驟必須使來自第一床產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第二床的產(chǎn)物端。因此本發(fā)明的這個另一種方式包括一個氣體轉(zhuǎn)送段，包括第一步，將第一床產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至第二床產(chǎn)物端；第二步驟，繼續(xù)將氣體轉(zhuǎn)送至第一和第二床產(chǎn)物端之間，同時又將另外的氣體轉(zhuǎn)送于這些床進(jìn)料端之間或第一床中間點至第二床進(jìn)料端之間；和第三步驟，從第一床的進(jìn)料端排出減壓廢氣，同時繼續(xù)轉(zhuǎn)送在進(jìn)料端和產(chǎn)物端的氣體。
本發(fā)明的這些特征可以應(yīng)用于利用兩個或更多個吸附劑床的過程循環(huán)，并可一般用于通過床中吸附劑材料分離含有易吸附組分與較難吸附的其它組分的任何氣體混合物。本發(fā)明尤其適用于從空氣中回收高純度氮，而且對用二吸附劑床的可更經(jīng)濟(jì)地運作。
圖1是對本領(lǐng)域已知典型兩床PSA體系的一個示意流程圖，它可以用于運作本發(fā)明PSA方法。以下說明本發(fā)明用于回收空氣中的氮氣，但并非局限于這個特別體系操作的應(yīng)用。本領(lǐng)域已知的任何適宜類型的PSA體系均可應(yīng)用于本發(fā)明。圖1體系包括空氣壓縮機(jī)1、進(jìn)料流量控制閥3和分別具有進(jìn)料閥9及11的集合管5及7。集合管13是與集合管5及7連接的，并包括閥15及17。閥19及控制閥21連接集合管13與排廢管線23。集合管5及7是連接吸附塔床25及床27的進(jìn)料端的，這些床可裝填碳分子篩吸附劑，碳分子篩吸附劑優(yōu)選吸附氧而非氮。如果需要也可采用本領(lǐng)域已知的其它吸附劑。
在以后描述的本發(fā)明一組實施方案中，利用中點轉(zhuǎn)送氣體集合管29、31、33與閥35及37、控制閥39、及止回閥41及43連接。氣體排出裝置45及47適應(yīng)于從這些床的中間位置排氣。
產(chǎn)物氣體集合管49及51連接吸附塔床25及床27的產(chǎn)物端并連接閥53和57，閥53和57使集合管連接至生產(chǎn)線59。流量控制閥61連接生產(chǎn)線59與成品罐63，生產(chǎn)線65轉(zhuǎn)送最終產(chǎn)物氣體至下游用戶。
吹掃管線67與流量控制閥69連接產(chǎn)物集合管49和51。轉(zhuǎn)送氣體集合管71與閥73和控制閥75也連接產(chǎn)物集合管49和51。
以下本發(fā)明第一實施方案，參考示意流程圖1說明用于從空氣中回收氮和參考吸附劑床步驟簡圖2示意說明給定床通過單程循環(huán)步驟的順序。在這個實施方案中，該操作系統(tǒng)不需要也沒有中點轉(zhuǎn)送氣體集合管29、31和33、閥35和37、控制閥39、止回閥41和43、和氣體排放裝置45和47。對第一實施方案以上定義的各循環(huán)段各循環(huán)步驟描述如下。這是一種示范循環(huán)，本發(fā)明并不受如下所述任何具體步驟或幾個步驟的限制。
1、吸附/產(chǎn)出產(chǎn)物段步驟(1a)進(jìn)料空氣經(jīng)壓縮機(jī)1壓縮至典型壓力110-130psig，經(jīng)流量控制閥3、控制閥9及集合管5進(jìn)入吸附塔床25。其中氧優(yōu)選被吸附，可含95-99.9995體積％氮的高純氮產(chǎn)物流經(jīng)集合管49、閥53、管線59、及控制閥61進(jìn)入成品罐63。經(jīng)管線65將最終產(chǎn)物氮排送給用戶。這個步驟一般持續(xù)60-180秒時間，結(jié)束步驟壓力可在100-120psig范圍。在此步驟及后續(xù)步驟中，一般用控制閥開關(guān)控制氣流，同時設(shè)置流量控制閥來控制氣流量達(dá)到預(yù)定值。在有些應(yīng)用中，可采用孔口測流板代替流量控制閥。
