專利名稱：可見光響應(yīng)的復(fù)合氧化物光催化劑Li₆Ti₅Nb_2-xTa_xO₁₈及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可見光響應(yīng)的復(fù)合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb2—xTax018及其制備方 法，屬于無機(jī)光催化材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們對于能源和生態(tài)環(huán)境越來越關(guān)注，解決能源短缺和環(huán)
境污染問題是實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展、提高人民生活質(zhì)量和保障國家安全的迫切需要。 從20世紀(jì)70年代末期，人們提出了利用光催化劑分解水中和大氣中的農(nóng)藥以及
惡臭物質(zhì)等有機(jī)物，以及涂有光催化劑的固體表面的自我清潔等應(yīng)用實(shí)例。光催化反應(yīng)的
原理是光催化劑在吸收了高于其帶隙能量的光子后，生成了空穴和電子，這些空穴和電子
分別進(jìn)行氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)，達(dá)到分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的目的。光催化
劑有許多種，其中最有代表性的是二氧化鈦(Ti02)，已經(jīng)利用二氧化鈦對水中和大氣中的
農(nóng)藥和惡臭物質(zhì)等有機(jī)物進(jìn)行分解，然而二氧化鈦的帶隙是3. 2eV，只有在比400nm短的紫
外線的照射下才能顯現(xiàn)出活性，只能在室內(nèi)或者有紫外燈的地方工作，幾乎不能利用可見
光，這大大的限制了 二氧化鈦光催化劑的使用。 考慮到光催化劑在分解有害物質(zhì)中的實(shí)用性，利用太陽光作為光源是不可缺少 的。照射向地表的太陽光中波長在500nm附近可見光的強(qiáng)度最大，波長為400咖-750nm的 可見光區(qū)的能量大約是太陽光總能量的43%，所以為了高效的利用太陽光譜，尋找具有可 見光響應(yīng)的光催化劑引起了人們的重視。 光催化材料在解決能源和環(huán)境問題方面有重要的應(yīng)用前景。近些年來，光催化劑 已引起世界各國科學(xué)家的關(guān)注，許多著名研究機(jī)構(gòu)和企業(yè)相繼投入巨資從事光催化劑機(jī)理 和應(yīng)用的研究，光催化劑在抗菌、脫臭、防污和水處理等許多領(lǐng)域已開始進(jìn)入推廣應(yīng)用階 段。 一些科學(xué)家認(rèn)為，由于光催化劑有良好的環(huán)境凈化作用，隨著各國研究工作的深入，這 種新材料將成為21世紀(jì)最有希望的新興材料產(chǎn)品之一。 雖然光催化研究已進(jìn)行了若干年，但目前報(bào)道的具有可見光響應(yīng)的光催化劑種類 仍很有限，仍存在著光轉(zhuǎn)換效率低、穩(wěn)定性差和光譜相應(yīng)范圍窄等問題，所以研究和開發(fā)新 的具有可見光響應(yīng)的高效光催化劑是非常必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有可見光響應(yīng)的復(fù)合氧化物光催化劑以及其制備方 法。 本發(fā)明提供的一種具有可見光響應(yīng)的復(fù)合氧化物光催化劑，其特征在于所述復(fù)合
氧化物光催化劑的化學(xué)組成通式為Li6Ti5Nb2—;iW其中0《x《2。 上述可見光響應(yīng)的復(fù)合氧化物光催化劑的制備方法，按以下步驟進(jìn)行 1)將99. 9%分析純的化學(xué)原料Li2C03、Ti02、Nb205和Ta205，按Li6Ti5Nb2—xTax018化學(xué)式稱量配料； 2)將配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h，混合 磨細(xì)，取出烘干，過200目篩； 3)將步驟(2)所得粉料在950-115(TC預(yù)燒，并保溫8-10h，自然冷卻至室溫，然 后通過球磨機(jī)等粉碎手段使粒子直徑變小，達(dá)到2 i！ m左右，即可得到復(fù)合氧化物光催化劑 Li6Ti5Nb2—xTaAs粉末。 本發(fā)明制備方法簡單、成本低，制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能，在可見光照 射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的作用。
具體實(shí)施例方式下面將對本發(fā)明進(jìn)行具體說明 1、為了得到本發(fā)明中所使用的復(fù)合氧化物，首先使用固相合成法制備粉末，即把 作為原料的各種氧化物或碳酸鹽按照目標(biāo)組成化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混合，再在常壓下于空氣氣 氛中合成。 2、為了能夠有效利用光，本發(fā)明中的光催化劑的尺寸最好在微米級別，甚至是納 米粒子，且比表面積較大。用固相合成法制備的氧化物粉末，其粒子較大而表面積較小，但 是可以通過球磨機(jī)等粉碎手段使粒子直徑變小。 3、本發(fā)明的光催化實(shí)驗(yàn)以甲基橙作為模擬有機(jī)污染物，其濃度為20mg/L ;鉍系復(fù) 合氧化物光催化劑的加入量為lg/L ;光源使用300W的氙燈，反應(yīng)槽使用硼硅酸玻璃制成 的器皿，通過濾波器得到波長大于420nm長波長的光，然后照射光催化劑；催化時(shí)間設(shè)定為 120min。 實(shí)施例 下面以具體的實(shí)際操作范例為基礎(chǔ)對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例1 : 1)將99. 9%分析純的化學(xué)原料Li2C03、 Ti02和Nb205，按Li6Ti5Nb2018化學(xué)式稱量 配料。 2)將配好的化學(xué)原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h， 混合磨細(xì)，取出烘干，過200目篩。 3)將步驟(2)所得粉料在95(TC預(yù)燒，并保溫10h，自然冷卻至室溫，然后通過球磨 機(jī)粉碎使粒子直徑變小，達(dá)到2 ii m左右，即可得到復(fù)合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb2018粉末。
所制備的光催化劑，在波長大于420nm的可見光照射下，120mi n對甲基橙去除率 達(dá)到98. 6% 。
