專利名稱:用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法及殺蟲片劑。
背景技術(shù):
用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑包括作為活性成分檢測劑的著色劑和作為活性成分的擬除蟲菊酯化合物。當(dāng)殺蟲片劑加熱使用時,顏色逐漸變淡,從而可以識別活性成分的減少。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法。一般通過觀察片劑顏色的變化評價終點。本發(fā)明得到的殺蟲片劑具有均勻的顏色,從而易于評價終點。
因此,本發(fā)明提供一種顏色的不均勻性很小的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法。即,本發(fā)明提供一種用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法,其包括將擬除蟲菊酯化合物、著色劑和酯溶劑混合,用硅藻土處理混合物,將得到的殺蟲液置于纖維載體或多孔載體上,其比例是每2.2cm3的上述載體上置放20-800mg的殺蟲液,一種用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑,其包括置放在纖維載體或多孔載體上的殺蟲液,其比例是每2.2cm3的上述載體上置放20-800mg的殺蟲液,其中,殺蟲液是用硅藻土處理包括擬除蟲菊酯化合物、著色劑和酯溶劑的預(yù)混物得到的。本發(fā)明還提供一種用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑,其包括置放在纖維載體或多孔載體上的殺蟲液,其比例是每2.2cm3的上述載體上置放20-800mg的殺蟲液,其中,殺蟲液是用硅藻土處理包括擬除蟲菊酯化合物、著色劑和酯溶劑的預(yù)混物得到的。
具體實施例方式
用于本發(fā)明的擬除蟲菊酯化合物的例子是在140-180℃下可以蒸發(fā)的擬除蟲菊酯化合物。典型的例子包括2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、5-炔丙基-2-糠基(furufuryl)3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、1-乙炔基-2-甲基-2-戊烯基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟芐基3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、1-乙炔基-2-甲基-2-戊烯基3-(2-氯-2-氟乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲基芐基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲基芐基3-(2-氯-2-氟乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲基芐基3-(1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲基芐基-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基芐基-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基芐基-3-甲氧基亞氨基甲基-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2-甲基-4-氧-3-(2-丙炔基)環(huán)戊烯-2-基3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基3-(1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2-甲基-3-烯丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2,3,3-四甲基環(huán)丙烷羧酸酯和天然除蟲菊酯。從蒸發(fā)性和效果方面考慮,優(yōu)選使用2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟芐基-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基3-(1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯及其混合物。
著色劑的例子包括蒽醌藍(lán)染料,如1,4-二丁基氨基蒽醌、1,4-二異丙基氨基蒽醌、1,4-二辛基氨基蒽醌、1-對甲苯氨基-4-羥基蒽醌、1,4-二-對甲苯氨基蒽醌、1,5-二-對甲苯氨基蒽醌、1,8-二-對甲苯氨基蒽醌、1,4-二(2,6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、1-甲基氨基-4-鄰甲苯基氨基蒽醌、1-甲基氨基-4-間甲苯基氨基蒽醌和1-甲基氨基-4-對甲苯基氨基蒽醌;蒽醌黃染料,如1,8-二(苯基硫代)十二氫蒽醌;偶氮黃染料如吡唑啉酮偶氮黃染料(如3-甲基-1-苯基-4-(苯基偶氮)吡唑-5-醇)和次甲基黃染料,如4-[(1,5-二氫-3-甲基-5-氧-1-苯基-4H-吡唑-4-亞基)甲基]-1,2-二氫-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑啉-3-酮。
在本發(fā)明中,著色劑可以單獨使用,也可以混合在一起使用。
酯溶劑的例子有鏈烷羧酸烷基酯,包括C12-C20鏈烷單羧酸的C1-C10烷基酯(如月桂酸的C1-C10烷基酯、肉豆蔻酸的C1-C10烷基酯、棕櫚酸的C1-C10烷基酯和硬脂酸的C1-C10烷基酯);鏈烷二羧酸的二烷基酯,包括C6-C12鏈烷二羧酸的二C4-C10烷基酯(如己二酸的二C4-C10烷基酯、1,9-壬烷二甲酸的二C4-C10烷基酯、癸二酸的二C4-C10烷基酯和1,12-十二烷二羧酸的二C4-C10烷基酯);鏈烷二羧酸的二烷氧基烷基酯,包括C6-C12鏈烷二羧酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯(如己二酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯、1,9-壬烷二羧酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯、癸二酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯和1,12-十二烷二羧酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯);鏈烷二羧酸的二烷氧基烷氧基烷基酯,包括C6-C12鏈烷二羧酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯(如己二酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯、1,9-壬烷二甲酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯、癸二酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯和1,12-十二烷二羧酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯);酰氧基鏈烷三羧酸的三烷基酯,包括C2-C4酰氧基-1,2,3-丙烷三羧酸的C1-C10烷基酯;烯烴二羧酸的二烷基酯,包括C4-C12烯烴二羧酸的二C4-C10烷基酯(如馬來酸的二C4-C10烷基酯);苯甲酸烷基酯,包括苯甲酸的C8-C12烷基酯;苯二羧酸的二烷基酯,包括苯二羧酸的二C8-C12烷基酯(如鄰苯二甲酸的二C8-C12烷基酯和對苯二甲酸的二C8-C12烷基酯);和苯三羧酸的三烷基酯,包括苯三羧酸的三C8-C12烷基酯(如1,2,4-苯三羧酸的三C8-C12烷基酯)。