步驟(1b)(任選的)在這個任選產(chǎn)出產(chǎn)物步驟中，采用關(guān)閉閥9終止對吸附塔床25進(jìn)料流，而產(chǎn)物氣體繼續(xù)流過產(chǎn)物集合管49。此任選步驟可以持續(xù)0.5-2.0秒時間，并用關(guān)閉閥53終止這個步驟。典型的結(jié)束步驟壓力是98-118psig。
2、第一氣體轉(zhuǎn)送段步驟(2a)關(guān)閉閥5、17、53及69，打開閥73及75，以控制速率將氣體從床25通過集合管49、71及51轉(zhuǎn)送入床27。這個步驟可持續(xù)1-10秒時間，當(dāng)床25與床27間壓力差達(dá)到5-25psi范圍時可以終止這個步驟。
步驟(2b)在步驟(2a)的產(chǎn)物端-產(chǎn)物端轉(zhuǎn)送氣體繼續(xù)的同時，閥15及21打開，減壓廢氣以控制速率從床25的進(jìn)料端流過集合管5、集合管13及排廢管線23。這個步驟可持續(xù)0.5-3秒時間，一般在床25與床27間壓力差達(dá)到2-10psi時結(jié)束。步驟(2b)結(jié)束時床25的壓力可在40-60psig范圍。在步驟(2a)過程中轉(zhuǎn)送來自床25產(chǎn)物端的氣體體積與在步驟(2b)過程中轉(zhuǎn)送來自床25產(chǎn)物端的氣體體積的比率可在約3-20之間。在步驟(2b)過程中從床25進(jìn)料端排出的減壓廢氣體積與在步驟(2b)過程中轉(zhuǎn)送來自床25產(chǎn)物端氣體體積的比率可在約0.1-0.6之間。
3、再生段步驟(3a)閥73及75關(guān)閉，閥19打開，以增加從床25排放減壓廢氣的速率。步驟(3a)一般持續(xù)4-5秒時間，并可在床25壓力達(dá)到0-10psig范圍時結(jié)束。
步驟(3b)閥69打開，產(chǎn)物吹掃氣體流經(jīng)集合管67及49，進(jìn)入床25產(chǎn)物端，同時廢氣繼續(xù)流經(jīng)集合管5、集合管13、閥15及19及排廢管線23。另外，用于吹掃的氣體產(chǎn)物可從成品罐63經(jīng)管線59及閥53獲得。步驟(3b)一般持續(xù)60-180秒時間，并可在壓接近0psig時完成。
步驟(3c)閥15及19關(guān)閉，低流速的產(chǎn)物氣體繼續(xù)流經(jīng)閥69及集合管67進(jìn)入床25產(chǎn)物端。這樣驅(qū)使前面的脫附氧返回隨后準(zhǔn)備再加壓步驟的吸附劑床。另外，為此目的的產(chǎn)物氣體可從成品罐63經(jīng)管線59及閥53獲得。步驟(3c)一般持續(xù)2-20秒時間，床25結(jié)束步驟壓力可在2-8psig范圍。這是一個任選步驟。
4、第二氣體轉(zhuǎn)送段步驟(4a)閥69關(guān)閉和閥73及75打開，開始從床27至床25的氣體轉(zhuǎn)送，剛好完成吸附/產(chǎn)出產(chǎn)物步驟(1a)，或任選剛好完成產(chǎn)出產(chǎn)物步驟(1b)。關(guān)閉閥7及57。這個步驟可持續(xù)1-10秒時間，一般當(dāng)床25與床27之間壓力差在5-25psi之間時結(jié)束。
