專利名稱：一種無廢水生產(chǎn)2.4-d酸的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無廢水生產(chǎn)2. 4-D酸的工藝方法。
背景技術(shù)：
-.2. 4-D酸原藥是一種廣泛的除草劑，是世界上用量較大的除草劑之一。 目前，生產(chǎn)2. 4-D酸，大多采用先氯化苯酚的工藝，在生產(chǎn)過程中每噸產(chǎn)品要產(chǎn)生5-8噸含 酚、含鹽的廢水，需要投入大量資金處理廢水，而分離出的廢水中的雜位酚不能回收利用， 廢鹽則隨著可達(dá)標(biāo)排放的含酚廢水排放，污染環(huán)境，在生產(chǎn)過程中有部分是開放式操作，車 間氣味大，環(huán)境差，產(chǎn)品消耗高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)，提供一種無廢水生產(chǎn)2. 4-D酸的工 藝方法，它主要解決了生產(chǎn)2. 4-D酸，在生產(chǎn)過程中每噸產(chǎn)品要產(chǎn)生5-8噸含酚、含鹽的廢 水，需要投入大量資金處理廢水等問題。本發(fā)明工藝方法是這樣實(shí)現(xiàn)的，縮合反應(yīng)，常壓下 在反應(yīng)釜內(nèi)加入含量彡96%的氯乙酸460-500公斤，加入含量彡98%的苯酚440-470公 斤，加入含量彡30%以上的燒堿1200-1300公斤，溫度控制在100-110度，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)， 母液進(jìn)入電滲析設(shè)備負(fù)極室；酸化反應(yīng)，縮合反應(yīng)后生成苯氧乙酸鈉，再加入20-30%的鹽 酸，調(diào)解PH值，PH值1-2時(shí)，開始冷卻，冷卻到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水 洗液用作制備鹽酸，酸化液進(jìn)入電滲析正極室；氯化反應(yīng)，在苯氧乙酸中加入1200-1500公 斤二氯乙烷進(jìn)行氯化反應(yīng)，溫度控制在85°C，反應(yīng)3-4小時(shí)后，冷卻10-15度結(jié)晶 ’洗滌、干 燥即得成品96-98%的2. 4-D酸，母液到回收罐；回收母液進(jìn)入電滲析設(shè)備，制備出氫氧化 納和氯氣，輸送到縮合和氯化工段，二次利用，電滲液在循環(huán)罐中加入二氯乙烷，加入廢水 的三分之一，檢測(cè)溶劑達(dá)到溶解飽合后，取出飽合溶劑，進(jìn)行酸堿度調(diào)配，再送至氯化反應(yīng) 工段進(jìn)行氯化反應(yīng)，生產(chǎn)出2. 4-D酸，在此循環(huán)過程中即可將母液中殘留的苯氧乙酸和苯 酚全部回收，并可回收氯化鈉。該工藝采用后部氯化法的先進(jìn)工藝及內(nèi)部循環(huán)分離法工藝， 使產(chǎn)品含量超過糧農(nóng)組織要求，達(dá)到96-98%，產(chǎn)品回收率高于老工藝3-5個(gè)百分點(diǎn)，采用 母液電滲析法可回收廢鹽，無廢水排放，可再生燒堿和氯氣。并可重復(fù)利用，節(jié)省了原料，降 低了生產(chǎn)成本，可使2. 4-D酸生產(chǎn)成本比老工藝每噸節(jié)省2000-2400元/噸(按現(xiàn)行價(jià)計(jì) 算，不包括老工藝的廢水處理費(fèi)用)取消了廢水處理設(shè)施的投資，此工藝全部采用密閉，循 環(huán)操作，車間環(huán)境好。另外，此工藝方法可不需改變?cè)O(shè)備及工藝路線即可生產(chǎn)二甲四氯酸， 無廢水排放。


附圖是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1a、縮合反應(yīng)，常壓下，在反應(yīng)釜內(nèi)加入含量彡96%的氯乙酸460公斤，加入含量 彡98%的苯酚450公斤，加入含量彡30%以上的燒堿1200公斤，溫度控制在100度，進(jìn)行 化學(xué)反應(yīng)，母液進(jìn)入電滲析設(shè)備負(fù)極室；b、酸化反應(yīng)，縮合反應(yīng)后生成苯氧乙酸鈉，再加入20-30%的鹽酸，調(diào)解PH值，PH
3值1-2時(shí)，開始冷卻，冷卻到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制備鹽酸， 酸化液進(jìn)入電滲析正極室；C、氯化反應(yīng)，在苯氧乙酸中加入1200公斤二氯乙烷，進(jìn)行氯化反應(yīng)，溫度控制在 85°C，反應(yīng)3-4小時(shí)后，冷卻10-15度，結(jié)晶；d、洗滌、干燥即得成品96-98%的2. 4_D酸，母液到回收罐；e、回收母液進(jìn)入電滲析設(shè)備，制備出氫氧化納和氯氣，輸送到縮合和氯化工段， 二次利用，電滲液在循環(huán)罐中加入二氯乙烷，加入廢水的三分之一，檢測(cè)溶劑達(dá)到溶解飽 合后，取出飽合溶劑，進(jìn)行酸堿度調(diào)配，再送至氯化反應(yīng)工段，進(jìn)行氯化反應(yīng)，生產(chǎn)出2. 4-D 酸，在此循環(huán)過程中即可將母液中殘留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化鈉。