鏈烷羧酸烷基酯的典型例子包括肉豆蔻酸異丙酯和棕櫚酸異丙酯;鏈烷二羧酸的二烷基酯的典型例子包括己二酸二辛酯、己二酸二異壬酯、己二酸二異癸酯、己二酸二2-乙基己酯、1,9-壬烷二羧酸二己酯、1,9-壬烷二甲酸二2-乙基己酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二2-乙基己酯和1,12-十二烷二羧酸二2-乙基己酯;鏈烷二羧酸的二烷氧基烷氧基烷基酯的典型例子包括己二酸二丁氧基乙氧基乙酯;酰氧基鏈烷三羧酸的三烷基酯的典型例子包括2-乙酰氧基-1,2,3-丙烷三羧酸三丁酯;烯烴二羧酸的二烷基酯的典型例子包括馬來酸二2-乙基己酯;苯二羧酸的二烷基酯的典型例子包括鄰苯二甲酸二異癸酯和鄰苯二甲酸二2-乙基己酯;苯三羧酸的三烷基酯的典型例子包括1,2,4-苯三羧酸三2-乙基己酯。在本發(fā)明中,這些酯溶劑可以單獨使用,也可以混合在一起使用。
在本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法中,第一步包括一般在0-80℃下將擬除蟲菊酯化合物、著色劑、酯溶劑和任選的抗氧化劑、增效劑、穩(wěn)定劑、香料、非酯溶劑混合,得到預(yù)混物。
抗氧化劑的例子包括苯酚化合物,如二丁基羥基甲苯、丁基羥基苯甲醚、2,2-亞甲基二(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚;增效劑的例子包括二(2,3,3,3-四氯丙基)醚(S-421)、N-(2-乙基己基)雙環(huán)[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧酰亞胺(MGK264)和α-[2-(2-丁氧基乙氧基)乙氧基]-4,5-亞甲基二氧-2-丙基甲苯(PBO);穩(wěn)定劑的例子包括苯酮紫外線吸收劑如2-羥基-4-辛氧基苯酮和苯并三唑紫外線吸收劑如2-(2-羥基-5-甲基苯基)苯并三唑、2-[2-羥基-3-(3,4,5,6-四氫苯二酰亞氨基甲基)-5-甲基苯基]苯并三唑、2-(3-叔丁基-2-羥基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2-羥基-5-叔辛基苯基)苯并三唑和2-(2-羥基-3,5-二叔戊基苯基)苯并三唑;非酯溶劑的例子包括鏈烷烴溶劑如煤油、汽油、IP溶劑2028(IdemitsuPetrochemical Co.,Ltd生產(chǎn))、Isopar M(ExxonMobil Yugen Kaisha生產(chǎn))和Shelsol TM(Shell Chemicals Japan Ltd生產(chǎn)),這些添加劑在需要時可以使用。
在預(yù)混物中基于1重量份擬除蟲菊酯化合物的每一種組分的混合比通常是0.01-1重量份的著色劑、1-100重量份的酯溶劑、0-20重量份的抗氧化劑、0-50重量份的增效劑、0-20重量份的穩(wěn)定劑、0-10重量份的香料、0-50重量份的非酯溶劑。
然后用硅藻土處理上述預(yù)混物,得到殺蟲液。例如,可以用下述方法進行用硅藻土處理預(yù)混物的步驟。
(1)將上述預(yù)混物和硅藻土混合的方法,使其靜置,然后分離出生成的上清液。
(2)將上述預(yù)混物和硅藻土混合的方法,將其過濾,得到濾液。
(3)用預(yù)涂覆有硅藻土的過濾材料過濾上述預(yù)混物得到濾液的方法。
用硅藻土處理預(yù)混物的方法包括這些方法的任意組合。即,用上述的一種方法得到的液體可以用上述另外一種方法再處理,或者重復(fù)該處理方法。本發(fā)明還可以將方法(2)和(3)組合,將預(yù)混物和硅藻土混合,用預(yù)涂覆有硅藻土的過濾材料過濾,得到濾液。
然后用浸漬等方法將上述得到的殺蟲液置于纖維載體或多孔載體上,其比例是每2.2cm3的載體上置放20-800mg的殺蟲液,如果需要再進行干燥,從而得到本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。在前面的敘述中,載體的體積表示用浸漬等方法置放前的表觀體積。
用于本發(fā)明的纖維載體的例子包括天然纖維如木漿和棉短絨及合成纖維如用于粘結(jié)成板的聚酯和聚丙烯酸酯。多孔載體的例子包括陶器和瓷器板。
用于本發(fā)明的纖維載體或多孔載體的大小通常是用浸漬殺蟲液前的表觀體積表示為2.0-2.5cm3(如約2.2cm×3.5cm×0.28cm)。
在本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑中,每2.2cm3的殺蟲片劑中每一種組分的含量通常是0.1-500mg的擬除蟲菊酯化合物、0.1-10mg的著色劑和1-600mg的酯溶劑。
可以用傳統(tǒng)的方法將上述得到的本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑作為殺蟲片劑。即,在置放在蚊子棲息的地方或附近的熱板上于大約140-180℃下將本發(fā)明的殺蟲片劑加熱,將作為活性成分的擬除蟲菊酯化合物蒸發(fā)。此時,隨著片劑顏色的消退,可以識別活性組分的減少。
實施例下面用實施例詳細(xì)解釋本發(fā)明,但是本發(fā)明不限于這些實施例。
實施例1將下述組分混合10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)、5重量份的二丁基羥基甲苯、0.4重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1,4-二(2,6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、7.5重量份的己二酸二異壬酯、25重量份的棕櫚酸異丙酯和5重量份的香料,向其中加入煤油,使其總重量達到100重量份,得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑1)。
實施例2執(zhí)行實施例1的工序,只是用下述組分得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑2)10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)、5重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1,4-二(2,6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、10重量份的己二酸二異壬酯、25重量份的棕櫚酸異丙酯、5重量份的香料及煤油。
