一種鲅魚中甲醛含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水產(chǎn)品的食品安全領(lǐng)域，具體設(shè)及一種飯魚中甲醒含量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，水產(chǎn)品的食品安全問題越來越受到人們的關(guān)注，尤其是水產(chǎn)品中甲醒的 含量更是人們關(guān)注的主要目標之一。甲醒主要來源:一是人為的添加，水產(chǎn)品在物流和膽藏 過程中極易腐敗變質(zhì)，一些不法商販為了延長保鮮及銷售時間、改善水產(chǎn)品的品相，往往用 甲醒浸泡水產(chǎn)品，直接危害消費者的健康;二是水產(chǎn)品自然產(chǎn)生，在儲藏過程中水產(chǎn)品在酶 和微生物的作用下可自身產(chǎn)生甲醒產(chǎn)生的甲醒可W在魚肉中積累；Ξ是生產(chǎn)、加工過程中 包裝容器受到污染而產(chǎn)生；四是由水污染產(chǎn)生;五是甲醒用做消毒劑所剩余的殘留。
[0003] 甲醒可凝固蛋白質(zhì)，當它與蛋白質(zhì)、氨基酸結(jié)合后可使蛋白質(zhì)變性，嚴重干擾細胞 正常代謝，對生物細胞對有極大傷害作用。人體攝入甲醒后，能引起胃痛、嘔吐、呼吸困難等 癥狀，長期食用會對人體腎臟產(chǎn)生損害。因此，全面實行對水產(chǎn)品市場質(zhì)量安全的監(jiān)督檢 驗，尤其是對水產(chǎn)品中甲醒含量的檢測是十分必要的。
[0004] 《食品衛(wèi)生法》中明確禁止甲醒和甲醒的化合物作為食品添加劑使用，基于水產(chǎn)品 中甲醒含量有一個本底值，農(nóng)業(yè)部行業(yè)標準（NY5172-2002)規(guī)定水產(chǎn)品中的甲醒限量< lOmg/Kg。目前，水產(chǎn)品中甲醒的定量檢測方法主要有:光度法、色譜法、電化學法和化學滴 定法，其中光度法、色譜法、電化學法需要用價格昂貴的紫外分光光度計、液相色譜儀、電導(dǎo) 儀等精密的儀器，所述甲醒的定量檢測方法中最常用的具體檢測方法有乙酷丙酬法、鹽酸 苯阱法、液相色譜法氣相色譜法，但運些方法需要使用大量的乙酷丙酬、鹽酸苯阱、甲醒等 大量化學試劑，由于大量運些化學試劑的使用W及和精密儀器成本昂貴，增加了水產(chǎn)品中 甲醒含量檢測的成本。
[0005] 飯魚作為一種重要的水產(chǎn)品，備受消費者喜愛，但近年來，市場上銷售的飯魚的甲 醒超標的問題越來越嚴重。
[0006] 基于現(xiàn)有檢測技術(shù)成本高，不利于開展大范圍的檢測工作的問題，開發(fā)一種操作 方便且成本低的飯魚中甲醒含量的定量檢測方法十分必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明主要目的是提供一種飯魚中甲醒含量的檢測方法，所述檢測方法通過氨氧 化鋼滴定過氧化氨氧化甲醒所產(chǎn)生的甲酸，來定量測定飯魚中的甲醒含量。該方法操作方 便，成本低。
[000引本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0009] -種飯魚中甲醒含量的檢測方法，所述檢測方法通過氨氧化鋼滴定過氧化氨氧化 甲醒所產(chǎn)生的甲酸，來定量測定飯魚中的甲醒含量。
[0010] 進一步地，所述檢測方法包括飯魚預(yù)處理、甲醒提取、凈化、氧化反應(yīng)、滴定、空白 試驗W及結(jié)果計算步驟。
[0011] 進一步地，所述檢測方法具體是:首先進行飯魚預(yù)處理，然后使用超聲波萃取法來 提取預(yù)處理后飯魚中的甲醒，得到粗提液，將所述粗提液進行凈化，得到凈化后甲醒提取 液，在所述氧化反應(yīng)步驟中添加過氧化氨溶液將所述凈化后甲醒提取液中的甲醒氧化生成 甲酸，在所述滴定步驟W酪獻為指示劑，用氨氧化鋼滴定所述甲酸，獲得所述甲酸的含量， 并設(shè)置空白試驗，根據(jù)所述空白試驗的結(jié)果W及所述甲酸的含量計算獲得飯魚中甲醒含 量。
[0012] 進一步地，所述測定方法具體包括下列步驟：
[0013] (1)飯魚預(yù)處理：取待測飯魚樣品，組織搗碎機搗碎，攬拌均勻后稱取5g，精確至 o.oig，置于具塞Ξ角瓶中，加入45ml去離子水，封緊瓶口待用；
[0014] (2)甲醒提取:使用超聲波萃取法來提取預(yù)處理后飯魚中的甲醒，得到粗提液，具 體是:將步驟(1)預(yù)處理后的飯魚超聲萃取30min，得到粗提液;所述超聲萃取功率為100W;
[0015] (3)凈化:將步驟(2)中得到的所述粗提液在10000轉(zhuǎn)/min條件下離屯、15min，取上 清液，收集離屯、后下層溶液加5ml去離子水，混勻后在10000轉(zhuǎn)/min條件下離屯、lOmin，收集 上層上清液，合并兩次離屯、獲得的上清液，并定容至50ml，得到凈化后甲醒提取液，將所述 凈化后甲醒提取液放置于具塞Ξ角燒瓶中；
[0016] (4)氧化反應(yīng):取5ml步驟(3)得到的所述凈化后甲醒提取液于具塞Ξ角燒瓶中，加 入10ml質(zhì)量百分數(shù)為30%的過氧化氨溶液，封緊瓶口，進行氧化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至 室溫;所述氧化反應(yīng)條件為:80°C，2h;