實(shí)施例2 : 1)將99. 9%分析純的化學(xué)原料Li2C03、 Ti02、 Nb205和Ta205，按Li6Ti5NbL5Ta0.5018 化學(xué)式稱量配料。 2)將配好的化學(xué)原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h， 混合磨細(xì)，取出烘干，過200目篩。 3)將步驟(2)所得粉料在102(TC預(yù)燒，并保溫10h，自然冷卻至室溫，然 后通過球磨機(jī)粉碎使粒子直徑變小，達(dá)到2ym左右，即可得到復(fù)合氧化物光催化劑Li6Ti5NbL5Ta0.5018粉末。 所制備的光催化劑，在波長大于420nm的可見光照射下，120min對甲基橙去除率 達(dá)到98. 1 % 。
實(shí)施例3 : 1)將99. 9%分析純的化學(xué)原料Li2C03、 Ti02、 Nb205和Ta205，按Li6Ti5NbTa018化學(xué) 式稱量配料。 2)將配好的化學(xué)原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h， 混合磨細(xì)，取出烘干，過200目篩。 3)將步驟(2)所得粉料在107(TC預(yù)燒，并保溫9h，自然冷卻至室溫，然后通過球 磨機(jī)粉碎使粒子直徑變小，達(dá)到2 m左右，即可得到復(fù)合氧化物光催化劑Li6Ti5NbTa018粉 末。 所制備的光催化劑，在波長大于420nm的可見光照射下，120min對甲基橙去除率 達(dá)到97. 6%。
實(shí)施例4 : 1)將99. 9%分析純的化學(xué)原料Li2C03、 Ti02、 Nb205和Ta205，按Li6Ti5Nb。.8Ta12018 化學(xué)式稱量配料。 2)將配好的化學(xué)原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h， 混合磨細(xì)，取出烘干，過200目篩。 3)將步驟(2)所得粉料在112(TC預(yù)燒，并保溫8h，自然冷卻至室溫，然后通過球磨 機(jī)粉碎使粒子直徑變小，達(dá)到2 m左右，即可得到復(fù)合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb。.8Tai.2018 粉末。 所制備的光催化劑，在波長大于420nm的可見光照射下，120min對甲基橙去除率 達(dá)到97. 2%。
實(shí)施例5 : 1)將99. 9%分析純的化學(xué)原料Li2C03、 Ti02和Ta205，按Li6Ti5Ta2018化學(xué)式稱量 配料。 2)將配好的化學(xué)原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨 8-10h，混合磨細(xì)，取出烘干，過200目篩。 3)將步驟(2)所得粉料在115(TC預(yù)燒，并保溫8h，自然冷卻至室溫，然后通過球磨 機(jī)粉碎使粒子直徑變小，達(dá)到2 m左右，即可得到復(fù)合氧化物光催化劑Li6Ti5Ta2018粉末。
所制備的光催化劑，在波長大于420nm的可見光照射下，120min對甲基橙去除率 達(dá)到96. 8%。 本發(fā)明決不限于以上實(shí)施例。具有與Nb， Ta相似結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì)的元素如V， Sb 等也可以做出與本發(fā)明類似晶體結(jié)構(gòu)與性能的光催化劑。各原料的上下限、區(qū)間取值，以及 工藝參數(shù)(如溫度、時(shí)間等)的上下限、區(qū)間取值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
以上發(fā)明實(shí)施例所制的光催化劑粉末可負(fù)載于多種基體表面上?；w可以是玻 璃、陶瓷、活性炭、石英砂等，光催化劑可以以薄膜的形式負(fù)載于基體表面。
權(quán)利要求
一種具有可見光響應(yīng)的復(fù)合氧化物光催化劑，其特征在于所述復(fù)合氧化物光催化劑的化學(xué)組成通式為Li6Ti5Nb2-xTaxO18，其中0≤x≤2。
2. 如權(quán)利要求1所述的具有可見光響應(yīng)的復(fù)合氧化物光催化劑的制備方法，其特征在 于具體步驟為1) 將99. 9%分析純的化學(xué)原料Li2C03、Ti02、Nb205和Ta205，按Li6Ti5Nb2—xTax018化學(xué)式 稱量配料，其中0《x《2 ;2) 將配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h，混合磨細(xì)， 取出烘干，過200目篩；3) 將步驟(2)所得粉料在950-115(TC預(yù)燒，并保溫8-10h，自然冷卻至室溫，然后粉碎 使粒子直徑變小，達(dá)到2 m左右，即可得到復(fù)合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb2—xTax018粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的復(fù)合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb2-xTaxO18及制備方法。1)將99.9％分析純的化學(xué)原料Li2CO3、TiO2、Nb2O5和Ta2O5，按Li6Ti5Nb2-xTaxO18化學(xué)式稱量配料；2)將配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h，混合磨細(xì)，取出烘干，過200目篩；3)將步驟(2)所得粉料在950-1150℃預(yù)燒，并保溫8-10h，自然冷卻至室溫，然后粉碎使粒子直徑變小，達(dá)到2μm左右，即可得到復(fù)合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb2-xTaxO18粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低，制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能，在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的作用。
文檔編號A01P1/00GK101757905SQ20101004561
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月2日
發(fā)明者唐瑩, 方亮, 李純純, 胡長征 申請人:桂林理工大學(xué)