實施例3將下述組分混合10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1,4-二(2,6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、10重量份的己二酸二異壬酯、10重量份的2-乙酰氧基-1,2,3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸異丙酯和5重量份的香料,向其中加入煤油,使其總重量達到100重量份,得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑3)。
實施例4執(zhí)行實施例3的工序,只是用下述組分得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑4)10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1,4-二(2,6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、5重量份的己二酸二異壬酯、5重量份的2-乙酰氧基-1,2,3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸異丙酯、5重量份的香料及煤油。
實施例5將下述組分混合10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.7重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、20重量份的己二酸二異壬酯、5重量份的2-乙酰氧基-1,2,3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸異丙酯和5重量份的香料,向其中加入煤油,使其總重量達到100重量份,得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑5)。
實施例6將下述組分混合10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1,4-二(2,6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、25重量份的己二酸二異壬酯、30重量份的2-乙酰氧基-1,2,3-丙烷羧酸三丁酯和5重量份的香料,向其中加入煤油,使其總重量達到100重量份,得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑6)。
實施例7將下述組分混合10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.9重量份的1,4-二丁基氨基蒽醌、20重量份的己二酸二異壬酯、15重量份的2-乙酰氧基-1,2,3-丙烷羧酸三丁酯和5重量份的香料,向其中加入煤油,使其總重量達到100重量份,得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑7)。
實施例8將下述組分混合5重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基(1R)-反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、40重量份的己二酸二異壬酯和44.5重量份的IP溶劑2028(Idemitsu Petrochemical Co.,Ltd生產(chǎn)的異鏈烷烴溶劑),得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑8)。
實施例9執(zhí)行實施例8的工序,只是用下述組分得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑9)5重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基(1R)-反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、60重量份的己二酸二異壬酯和24.5重量份的IP溶劑2028(IdemitsuPetrochemical Co.,Ltd生產(chǎn)的異鏈烷烴溶劑)。
實施例10將下述組分混合5重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基(1R)-反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌和84.5重量份的己二酸二異壬酯,得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑10)。
實施例11執(zhí)行實施例8的工序,只是用癸二酸二辛酯代替己二酸二異壬酯,得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑11)。
實施例12執(zhí)行實施例9的工序,只是用癸二酸二辛酯代替己二酸二異壬酯,得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑12)。
實施例13
執(zhí)行實施例10的工序,只是用癸二酸二辛酯代替己二酸二異壬酯,得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑13)。
實施例14執(zhí)行實施例8的工序,只是用2-乙酰氧基-1,2,3-丙烷羧酸三丁酯代替己二酸二異壬酯,得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑14)。
實施例15將下述組分混合5重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基(1R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E=8/1))-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、40重量份的己二酸二異壬酯和44.5重量份的IP溶劑2028(Idemitsu Petrochemical Co.,Ltd生產(chǎn)的異鏈烷烴溶劑),得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑15)。
實施例16執(zhí)行實施例15的工序,只是用下述組分得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑16)5重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基(1R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E=8/1))-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、60重量份的己二酸二異壬酯和24.5重量份的IP溶劑2028(IdemitsuPetrochemical Co.,Ltd生產(chǎn)的異鏈烷烴溶劑)。