步驟(4b)在產(chǎn)物端-產(chǎn)物端轉(zhuǎn)送氣體步驟(4a)繼續(xù)的同時，閥17及21打開，減壓廢氣以控制速率從床27的進(jìn)料端流過集合管7、集合管13及排廢管線23。這個步驟可持續(xù)0.5-3秒時間，一般在床25與床27之間壓力差達(dá)到2-10psi范圍時結(jié)束。一般在步驟(4b)結(jié)束時床25壓力在35-60psig范圍。在步驟(4a)過程中轉(zhuǎn)送來自床27產(chǎn)物端的氣體體積與在步驟(4b)過程中轉(zhuǎn)送來自床27產(chǎn)物端的氣體體積之比優(yōu)選在約3-20之間。在步驟(4b)過程中從床27進(jìn)料端排出的減壓廢氣的體積對在步驟(4b)過程中轉(zhuǎn)送來自床27產(chǎn)物端氣體的體積之比優(yōu)選在約0.1-0.6之間。
5、再加壓段在床27進(jìn)入步驟(3a)的同時床25再加壓開始。可采用經(jīng)閥53及集合管49的產(chǎn)物氣體及/或經(jīng)閥3及閥9和集合管5的進(jìn)料氣的任何所需組合的方法，對床25加壓。這個步驟可持續(xù)3-5秒時間，而且可在步驟(5)結(jié)束時床25壓力處于90-110psig范圍時結(jié)束。
上述方法可用如下所述的幾種選擇及/或另外步驟選擇進(jìn)行操作。
選擇A另外進(jìn)料端-進(jìn)料端的氣體轉(zhuǎn)送在這個選擇中，將步驟(2a)及2(b)過程中來自床25進(jìn)料端的另外氣體通過集合管5及13、15及17、及集合管7轉(zhuǎn)送進(jìn)入床27的進(jìn)料端。關(guān)閉在步驟(2a)過程中的閥19及21。將步驟(4a)及(4b過程中也將床27進(jìn)料端的另外氣體通過集合管7及13、15及17、及集合管5轉(zhuǎn)送進(jìn)入床25的進(jìn)料端。這種選擇說明于圖3吸附劑床步驟簡圖3中。
選擇B中床至進(jìn)料端的氣體轉(zhuǎn)送這種選擇利用了中點轉(zhuǎn)送氣體集合管29、31、及33，使之與閥35及37、控制閥39、止回閥41及43、和氣體排放裝置45及47相結(jié)合，如較前參考圖1所描述。這種選擇在步驟(2a)及2(b)過程中，使來自氣體排放裝置45、集合管29、閥35、集合管31、控制閥39、集合管33、及止回閥43的另外氣體，經(jīng)集合管7轉(zhuǎn)送進(jìn)入床27的進(jìn)料端。在步驟(4a)及(4b)過程中，將氣體排放裝置47、集合管29、閥37、集合管31、控制閥39、集合管33、及止回閥41的另外氣體，經(jīng)集合管5轉(zhuǎn)送進(jìn)入床25的進(jìn)料端。這種選擇說明于圖4吸附劑床步驟簡圖4中。
選擇C中點-中點的氣體轉(zhuǎn)送這種選擇，在步驟(2a)及2(b)過程中，轉(zhuǎn)送來自氣體排放裝置45的另外氣體，它可以是處于床25進(jìn)料端及產(chǎn)物端之間任何所需點(未示出)位置的。這種氣體經(jīng)一種改進(jìn)集合管(未示出)被轉(zhuǎn)送至床27進(jìn)料端與產(chǎn)物端間的氣體引入點。氣體排放裝置45與床25進(jìn)料端間的距離大于床27的氣體引入點與進(jìn)料端間的距離。此外，在步驟(4a)及2(b)過程中轉(zhuǎn)送來自氣體排放裝置47的另外氣體，它可以是處于床27進(jìn)料端與產(chǎn)物端間任何方便點(未示出)的。此氣體經(jīng)一種改進(jìn)集合管(未示出)被轉(zhuǎn)送至床25進(jìn)料端與產(chǎn)物端間的氣體引入點。氣體排放裝置47與床27進(jìn)料端間的距離大于床25氣體引入點與進(jìn)料端間的距離。