實(shí)施例2，最佳實(shí)施例a、縮合反應(yīng)，常壓下，在反應(yīng)釜內(nèi)加入含量彡96%的氯乙酸480公斤，加入含量 彡98%的苯酚440公斤，加入含量彡30%以上的燒堿1200公斤，溫度控制在100度，進(jìn)行 化學(xué)反應(yīng)，母液進(jìn)入電滲析設(shè)備負(fù)極室；b、酸化反應(yīng)，縮合反應(yīng)后生成苯氧乙酸鈉，再加入20-30%的鹽酸，調(diào)解PH值，PH 值1-2時(shí)，開始冷卻，冷卻到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制備鹽酸， 酸化液進(jìn)入電滲析正極室；C、氯化反應(yīng)，在苯氧乙酸中加入1300公斤二氯乙烷，進(jìn)行氯化反應(yīng)，溫度控制在 85°C，反應(yīng)3-4小時(shí)后，冷卻10-15度，結(jié)晶；d、洗滌、干燥即得成品96-98%的2. 4_D酸，母液到回收罐；e、回收母液進(jìn)入電滲析設(shè)備，制備出氫氧化納和氯氣，輸送到縮合和氯化工段， 二次利用，電滲液在循環(huán)罐中加入二氯乙烷，加入廢水的三分之一，檢測(cè)溶劑達(dá)到溶解飽 合后，取出飽合溶劑，進(jìn)行酸堿度調(diào)配，再送至氯化反應(yīng)工段，進(jìn)行氯化反應(yīng)，生產(chǎn)出2. 4-D 酸，在此循環(huán)過程中即可將母液中殘留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化鈉。實(shí)施例3a、縮合反應(yīng)，常壓下，在反應(yīng)釜內(nèi)加入含量彡96%的氯乙酸500公斤，加入含量 彡98%的苯酚470公斤，加入含量彡30%以上的燒堿1300公斤，溫度控制在110度，進(jìn)行 化學(xué)反應(yīng)，母液進(jìn)入電滲析設(shè)備負(fù)極室；b、酸化反應(yīng)，縮合反應(yīng)后生成苯氧乙酸鈉，再加入20-30%的鹽酸，調(diào)解PH值，PH 值1-2時(shí)，開始冷卻，冷卻到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制備鹽酸， 酸化液進(jìn)入電滲析正極室；C、氯化反應(yīng)，在苯氧乙酸中加入1500公斤二氯乙烷，進(jìn)行氯化反應(yīng)，溫度控制在 85°C，反應(yīng)3-4小時(shí)后，冷卻10-15度，結(jié)晶；d、洗滌、干燥即得成品96-98%的2. 4_D酸，母液到回收罐；e、回收母液進(jìn)入電滲析設(shè)備，制備出氫氧化納和氯氣，輸送到縮合和氯化工段， 二次利用，電滲液在循環(huán)罐中加入二氯乙烷，加入廢水的三分之一，檢測(cè)溶劑達(dá)到溶解飽 合后，取出飽合溶劑，進(jìn)行酸堿度調(diào)配，再送至氯化反應(yīng)工段，進(jìn)行氯化反應(yīng)，生產(chǎn)出2. 4-D 酸，在此循環(huán)過程中即可將母液中殘留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化鈉。
權(quán)利要求
一種無廢水生產(chǎn)2.4 D酸的工藝方法，其特征在于a、縮合反應(yīng)，常壓下，在反應(yīng)釜內(nèi)加入含量≥96％的氯乙酸460 500公斤，加入含量≥98％的苯酚440 470公斤，加入含量≥30％以上的燒堿1200 1300公斤，溫度控制在100 110度，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，母液進(jìn)入電滲析設(shè)備負(fù)極室；b、酸化反應(yīng)，縮合反應(yīng)后生成苯氧乙酸鈉，再加入20 30％的鹽酸，調(diào)解PH值，PH值1 2時(shí)，開始冷卻，冷卻到15 20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制備鹽酸，酸化液進(jìn)入電滲析正極室；c、氯化反應(yīng)，在苯氧乙酸中加入1200 1500公斤二氯乙烷進(jìn)行氯化反應(yīng)，溫度控制在85℃，反應(yīng)3 4小時(shí)后，冷卻10 15度結(jié)晶；d、洗滌、干燥，即得成品96 98％的2.4 D酸，母液到回收罐；e、回收母液進(jìn)入電滲析設(shè)備，制備出氫氧化納和氯氣，輸送到縮合和氯化工段，二次利用，電滲液在循環(huán)罐中加入二氯乙烷，加入廢水的三分之一，檢測(cè)溶劑達(dá)到溶解飽合后，取出飽合溶劑，進(jìn)行酸堿度調(diào)配，再送至氯化反應(yīng)工段進(jìn)行氯化反應(yīng)，生產(chǎn)出2.4 D酸，在此循環(huán)過程中即可將母液中殘留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無廢水生產(chǎn)2.4-D酸的工藝方法，它是經(jīng)過縮合反應(yīng)、酸化反應(yīng)、氯化反應(yīng)、洗滌干燥，得到的2.4-D酸，再將母液到電滲析設(shè)備二次利用。采用該工藝方法使產(chǎn)品含量超過糧農(nóng)組織要求，達(dá)到96-98％，產(chǎn)品回收率高于老工藝3-5個(gè)百分點(diǎn)，無廢水排放，可再生燒堿和氯氣，并可重復(fù)使用，節(jié)省了原料，降低了生產(chǎn)成本，此工藝采用全部密閉循環(huán)操作，車間環(huán)境好，無污染。
文檔編號(hào)A01P13/00GK101955425SQ200910072580
公開日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2009年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月21日
發(fā)明者常明 申請(qǐng)人:常明