[0017] (5)滴定:往步驟(4)處理后的溶液中加入過氧化氨酶催化過氧化氨分解反應(yīng);然 后加入0.15ml酪獻指示劑，用0.Imol/L的氨氧化鋼溶液進行滴定，記錄消耗的氨氧化鋼的 體積Vi;
[0018] (6)空白試驗:將步驟(4)中的所述凈化后甲醒提取液替換為去離子水，其他步驟 按照(4)-(5)進行，記錄空白試驗消耗的氨氧化鋼的體積為Vo;
[0019] (7)結(jié)果計算:所述待測飯魚樣品中甲醒的含量按照下列公式計算：
[0020] 甲醒含量(mg/Kg) = [M* 1 03* (V廣Vo) * 1 0-3*C]/m
[0021] 公式中：
[0022] Μ:甲醒的摩爾質(zhì)量，為30g/mol;
[0023] C:氨氧化鋼的物質(zhì)的量濃度，為O.lmol/L;
[0024] Vi:樣品中消耗的氨氧化鋼的體積，單位為ml;
[0025] Vo:空白試驗消耗的氨氧化鋼的體積，單位為ml;
[0026] m:參與氧化反應(yīng)的所述凈化后甲醒提取液所代表的飯魚的質(zhì)量，單位為Kg。
[0027] 進一步地，步驟(5)中，所述過氧化氨酶催化過氧化氨的分解反應(yīng)的條件為:過氧 化氨酶濃度為Img/ml，反應(yīng)溫度為37°C，加入量為6ml，反應(yīng)20min。
[0028] 本發(fā)明有益效果：
[0029] 本發(fā)明提供的飯魚中甲醒檢測方法用到的試劑W及儀器均價格十分低廉，因而檢 測成本低，有利于開展大范圍的檢測工作;本方法操作方便、檢測精度較高。
【附圖說明】
[0030] 圖1為一種飯魚中甲醒含量的檢測方法步驟示意圖。
【具體實施方式】
[0031] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，W下結(jié)合附圖及實施例，對 本發(fā)明進行進一步詳細描述。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不 用于限定本發(fā)明。
[0032] 相反，本發(fā)明涵蓋任何由權(quán)利要求定義的在本發(fā)明的精髓和范圍上做的替代、修 改、等效方法W及方案。進一步，為了使公眾對本發(fā)明有更好的了解，在下文對本發(fā)明的細 節(jié)描述中，詳盡描述了一些特定的細節(jié)部分。對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說沒有運些細節(jié)部分的 描述也可W完全理解本發(fā)明。
[0033] 實施例1
[0034] 1.材料與方法
[0035] 1.1材料
[0036] 飯魚，購于農(nóng)貿(mào)市場
[0037] 1.2主要儀器與試劑 [003引 1.2.1主要儀器
[0039] 超聲波萃取儀;組織搗碎機;離屯、機;微量滴定管;具塞Ξ角燒瓶、容量瓶。
[0040] 1.2.2 試劑
[0041] 酪獻指示劑:稱取Ig酪獻溶于適量乙醇中再稀釋至100ml;
[0042] 物質(zhì)的量濃度為0.Imol/L的氨氧化鋼溶液；
[0043] 質(zhì)量百分數(shù)為30%的雙氧水；
[0044] 使用抑為7的憐酸緩沖溶液配置的氧化氨酶(濃度為Img/ml);
[0045] 實驗用水均為去離子水，所用試劑均為分析純。
[0046] 1.3方法與原理
[0047] -種飯魚中甲醒含量的檢測方法，所述檢測方法通過氨氧化鋼滴定過氧化氨氧化 甲醒所產(chǎn)生的甲酸，來定量測定飯魚中的甲醒含量。
[0048] 所述檢測方法包括飯魚預(yù)處理、甲醒提取、凈化、氧化反應(yīng)、滴定、空白試驗W及結(jié) 果計算步驟。
[0049] 所述檢測方法具體是:首先進行飯魚預(yù)處理，然后使用超聲波萃取法來提取預(yù)處 理后飯魚中的甲醒，得到粗提液，將所述粗提液進行凈化，得到凈化后甲醒提取液，在所述 氧化反應(yīng)步驟中添加過氧化氨溶液將所述凈化后甲醒提取液中的甲醒氧化生成甲酸，在所 述滴定步驟W酪獻為指示劑，用氨氧化鋼滴定所述甲酸，獲得所述甲酸的含量，并設(shè)置空白 試驗，根據(jù)所述空白試驗的結(jié)果W及所述甲酸的含量計算獲得飯魚中甲醒含量。
[(K)加]1.4實驗步驟
[0051] (1)飯魚預(yù)處理：將飯魚用9%的甲醒浸泡Ih后，取待測飯魚樣品，組織搗碎機搗 碎，攬拌均勻后稱取5g，精確至O.Olg，置于具塞Ξ角瓶中，加入45ml去離子水，封緊瓶口待 用；
[0052] (2)甲醒提取:使用超聲波萃取法來提取預(yù)處理后飯魚中的甲醒，獲得粗提液，具 體是:將步驟(1)預(yù)處理后的飯魚超聲萃取30min，得到粗提液;所述超聲萃取功率為100W;
[0053] (3)凈化:將步驟(2)獲得的所述粗提液在10000轉(zhuǎn)/min條件下離屯、15min，取上清 液，收集離屯、后下層溶液加5ml去離子水，混勻后在10000轉(zhuǎn)/min條件下離屯、lOmin，收集上 層上清液，合并兩次離屯、獲得的上清液，并定容至50ml，得到凈化后甲醒提取液，將所述凈 化