專利名稱：一種吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配懸乳劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明本涉及一種農(nóng)藥制劑，尤其涉及一種由吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配懸乳劑。
背景技術(shù)：
由于目前開發(fā)一個(gè)新的農(nóng)藥原藥需要投資大量的資金，且周期長(zhǎng)、風(fēng)險(xiǎn)大，而將兩種不同作用機(jī)制的農(nóng)藥復(fù)配，開發(fā)出一個(gè)新的農(nóng)藥制劑產(chǎn)品，同樣能較好的起到防治病蟲害的作用，避免抗性的產(chǎn)生。最近幾年以來，開展復(fù)配農(nóng)藥的劑型研究是農(nóng)藥開發(fā)和應(yīng)用中的熱點(diǎn)，從登記的農(nóng)藥制劑產(chǎn)品數(shù)量上可以看出，復(fù)配農(nóng)藥制劑所占的比例越來越大。吡蚜酮是一種新型的雜環(huán)類殺蟲劑，其作用方式獨(dú)特，主要影響昆蟲的進(jìn)食行為， 使昆蟲拒食而死。該藥高效，低毒，對(duì)哺乳動(dòng)物及鳥類，魚類，非靶標(biāo)節(jié)肢動(dòng)物安全，與其它殺蟲劑無(wú)交互抗性，是一種發(fā)展前景良好的殺蟲劑。目前吡蚜酮的登記劑型主要以可濕性粉劑為主，有少量的水懸浮劑及水分散性顆粒劑。毒死蜱屬于一種有機(jī)磷類殺蟲劑，對(duì)農(nóng)作物害蟲主要具有觸殺，熏蒸，和胃毒作用，并具有一定的內(nèi)吸作用。目前主要用于水稻害蟲稻縱卷葉螟，稻飛虱的防治。將吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配，由于作用機(jī)制不同，無(wú)交互抗性，有增效的作用，可用于水稻田害蟲的防治。從原藥的理化性質(zhì)上分析，吡蚜酮原藥是一種白色結(jié)晶固體，熔點(diǎn)較高。但由于含有較多的親水基團(tuán)，所以親水性較強(qiáng)。而毒死蜱是一種低熔點(diǎn)有機(jī)磷農(nóng)藥，易溶于有機(jī)溶劑。目前，將二者復(fù)配登記的產(chǎn)品主要有兩家，且都為可濕性粉劑，而該劑型在生產(chǎn)或使用過程中，粉塵污染較大，對(duì)生產(chǎn)者和使用者的健康有一定的危害性，不符合綠色環(huán)保發(fā)展的要求?，F(xiàn)有技術(shù)對(duì)吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配劑型的報(bào)道主要有(1)中國(guó)專利申請(qǐng)CN101773139A公開了吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配農(nóng)藥(2)中國(guó)專利申請(qǐng)CN101305725A公開了一種毒死蜱和吡蚜酮復(fù)配微膠囊懸浮劑及其制備方法(3)中國(guó)專利申請(qǐng)CN101297649A公開了一種含吡蚜酮的的殺蟲劑組合物上述報(bào)道中二者復(fù)配劑型主要有乳油，水分散性顆粒劑，微膠囊懸浮劑，水懸浮劑，而尚未見有關(guān)于懸乳劑的報(bào)道。若將二者復(fù)配制成水懸浮劑，由于毒死蜱的熔點(diǎn)較低 (41.5°C -43. 5°C )，這樣在砂磨過程中，由于溫度的升高容易造成原藥的熔融，懸浮體系易出現(xiàn)膏化現(xiàn)象，造成制劑的不穩(wěn)定。因此從原藥的理化性能上考慮，二者不適合配制成水懸浮劑。而將二者復(fù)配制成一種懸乳劑具有生產(chǎn)加工以及使用方便，制劑體系穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。 田間藥效試驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明的毒死蜱·吡蚜酮復(fù)配懸乳劑，對(duì)稻飛虱的防效與單劑相比，具有顯著的增效作用、速效性高、持效期長(zhǎng)、能減緩抗性的產(chǎn)生，而且在同等劑量下，毒死蜱·吡蚜酮懸乳劑制劑的防效均高于水分散粒制劑和水懸浮劑制劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種性能穩(wěn)定由吡蚜酮和毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，具有毒性小、生產(chǎn)使用方便，成本低等優(yōu)點(diǎn)。