選擇D另外產(chǎn)物端-產(chǎn)物尾氣的轉(zhuǎn)送在上述A，B及C任一項選擇中均可采用這種選擇。在床25與床27的產(chǎn)物端間增加了另外轉(zhuǎn)送氣體的步驟，如吸附劑床步驟簡圖3及4所示。在步驟(2a)之前增加了另外步驟(2)，其中通過上述閥及集合管，使氣體從床25進(jìn)料端轉(zhuǎn)送至床27進(jìn)料端。在步驟(4a)之前增加了相應(yīng)步驟(4)，其中通過上述閥及集合管使氣體從床27的進(jìn)料端轉(zhuǎn)送至床25進(jìn)料端。
選擇E再生段的替代步驟可對上述任一選擇中的再生段采用替代步驟。在一種再生選擇中，未采用排廢再加壓步驟(3a)，卻采用了如所述步驟(3b)及(3c)。在另一種再生選擇中，采用了所述吹掃步驟(3a)，而不用吹掃步驟(3b)，和在步驟(3c)過程中未將產(chǎn)物氣體引入床的產(chǎn)物端。這些再生選擇說明于吸附劑床步驟簡圖1-4中。
以上描述強(qiáng)調(diào)了床25的循環(huán)步驟，有些參考了床27中出現(xiàn)的某些步驟。床27運行通過以上對床25相所述同的循環(huán)步驟，但這兩個循環(huán)的位相相差180°。其主要要求是床25中轉(zhuǎn)送氣體步驟(2a)及(2b)必須分別與床27中轉(zhuǎn)送氣體步驟(4a)及(4b)一致。此外，床27中轉(zhuǎn)送氣體步驟(2a)及(2b)必須分別與床25中轉(zhuǎn)送氣體步驟(4a)及(4b)一致。
實施例對一種利用上述包括選擇B及D的1-5循環(huán)段的兩床PSA方法，按照圖1工藝流程及圖4的循環(huán)步驟進(jìn)行操作。未采納步驟(3a)。這種方法分離其進(jìn)量為700SCFM(標(biāo)準(zhǔn)立方英尺/分)及壓力125psig的進(jìn)料空氣，產(chǎn)出170SCFM的含99.99體積％氮的高純氮產(chǎn)品。吸附劑床25及床27直徑為4.5ft(英尺)，床深為8ft，內(nèi)裝由Takeda Chemical Industries，Ltd公司提供的碳分子篩。這種方法循環(huán)時間及結(jié)束步驟壓力均概括于表1中，兩床循環(huán)步驟關(guān)系示于表2中?？傃h(huán)時間是240秒時間。
表1各床循環(huán)時間及壓力實施例1
表2吸附劑床25及床27的循環(huán)步驟及時間實施例1
因此，本發(fā)明提供一種PSA循環(huán)，改善了氣體轉(zhuǎn)送過程中進(jìn)行氣體排放床內(nèi)的氣流控制。對在吸附劑床的產(chǎn)物端及來自吸附劑床中間位置及/或進(jìn)料端的氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)行小心控制與定時，會有一些好處。在吸附/產(chǎn)出產(chǎn)物段結(jié)束時，在吸附劑床內(nèi)的空隙空間含有壓力較高的氣體，其純度處于吸附劑床產(chǎn)物端的產(chǎn)品質(zhì)量至吸附劑床進(jìn)料端較低產(chǎn)物質(zhì)量的范圍。在第一氣體轉(zhuǎn)送段，回收了在空隙氣體內(nèi)的部分壓能并將其轉(zhuǎn)移至另一吸附劑床。如上所述，這些被轉(zhuǎn)送的氣體可從產(chǎn)物端、進(jìn)料端、或各端間中點排出。
來自高壓床產(chǎn)物端的轉(zhuǎn)送氣體比來自床中部或進(jìn)料端的轉(zhuǎn)送氣體純度更高，因此，優(yōu)選將其轉(zhuǎn)送至處于較低壓力的另一床的產(chǎn)物端。但可能對來自產(chǎn)物端的轉(zhuǎn)送氣體產(chǎn)生有害影響，而限制了這樣轉(zhuǎn)送氣體的好處。隨氣體轉(zhuǎn)送的進(jìn)行，床內(nèi)氣體會流向該床的產(chǎn)物端，而原料中不希望組分可能被相當(dāng)多地帶至產(chǎn)物端，從而降低了隨后清洗該床的再生步驟效率。另外，轉(zhuǎn)送不希望組分可能對接收床造成污染。
