專利名稱：一種聚四氟乙烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于細(xì)粉的制造方法，涉及ー種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法。適用于制造超細(xì)粉的聚四氟こ烯。
背景技術(shù)：
聚四氟こ烯超細(xì)粉是ー種白色低分子量自由流動(dòng)粉體，具有耐酸堿、抗劃痕、不粘性、良好潤滑性以及極高阻燃性等諸多優(yōu)點(diǎn)，因而可以加工制成脫模劑、無油潤滑劑、防粘齊U、防腐密封劑等，或者作為添加劑廣泛應(yīng)用于潤滑油脂、油墨、涂料、炸藥、工程塑料、橡膠等材料中?，F(xiàn)有技術(shù)中，聚四氟こ烯超細(xì)粉的制造方法有調(diào)聚法、機(jī)械粉碎法、熱裂解法等，但是這些方法有都有一定的缺陷，如調(diào)聚法制備的顆粒不均勻、易凝聚，且有機(jī)溶劑用量大，易造成環(huán)境污染；而機(jī)械粉碎法得到的聚四氟こ烯細(xì)粉由于粒徑較大導(dǎo)致其應(yīng)用范圍 大大縮小，熱裂解法則エ藝復(fù)雜，投資高，且生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的有毒物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的g在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法。本發(fā)明利用電子束輻照降解聚四氟こ烯制造超細(xì)粉，制備方法エ藝簡単、易于控制、能耗低、エ藝連續(xù)化程度高、產(chǎn)品性能穩(wěn)定，得到的聚四氟こ烯超細(xì)粉的粒徑可達(dá)到O. 2 3μπι，具有分散性好和不易凝聚的特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于涂料、油墨、干粉潤滑劑及航天航空器材領(lǐng)域，材料性能得以極大提高。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，其特征是包括下列步驟a、原料干燥將聚四氟こ烯原料進(jìn)行干燥；b、低溫處理將干燥后的聚四氟こ烯原料用液氮進(jìn)行低溫冷處理(具體方法可以是將干燥后的聚四氟こ烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中進(jìn)行急冷后取出，使聚四氟こ烯原料變脆、從而更易粉碎)；C、粉碎將低溫處理后的聚四氟こ烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎成粒徑為100 1000 μ m的粉料；d、密封包裝在氣體保護(hù)下，將粉料進(jìn)行密封包裝；e、輻照裂解將包裝好的粉料放入電子加速器輻照系統(tǒng)進(jìn)行輻照裂解；輻照次數(shù)為2 6次、每次輻照的劑量為30 IOOkGy ；f、氣流粉碎分級將輻照后的粉料通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行氣流粉碎分級，即制得(粒徑可以達(dá)0.2 3μπι的)聚四氟こ烯超細(xì)粉。本發(fā)明的技術(shù)解決方案中所述聚四氟こ烯原料是聚四氟こ烯粉料(即正品料)、或聚四氟こ烯再生料，該聚四氟こ烯再生料包括不含填料的聚四氟こ烯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的不合格品、模塑制品機(jī)械加工過程中產(chǎn)生的廢料及使用中產(chǎn)生的邊角料等。本發(fā)明的技術(shù)解決方案中步驟a中所述干燥可以是將聚四氟こ烯原料在溫度為50°C 70°C的條件下，干燥2 4h ;也可以是現(xiàn)有技術(shù)中的其它方式干燥。本發(fā)明的技術(shù)解決方案中步驟c中所述粉料的粒徑100 1000 μ m替換為80 130 μ m(即粉料的粒徑較好的是粉碎為80 130 μ m)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案中步驟d中所述氣體可以是氮?dú)?、氧氣或惰性氣體中的ー種或兩種以上的混合物。本發(fā)明的技術(shù)解決方案中步驟f中所述氣流粉碎機(jī)的氣流壓力可以為O. 85