為達(dá)到發(fā)明目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種由吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，該懸乳劑的組成按重量百分比計(jì)為吡蚜酮 30%，毒死蜱 50%，溶劑5% 30%，分散劑2% 5%，潤(rùn)濕劑 3%， 乳化劑 10%，防凍劑1% 5%，消泡劑0. 1% 0. 3%，增稠劑0.01% 0. 3%，防腐劑0.01% 0.3%，其余為水補(bǔ)足到100%。所述的溶劑可以選用芳烴溶劑S_100#(主要成份為三甲苯，江蘇華倫化工有限公司)，S-150#(主要成份為均四甲苯，江蘇華倫化工有限公司)，S-200#(主要成份為辛烷及庚烷，江蘇揚(yáng)州華倫化工有限公司)，二甲苯，甲基化菜籽油，甲基化大豆油，松節(jié)油，礦物油中的一種或幾種。所述的分散劑可以選用丙烯酸均聚物鈉鹽，馬來酸二鈉鹽，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽，松香嵌段聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚磺酸鹽，端羥基聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，對(duì)羥苯基木質(zhì)素磺酸鈉鹽中的一種或兩種以上組合。所述的潤(rùn)濕劑可以選用脂肪醇聚氧乙烯醚，萘磺酸鹽，十二烷基硫酸鈉，烷基酚樹脂聚氧乙烯醚硫酸鹽中的一種或兩種以上組合。所述的乳化劑可以選用十二烷基苯磺酸鈣，三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚，烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚，端羥基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上組合。所述的防凍劑可以選用乙二醇，丙二醇，丙三醇，氯化鈉，尿素中的一種或兩種以上組合。所述的消泡劑為有機(jī)硅油消泡劑。所述的增稠劑可以選用黃原膠，硅酸鎂鋁，羧甲基纖維索納，聚乙烯醇中的一種或兩種以上組合。所述的防腐劑可以選用苯甲酸鈉，1，2-苯并異噻唑啉-3-酮(簡(jiǎn)稱BIT)，卡松， 山梨酸鉀中的一種或兩種以上組合。以上所述的吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑組合物的制備方法為根據(jù)配比將稱量好的分散劑，潤(rùn)濕劑，防凍劑，防腐劑和消泡劑加入到水中，攪拌使其溶解和均勻的分散于水中，再加入計(jì)量好的吡蚜酮原藥攪拌均勻成流體狀，將其加入到砂磨機(jī)中研磨40至60分鐘，砂磨至D90為2微米左右時(shí)，停止砂磨得到一定濃度的吡蚜酮懸浮劑。將毒死蜱和乳化劑加入到溶劑中攪拌均勻得到油相。根據(jù)配比，在高剪切的條件下，將計(jì)量好的毒死蜱油相緩慢加入到計(jì)量好的吡蚜酮懸浮劑中剪切均勻成乳白色懸乳狀液，再將調(diào)制好的增稠劑水溶液按照一定的配比加入到懸乳液中剪切均勻即可。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，但并不將本發(fā)明局限于這些具體實(shí)施方式
。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該認(rèn)識(shí)到，本發(fā)明涵蓋了權(quán)利要求書范圍內(nèi)所可能包括的所有備選方案、改進(jìn)方案和等效方案。配方實(shí)施例1——35%毒死蜱·吡蚜酮懸乳劑制劑按配方實(shí)施例1所述質(zhì)量配比稱量吡蚜酮，丙烯酸均聚物鈉鹽，萘磺酸鈉鹽，消泡劑，部分水?dāng)嚢杈鶆蛏澳ブ亮綖?微米左右，得到一定濃度的吡蚜酮懸浮劑。按計(jì)量將毒死蜱，S-150#，十二烷基苯磺酸鈣，苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚配置成油相。將計(jì)量好的吡蚜酮懸浮劑，油相及余量的水，黃原膠，防腐劑剪切攪拌均勻得到所需的懸乳劑產(chǎn)品。以下實(shí)例均可按照此實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行。
吡蚜酮毒死蜱
S-150# (主要成份為三甲苯，江蘇華倫化工有限公司) 丙烯酸均聚物鈉鹽萘磺酸鈉鹽十二烷基苯磺酸鈣
苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚
乙二醇有機(jī)硅油消泡劑黃原膠苯甲酸鈉水補(bǔ)足到配方實(shí)施例2——33%毒死蜱·吡蚜酮懸乳劑制劑按計(jì)量稱量吡蚜酮，馬來酸二鈉鹽，三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，脂肪醇聚氧乙烯醚，消泡劑，部分水?dāng)嚢杈鶆蛏澳ブ亮綖?微米左右，得到一定濃度的吡蚜酮懸浮劑。 按計(jì)量將毒死蜱，S_150#，十二烷基苯磺酸鈣，烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚配置成油相。將計(jì)量好的吡蚜酮懸浮劑，油相及余量的水，黃原膠，防腐劑剪切攪拌均勻得到所需的懸乳劑

吡蚜酮8%
毒死蜱25%
S-150# (主要成份為三甲苯，江蘇華倫化工有限公司)18%
馬來酸ニ鈉鹽2%
三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯1.5%
脂肪醇聚氧乙烯醚1%
十二烷基苯磺酸鈣1%
烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚1%
丙ニ醇3%
有機(jī)硅油消泡劑0.2%
黃原膠0.08%
卡松0.05%
水補(bǔ)足到100%配方實(shí)施例3——30%毒死蜱·吡蚜酮懸乳劑制劑
吡蚜酮10%
毒死蜱20%
S-150# (主要成份為三甲苯，江蘇華倫化工有限公司) 15%
馬來酸ニ鈉鹽3%
萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽1.5%
烷基酚樹脂聚氧乙烯醚硫酸鈉鹽1%
十二烷基苯磺酸鈣0.8% 苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚1.5%
乙ニ醇3%
有機(jī)硅油消泡劑0.3%
1,2-苯并異噻唑啉-3-酮0.05%
黃原膠0.08%
水補(bǔ)足到100%本發(fā)明的毒死蜱·吡蚜酮懸乳劑主要性能指標(biāo)如表1所示；表1毒死蜱·吡蚜酮懸乳劑主要性能指標(biāo)
權(quán)利要求
1. 一種吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，其特征在該懸乳劑按重量含量計(jì)由以下物質(zhì)組成吡蚜酮1%—30%毒死蜱1%—50%溶劑5%—30%分散劑2%—5%潤(rùn)濕劑1%—3%乳化劑1%—10%防凍劑1%—5%消泡劑0. 1%—0. 3%增稠劑0. 01%—0. 3%防腐劑0. 01%-0. 3%水補(bǔ)足到100% O
2.按照權(quán)利要求1所述的吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，其特征在于該懸乳劑按重量含量計(jì)由以下物質(zhì)組成吡蚜酮5%—10%毒死蜱20%—30%溶劑15%—20%分散劑2%—5%潤(rùn)濕劑1%—3%乳化劑1%—3%防凍劑1%—5%消泡劑0. 1%—0. 3%增稠劑0. 05%—0. 1%防腐劑0. 05%-0. 1%水補(bǔ)足到100% O
3.按照權(quán)利要求1所述的吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，其特征在于所述溶劑選自芳烴溶劑、二甲苯、甲基化菜籽油、甲基化大豆油、松節(jié)油或礦物油中的一種或兩種以上組合，所述分散劑選自丙烯酸均聚物鈉鹽、馬來酸二鈉鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、松香嵌段聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚磺酸鹽、端羥基聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯或?qū)αu苯基木質(zhì)素磺酸鈉鹽中的一種或兩種以上組合，所述潤(rùn)濕劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚、萘磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉或烷基酚樹脂聚氧乙烯醚硫酸鹽中的一種或兩種以上組合，所述乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、端羥基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上組合，所述防凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、氯化鈉或尿素中的一種或兩種以上組合，所述消泡劑為有機(jī)硅油消泡劑，所述增稠劑選自黃原膠、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維索納或聚乙烯醇中的一種或兩種以上組合，所述防腐劑選自苯甲酸鈉、1，2-苯并異噻唑啉-3-酮、卡松或山梨酸鉀中的一種或兩種以上組合。