轉(zhuǎn)送來自更接近高壓床進(jìn)料端第二出口諸如床中間或來自進(jìn)料端本身的部分氣體，可能會減少這些有害影響。轉(zhuǎn)送其第二出口氣體，會使內(nèi)部氣流遠(yuǎn)離床的產(chǎn)物端，減少了不希望組分向床端的遷移。但是，為了提供足量的向床進(jìn)料端的內(nèi)部流動及抵消由于來自床產(chǎn)物端轉(zhuǎn)送氣體的內(nèi)部流動，應(yīng)該小心控制來自第二出口的轉(zhuǎn)送氣量，避免對接收床轉(zhuǎn)送過量低純度的氣體。
本發(fā)明提供了在轉(zhuǎn)送氣體至壓力較低床過程中使壓力較高床內(nèi)部氣流最佳化的方法。在氣體轉(zhuǎn)送段后部分過程中，利用小心控制床進(jìn)料端的排廢減壓，產(chǎn)生附加向進(jìn)料端的內(nèi)部氣體流動，對抗由于轉(zhuǎn)送來自產(chǎn)物端的氣體流動，使由于床產(chǎn)物端壓力傳遞的潛在有害影響減至最小，又使可被轉(zhuǎn)送的氣量最大。此外，在第一氣體轉(zhuǎn)送段后部過程中啟動排廢減壓步驟，有效地延長了再生段，使吸附劑床的再生可以進(jìn)行得更完全。
權(quán)利要求
1.一種利用多個并列吸附劑床的變壓吸附方法循環(huán)的氣體轉(zhuǎn)送段，各床有進(jìn)料端和產(chǎn)物端，其中該氣體轉(zhuǎn)送段包括將壓力較高床的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低床，隨后在轉(zhuǎn)送來自壓力較高床的氣體至另一壓力較低床的同時，排出來自該床進(jìn)料端的減壓廢氣。
2.一種變壓吸附方法，用于從包括至少一種較難吸附組分和至少一種較易吸附組分的進(jìn)料氣混合物中回收較難吸附組分，這個方法包括在多個吸附劑床實行多個循環(huán)過程的步驟，各床具有進(jìn)料端和產(chǎn)物端并裝有選擇性吸附較易吸附組分的吸附劑材料，各床依次進(jìn)行通過幾循環(huán)過程段，所述段包括吸附-產(chǎn)出產(chǎn)物段、氣體從初期壓力較高床流入初期相同或不同壓力較低的一個或多個其它床的第一氣體轉(zhuǎn)送段、再生段、氣體從初期相同或不同壓力較高的一個或多個其它吸附劑床流入初期壓力較低床的第二氣體轉(zhuǎn)送段、和最后的再加壓段，其中該氣體轉(zhuǎn)送段包括(1)使來自所述床產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至另一床產(chǎn)物端，然后(2)在轉(zhuǎn)送來自壓力較高床的氣體至另一壓力較低床的同時，排出來自該床進(jìn)料端的減壓廢氣。
3.按照權(quán)利要求2方法，其中在(1)過程中轉(zhuǎn)送來自床產(chǎn)物端的氣體體積與在(2)過程中轉(zhuǎn)送來自所述床產(chǎn)物端的氣體體積之比在約3-20之間。
4.按照權(quán)利要求2方法，其中在過程(2)中從所述床進(jìn)料端排出的減壓廢氣體積與轉(zhuǎn)送來自所述床產(chǎn)物端氣體體積的比率在約0.1-0.6之間。
5.按照權(quán)利要求2的方法，其中該進(jìn)料氣混合物是空氣。
6.按照權(quán)利要求5的方法，其中較易吸附組分是氧，較難吸附組分是氮。
7.按照權(quán)利要求6的方法，其中該吸附劑材料包括在動力學(xué)上對氧吸附比對氮吸附更有選擇性的碳分子篩。
8.按照權(quán)利要求2的方法，它進(jìn)一步地包括，在(1)和(2)二者之一或二者的過程中，將所述床進(jìn)料端的氣體轉(zhuǎn)送至一個或多個其它床的進(jìn)料端或幾個端。