實施例17將下述組分混合5重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基(1R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E=8/1))-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌和84.5重量份的己二酸二異壬酯,得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑17)。
實施例18執(zhí)行實施例17的工序,只是用1,2,4-苯三羧酸三2-乙基己酯代替己二酸二異壬酯,得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑18)。
實施例19執(zhí)行實施例17的工序,只是用1,12-十二烷二羧酸二2-乙基己酯代替己二酸二異壬酯,得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑19)。
實施例20執(zhí)行實施例17的工序,只是用癸二酸二2-乙基己酯代替己二酸二異壬酯,得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑20)。
實施例21執(zhí)行實施例17的工序,只是用2-乙酰氧基-1,2,3-丙烷羧酸三丁酯代替己二酸二異壬酯,得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑21)。
實施例22執(zhí)行實施例17的工序,只是用己二酸二2-乙基己酯代替己二酸二異壬酯,得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱之為本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑22)。
實施例23將下述組分混合1重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基(1 R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E=8/1))-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1,4-二(2,6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、83.2重量份的己二酸二異壬酯和5重量份的香料,得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例24將下述組分混合1重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基(1R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E=8/1))-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1,4-二(2,6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、53.2重量份的己二酸二異壬酯和30重量份的α-[2-(2-丁氧基乙氧基)乙氧基]-4,5-亞甲基二氧-2-丙基甲苯(PBO),得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例25將下述組分混合1重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基(1R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E=8/1))-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1,4-二(2,6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、33.2重量份的己二酸二異壬酯、5重量份的香料和50重量份的IP溶劑2028(Idemitsu Petrochemical Co.,Ltd生產(chǎn)的異鏈烷烴溶劑),得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例26將下述組分混合10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)、5重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.5重量份的1,4-二異丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1,4-二(2,6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、5重量份的己二酸二異壬酯、5重量份的2-乙酰氧基-1,2,3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸異丙酯和5重量份的香料,向其中加入煤油,使其總重量達到100重量份,得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例27執(zhí)行實施例26的工序,只是2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯的用量不是5重量份,而是3重量份,以此得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例28執(zhí)行實施例26的工序,只是2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯的用量不是5重量份,而是2重量份,以此得到用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例29將下述組分混合10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.16重量份的1,4-二丁基氨基蒽醌、0.8重量份的1,8-二(苯基硫代)十二氫蒽醌、5重量份的己二酸二異壬酯、5重量份的2-乙酰氧基-1,2,3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸異丙酯和5重量份的香料,向其中加入煤油,使其總重量達到100重量份,得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到黃綠色的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例30執(zhí)行實施例29的工序,只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)和5重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin),以此得到黃綠色的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例31執(zhí)行實施例29的工序,只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)和3重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin),以此得到黃綠色的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例32執(zhí)行實施例29的工序,只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)和2重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin),以此得到黃綠色的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例33將下述組分混合10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)、10重量份的二丁基羥基甲苯、0.08重量份的1,4-二丁基氨基蒽醌、0.4重量份的4-[(1,5-二氫-3-甲基-5-氧-1-苯基-4H-吡唑-4-亞基)甲基]-1,2-二氫-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑啉-3-酮、5重量份的己二酸二異壬酯、5重量份的2-乙酰氧基-1,2,3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸異丙酯和5重量份的香料,向其中加入煤油,使其總重量達到100重量份,得到預(yù)混物。向預(yù)混物中加入5重量份的硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn)),在室溫下攪拌5分鐘,過濾,得到濾液。用預(yù)涂覆有硅藻土(商品名為Hyflosupercel,Celite Corp.生產(chǎn))的過濾材料將濾液再次過濾,得到殺蟲液。用120mg的殺蟲液浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到黃綠色的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例34執(zhí)行實施例33的工序,只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)和5重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin),以此得到黃綠色的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例35執(zhí)行實施例33的工序,只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)和3重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin),以此得到黃綠色的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
實施例36執(zhí)行實施例33的工序,只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin)和2重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基(1R)-順式,反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(普通名稱prallethrin),以此得到黃綠色的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
試驗例將每一種本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑1-22置放在約4cm×3cm的層壓有鋁的袋中,通過加熱將開口結(jié)實密封,在室溫下保持3天。然后打開封邊進行觀察。本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑1-22是均勻的藍(lán)色。
參考實施例用120mg的實施例1-22中每一個得到的預(yù)混物浸漬2.2cm×3.5cm×0.28cm纖維載體(粘結(jié)棉短絨和木漿混合物的纖維板),方法是將液體滴在載體中心上,干燥后得到每一種用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑(下面稱為用于電熱蒸發(fā)的參考?xì)⑾x片劑1-22)。將每一種用于電熱蒸發(fā)的參考?xì)⑾x片劑1-22置放在約4cm×3cm的層壓有鋁的袋中,通過加熱將開口結(jié)實密封,在室溫下保持3天。然后打開封邊進行觀察。所有用于電熱蒸發(fā)的參考?xì)⑾x片劑1-22都是中心為褐色,其顏色不均勻。
根據(jù)本發(fā)明的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法,可以得到顏色的不均勻性很小的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑。
權(quán)利要求
1.一種用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法,其包括將擬除蟲菊酯化合物、著色劑和酯溶劑混合,用硅藻土處理混合物,將得到的殺蟲液保持于纖維載體或多孔載體上,其比例是每2.2cm3的上述載體上置放20-800mg的殺蟲液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法,其中,擬除蟲菊酯化合物選自2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-環(huán)戊烯-1-基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟芐基3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯和2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐基3-(1-丙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法,其中,著色劑是選自蒽醌藍(lán)染料、蒽醌黃染料、偶氮黃染料和次甲基黃染料的染料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項的用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法,其中,纖維載體或多孔載體的體積是2.0-2.5cm3。
5.一種用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑,其包括置放在纖維載體或多孔載體上的殺蟲液,其比例是每2.2cm3的上述載體上置放20-800mg的殺蟲液,其中,殺蟲液是用硅藻土處理包括擬除蟲菊酯化合物、著色劑和酯溶劑的預(yù)混物得到的。
全文摘要
一種用于電熱蒸發(fā)的殺蟲片劑的生產(chǎn)方法,用該方法可以得到顏色的不均勻性很小的殺蟲片劑,該方法包括將擬除蟲菊酯化合物、著色劑和酯溶劑混合,用硅藻土處理混合物,將得到的殺蟲液保持于纖維載體或多孔載體上,其比例是每2.2cm
文檔編號A01N53/02GK1504092SQ200310118630
公開日2004年6月16日 申請日期2003年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月2日
發(fā)明者巖崎智則, 松永忠功, 功 申請人:住友化學(xué)工業(yè)株式會社