4.按照權(quán)利要求3所述的吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，其特征在于所述芳烴溶劑選自s-100#、s-150#或S-200中的一種或兩種以上組合。
5.按照權(quán)利要求3所述的吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，其特征在于所述分散劑為丙烯酸均聚物鈉鹽和/或馬來酸二鈉鹽。
6.按照權(quán)利要求3所述的吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，其特征在于所述潤(rùn)濕劑為脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基酚樹脂聚氧乙烯醚硫酸鹽。
7.按照權(quán)利要求3所述的吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，其特征在于所述乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚或烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚中的一種或兩種以上組合。
8.按照權(quán)利要求3所述的吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，其特征在于所述防凍劑為乙二醇，所述增稠劑為黃原膠，所述防腐劑為苯甲酸鈉或1，2-苯并異噻唑啉-3-酮。
9.按照權(quán)利要求3所述的吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，其特征在于該懸乳劑按重量含量計(jì)由以下物質(zhì)組成吡蚜酮5%毒死蜱30%S-150#20%丙烯酸均聚物鈉鹽2%萘磺酸鈉鹽1%十二烷基苯磺酸鈣1%苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚2%乙二醇3%有機(jī)硅油消泡劑0. 2%黃原膠0.06%苯甲酸鈉0.1%水補(bǔ)足到35. 64%。
10.按照權(quán)利要求3所述的吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，其特征在于該懸乳劑按重量含量計(jì)由以下物質(zhì)組成吡蚜酮10%毒死蜱20%S-150#15%馬來酸二鈉鹽3%萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽1.5%烷基酚樹脂聚氧乙烯醚硫酸鈉鹽1%十二烷基苯磺酸鈣0. 8%苯乙烯基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚1. 5%乙二醇3%有機(jī)硅油消泡劑0. 3%·1，2-苯并異噻唑啉-3-酮0. 05%黃原膠0.08%水補(bǔ)足到43. 77%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑，該懸乳劑的組成按重量百分比計(jì)為吡蚜酮1%～30%，毒死蜱1%～50%，溶劑5%～30%，分散劑2%～5%，潤(rùn)濕劑1%～3%，乳化劑1%～10%，防凍劑1%～5%，消泡劑0.1%～0.3%，增稠劑0.01%～0.3%，防腐劑0.01%～0.3%，其余為水補(bǔ)足到100%。本發(fā)明所述的吡蚜酮與毒死蜱復(fù)配的懸乳劑與類似劑量的毒死蜱·吡蚜酮水分散粒劑、毒死蜱·吡蚜酮水懸浮劑和單劑相比，具有顯著的增效作用，速效性高，持效期長(zhǎng)，能減緩抗性的產(chǎn)生。
文檔編號(hào)A01P7/04GK102334510SQ20111035202
公開日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2011年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月9日
發(fā)明者刑家華, 胡冬松, 袁靜, 許勇華, 郁季平, 陳杰, 高云英 申請(qǐng)人:中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司, 浙江省化工研究院有限公司