專(zhuān)利名稱(chēng)：2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2，6_ 二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶的合成方法，屬于有機(jī)合 成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2，6_ 二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶是一種新型多功能飼料添加劑，具 有抗氧化作用，能提高生物膜中6-磷酸葡萄糖酶的活性，維持細(xì)胞膜系統(tǒng)的正常結(jié)構(gòu)和功 能，提高血清超氧化物岐化酶(SOD)的活性，抑制質(zhì)膜中脂類(lèi)分子的氧化，保護(hù)細(xì)胞表面受 體和細(xì)胞的細(xì)胞器，維持生物膜的完整，提高機(jī)體免疫力。能保護(hù)飼料中維生素A、E和胡蘿
卜素，防止飼料中脂肪的氧化酸??；可以提高血清中甲狀腺激素(T3)、促卵泡激素(FSH)、 促黃體激素(LH)等重要調(diào)控生產(chǎn)的激素水平，從而提高動(dòng)物生產(chǎn)繁殖性能；降低血清中免 疫抑制劑皮質(zhì)醇的含量，促進(jìn)淋巴器官的生長(zhǎng)，增強(qiáng)動(dòng)物免疫系統(tǒng)功能；增強(qiáng)精子細(xì)胞的代 謝活動(dòng)，提高精子的活力和質(zhì)量；可以促進(jìn)Fe和Zn的吸收，提高飼料效率，顯著影響Ca和 P的代謝，促進(jìn)腸道對(duì)鈣的吸收。2，6- 二甲基-3，5- 二乙酯基-1，4- 二氫吡啶在畜牧業(yè)中使用的研究發(fā)現(xiàn)二氫吡 啶可以提高畜禽日增重，提高飼料中粗蛋白的利用率，降低料肉比；改善肉品質(zhì)，提高肌肉 的系水力和保水性能，延長(zhǎng)貨架期；明顯降低脂肪合成能力及脂肪合成酶活力，促進(jìn)脂肪分 解，顯著抑制體脂，改善體形，提高瘦肉率與屠宰率；在禽類(lèi)產(chǎn)蛋期使用顯著提高家禽產(chǎn)蛋 率，降低料肉比，延長(zhǎng)產(chǎn)蛋期，提高蛋重，降低破殼率；提高公畜的射精量，改善精液品質(zhì)，提 高受精率；顯著促進(jìn)母畜卵泡的生長(zhǎng)成熟及卵巢顆粒細(xì)胞的生長(zhǎng)和繁殖，有效抑制卵泡閉 鎖的發(fā)生，顯著提高母豬受胎率、產(chǎn)子率、產(chǎn)奶量，并能高效預(yù)防隱形乳房炎的發(fā)生；能促進(jìn) 脾臟、胸腺、盲腸扁桃體、腔上囊的增長(zhǎng)，有效增強(qiáng)細(xì)胞免疫功能，提高有效動(dòng)物成活率；增 強(qiáng)機(jī)體的抗應(yīng)激能力，特別是氧化應(yīng)激、冷應(yīng)激所致的腹水癥及營(yíng)養(yǎng)不平衡、消化吸收率與 生長(zhǎng)速度下降等營(yíng)養(yǎng)應(yīng)激的綜合反應(yīng)，較好改善皮毛質(zhì)量，毛色光亮順滑，有效提高出欄的 商業(yè)價(jià)值。降低運(yùn)輸途中由于應(yīng)激引起的死亡率，降低屠宰過(guò)程中屠宰應(yīng)激導(dǎo)致的PSE肉 的發(fā)生。2，6- 二甲基-3，5- 二乙酯基-1，4_ 二氫吡啶的合成通常采用以下幾種方法1)以 甲醛、濃氨水、乙酰乙酸乙酯(三乙)為原料，乙醇為溶劑，反應(yīng)2 3h，冷卻后析出產(chǎn)物，用 乙醇洗滌、收率52%;2)以甲醛、乙酰乙酸乙酯(三乙)為原料，胺為催化劑，水為溶劑反應(yīng) 40 45h。分出油層后，干燥，過(guò)濾，再加入乙醇，通過(guò)氨氣，放置40h，回收乙醇后得到產(chǎn)物， 收率84%;3)以烏洛托品、乙酰乙酸乙酯，冰醋酸，濃氨水為原料，乙醇水溶液為溶劑。以有 機(jī)胺為催化劑，在回流狀態(tài)下反應(yīng)1 2h，蒸出溶劑后得到產(chǎn)物，收率80 83%。對(duì)上述工藝路線分析比較后可知方法1)中反應(yīng)條件溫和，但收率較低，同時(shí)原 料氨水及甲醛均有較大的刺激氣味和毒性，易造成工作環(huán)境污染；方法2)收率雖高、但反 應(yīng)周期過(guò)長(zhǎng)，能耗較大，后處理復(fù)雜，費(fèi)用高；方法3)合成路線具有反應(yīng)時(shí)間短，收率高，蒸 出溶劑能耗相對(duì)高，但是由于在生產(chǎn)過(guò)程中濃氨水的氣味很大，對(duì)車(chē)間人員刺激性很大，對(duì)環(huán)境也有一定的影響。所以需要尋找2，6_ 二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶的高效 率低污染的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供式(1)所示2，6_ 二甲基-3，5_ 二乙酯基-1，4-二氫吡啶高
效低污染的合成方法。
權(quán)利要求
2，6 二甲基 3，5 二乙酯基 1，4 二氫吡啶的合成方法，包括以下步驟六亞甲基四胺、乙酰乙酸乙酯和醋酸銨在堿性催化劑下反應(yīng)得到所述2，6 二甲基 3，5 二乙酯基 1，4 二氫吡啶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述六亞甲基四胺、醋酸銨和乙酰乙酸乙 酯的質(zhì)量份數(shù)比為1 (0.5-1) (6-7)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)在水中進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述水與乙酰乙酸乙酯的質(zhì)量份數(shù)比為 (1.6-1.9) 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述堿性催化劑為在 20 0C -25 V由強(qiáng)堿和弱堿形成的飽和溶液；所述強(qiáng)堿為KOH或NaOH，所述弱堿為Na2C03、 NaHCO3、K2CO3 或 KHCO3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述堿性催化劑與乙酰乙酸 乙酯的質(zhì)量份數(shù)比為(0.02-0.04) 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)的溫度為 600C -90°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)的時(shí)間為24分 鐘-120分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種式(1)所示2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶的合成方法。2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶是一種新型多功能飼料添加劑，具有抗氧化作用。本發(fā)明的合成方法包括以下步驟在溶劑中，烏洛托品、乙酰乙酸乙酯和醋酸銨在堿性催化體系下反應(yīng)得到所述2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶。所述堿性催化體系為20-25℃強(qiáng)堿和弱堿的飽和溶液。本發(fā)明的合成方法生產(chǎn)的2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶芳香無(wú)刺鼻氣味，具有較好的適口性，適宜作為飼料添加劑在畜牧業(yè)中使用。
文檔編號(hào)A23K1/16GK101973929SQ201010280218
公開(kāi)日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月10日
發(fā)明者盧萍, 姚良峰, 王兵 申請(qǐng)人:濟(jì)南青禾生物技術(shù)有限公司