9.按照權(quán)利要求8的方法，它進(jìn)一步包括，在(1)之前，將壓力較高的所述床產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低床的產(chǎn)物端的另外步驟。
10.按照權(quán)利要求8的方法，其中在(1)過程中轉(zhuǎn)送來自所述床產(chǎn)物端的氣體體積與(2)過程中轉(zhuǎn)送來自所述床產(chǎn)物端的氣體體積之比在約3-20之間。
11.按照權(quán)利要求8的方法，其中在(2)過程中從床進(jìn)料端排出的減壓廢氣體積與轉(zhuǎn)送來自床產(chǎn)物端的氣體體積之比在約0.1-0.6之間。
12.按照權(quán)利要求2的方法，它進(jìn)一步包括，在(1)和(2)二者之一或二者的過程中，將所述床進(jìn)料端和產(chǎn)物端中間點的氣體轉(zhuǎn)送至一個或多個其它床的一個或多個進(jìn)料端。
13.按照權(quán)利要求12的方法，它進(jìn)一步包括，在(1)之前，將壓力較高床產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低床產(chǎn)物端的另外步驟。
14.按照權(quán)利要求12的方法，其中在(1)過程中轉(zhuǎn)送來自床產(chǎn)物端的氣體體積與(2)過程中轉(zhuǎn)送來自床產(chǎn)物端的氣體體積之比在約3-20之間。
15.按照權(quán)利要求12方法，其中在(2)過程中從床進(jìn)料端排出的減壓廢氣體積與轉(zhuǎn)送來自床產(chǎn)物端的氣體體積之比在約0.1-0.6之間。
16.一種從包括至少一種較難吸附組分和至少一種較易吸附組分的加壓進(jìn)料氣中回收較難吸附組分的變壓吸附方法，這個方法包括對兩并列吸附塔實行循環(huán)過程步驟，各吸附塔具有一個進(jìn)料端和一個產(chǎn)物端并裝有對較易吸附組分選擇性吸附的吸附劑材料，其循環(huán)過程步驟包括(a)、提供一種超過大氣壓的加壓進(jìn)料氣，并將該加壓進(jìn)料氣引入第一吸附塔的進(jìn)料端，在該吸附材料上選擇性地吸附一部分較易吸附組分，并從第一吸附塔產(chǎn)物端排出富集了較難吸附組分的產(chǎn)物氣體；(b)、通過如下步驟對第一吸附塔減壓(1)將第一吸附塔產(chǎn)物端出口的氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第二吸附塔的產(chǎn)物端，和(2)通過設(shè)置在距第一吸附塔產(chǎn)物端有一段距離的另外出口排出氣體，并將此氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第二吸附塔的進(jìn)料端(c)、繼續(xù)將第一吸附塔產(chǎn)物端出口的氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第二吸附塔的產(chǎn)物端，并在排出第一吸附塔進(jìn)料端的減壓廢氣的同時，將第一吸附塔另外出口的氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第二吸附塔的進(jìn)料端；(d)、在繼續(xù)排出第一吸附塔進(jìn)料端的減壓廢氣的同時，停止對第一吸附塔至第二吸附塔的氣體所有轉(zhuǎn)送；(e)、在繼續(xù)排出第一吸附塔進(jìn)料端的減壓廢氣的同時，將產(chǎn)物氣體引進(jìn)入第一吸附塔的產(chǎn)物端，；(f)、通過如下步驟對第一吸附塔加壓(1)將第二吸附塔的產(chǎn)物端出口的氣體轉(zhuǎn)送至第一吸附塔的產(chǎn)物端，(2)通過設(shè)置在距第二吸附塔產(chǎn)物端有一段距離的另外出口排出氣體，并將該氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第一吸附塔的進(jìn)料端，其中第二吸附塔初期壓力高于第一吸附塔壓力；(g)、通過將第二吸附塔產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至第一吸附塔產(chǎn)物端，并將第二吸附塔的另外出口的氣體轉(zhuǎn)送至第一吸附塔的進(jìn)料端，進(jìn)一步使第一吸附塔加壓，并排出來自第二吸附塔進(jìn)料端的減壓廢氣；(h)、停止從第二吸附塔至第一吸附塔的所有氣體轉(zhuǎn)送，并通過一個或多個以下步驟使第一吸附塔進(jìn)一步加壓，所述步驟是將產(chǎn)物氣體引入其產(chǎn)物端，將加壓進(jìn)料氣混合物引入其進(jìn)料端，以及在將加壓進(jìn)料氣引入其進(jìn)料端的同時將產(chǎn)物氣體引入其產(chǎn)物端；和(i)、按循環(huán)方式重復(fù)步驟(a)-(h)。
17.按照權(quán)利要求16的方法，其中步驟(b)和(c)中第一吸附塔的另外出口位于第一吸附塔的進(jìn)料端，步驟(f)和(g)中第二吸附塔的另外出口位于第二吸附塔的進(jìn)料端。
18.按照權(quán)利要求16的方法，其中步驟(b)及(c)中第一吸附塔的另外出口位于第一吸附塔的進(jìn)料端與產(chǎn)物端的中間，而步驟(f)和(g)步驟中第二吸附塔的另外出口位于第二吸附塔進(jìn)料端與產(chǎn)物端的中間。
19.按照權(quán)利要求16的方法，它進(jìn)一步包括在步驟(a)后及步驟(b)之前，將第一吸附塔產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送進(jìn)入第二吸附塔的產(chǎn)物端，其中第二吸附塔處于比第一吸附塔更低的壓力；和在步驟(e)后和步驟(f)之前，通過將第二吸附塔產(chǎn)物端的氣體轉(zhuǎn)送至第一吸附塔產(chǎn)物端的方法，進(jìn)一步使第一吸附塔加壓，其中第二吸附塔處于比第一吸附塔更高的壓力。
20.按照權(quán)利要求16的方法，它還包括，在步驟(e)后步驟(f)之前，停止排出來自第一吸附塔進(jìn)料端的減壓廢氣，并繼續(xù)將產(chǎn)物氣體引進(jìn)入第一吸附塔的產(chǎn)物端。
21.按照權(quán)利要求16的方法，它進(jìn)一步包括，在步驟(a)后，在繼續(xù)排出第一吸附塔產(chǎn)物端富集了較難吸附組分的產(chǎn)物氣體的同時，停止將加壓進(jìn)料氣引入第一吸附塔的進(jìn)料端。
全文摘要
利用多個并列吸附劑床的變壓吸附方法循環(huán)的一種氣體轉(zhuǎn)送段，其各床具有一個進(jìn)料端及一個產(chǎn)物端，其中氣體轉(zhuǎn)送段包括將壓力較高床的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低床，然后在將壓力較高床的氣體轉(zhuǎn)送至另一壓力較低床的同時，排出來自該床進(jìn)料端的減壓廢氣。
文檔編號B01D53/047GK1449859SQ0311024
公開日2003年10月22日 申請日期2003年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月8日
發(fā)明者S·K·李, J·D·布科韋斯基 申請人:氣體產(chǎn)品與化學(xué)公司