O.96MPa、氣流循環(huán)次數(shù)為15 25次。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列特點(diǎn)和有益效果(I)本發(fā)明采用輻照裂解法生產(chǎn)聚四氟こ烯超細(xì)粉，利用高能射線克服聚四氟こ烯分子中的高鍵能的氟碳鍵，解除分子中氟原子的屏蔽作用，使分子鏈發(fā)生無規(guī)則斷裂進(jìn)而產(chǎn)生摩爾質(zhì)量較低的聚四氟こ烯；電子加速器的功率大，輻射處理效率高，啟閉方便，運(yùn)行維護(hù)容易確保安全，沒有放射性廢物產(chǎn)生，產(chǎn)生的電子束具有較高的劑量率以及高射線利用率，而且其能量和束流強(qiáng)度都可以根據(jù)需要進(jìn)行選擇，降解效果優(yōu)良，具有良好的應(yīng)用前景；(2)采用本發(fā)明，制得的聚四氟こ烯超細(xì)粉的粒徑可達(dá)到O. 2 3 μ m，具有分散性好和不易凝聚的特點(diǎn)；利用電子加速器輻照裂解聚四氟こ烯來制備超細(xì)粉，制備エ藝簡單、易于控制、能耗低、エ藝連續(xù)化程度高、產(chǎn)品性能穩(wěn)定，實(shí)用性強(qiáng)；(3)本發(fā)明在制備聚四氟こ烯超細(xì)粉吋，由于用到了液氮冷處理技術(shù)，使聚四氟こ烯變脆，更易于粉碎，可以使聚四氟こ烯原料粒徑達(dá)到80 130μπι;(4)本發(fā)明在制備聚四氟こ烯超細(xì)粉時(shí)，采用了氣體保護(hù)，可以根據(jù)產(chǎn)品用途的不同選擇不同的保護(hù)氣體成份；(5)采用本發(fā)明制得的聚四氟こ烯超細(xì)粉可廣泛應(yīng)用于涂料、油墨、干粉潤滑劑及航天航空器材領(lǐng)域，材料性能得以極大提高。


圖I為電子加速器輻射系統(tǒng)的簡圖。圖中1-包裝好的聚四氟こ烯原料粉料、2-平板小車、3-地鏈系統(tǒng)、4-掃描窗。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)ー步說明。有必要在此指出的是，實(shí)施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)ー步的說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。實(shí)施例I :將聚四氟こ烯粉料放入烘箱進(jìn)行干燥，烘箱溫度為60°C，干燥時(shí)間為3h。然后將干燥過的聚四氟こ烯粉料用液氮進(jìn)行冷處理后，在充入氮?dú)獾臈l件下，進(jìn)行密封包裝，將包裝好的聚四氟こ烯粉料I放在平板小車2上，小車由地鏈系統(tǒng)3牽引進(jìn)入輻照廳，經(jīng)過掃描 窗4放射高能電子束輻射裂解，輻照劑量為80kGy，輻照次數(shù)為6次，每通過一次掃描窗需將包裝進(jìn)行翻面。將輻照后的聚四氟こ烯粉末進(jìn)行氣流粉碎、分級，氣流粉碎機(jī)的氣流壓カ為
O.94MPa，氣流循環(huán)次數(shù)為15次，就可以得到粒徑為O. 2 3 μ m的聚四氟こ烯超細(xì)粉。
實(shí)施例2 將廢舊聚四氟こ烯放入烘箱進(jìn)行干燥，烘箱溫度為70°C，干燥時(shí)間為3h。然后將干燥過的廢舊聚四氟こ烯用液氮進(jìn)行冷處理后，放入粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎機(jī)的轉(zhuǎn)速為4200轉(zhuǎn)/分，時(shí)間為15min，便可得到粒徑為80 130 μ m的顆粒狀粉末。在充入氧氣的條件下，進(jìn)行密封包裝，將包裝好的聚四氟こ烯粉料I放在平板小車2上，小車由地鏈系統(tǒng)3牽引進(jìn)入輻照廳，經(jīng)過掃描窗4放射高能電子束輻射裂解，輻照劑量為60kGy，輻照次數(shù)為4次，每通過一次掃描窗需將包裝進(jìn)行翻面。將輻照后的聚四氟こ烯粉末進(jìn)行氣流粉碎、分級，氣流粉碎機(jī)的氣流壓カ為O. 90MPa，氣流循環(huán)次數(shù)為18次，就可以得到粒徑為O. 2 3ym的聚四氟こ烯超細(xì)粉。實(shí)施例3 一種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，包括下列步驟
a、原料干燥將聚四氟こ烯原料進(jìn)行干燥；b、低溫處理將干燥后的聚四氟こ烯原料用液氮進(jìn)行低溫冷處理(具體方法可以是將干燥后的聚四氟こ烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中進(jìn)行急冷后取出，使聚四氟こ烯原料變脆、從而更易粉碎)；C、粉碎將低溫處理后的聚四氟こ烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎成粒徑為100 1000 μ m的粉料；d、密封包裝在氣體保護(hù)下，將粉料進(jìn)行密封包裝；e、輻照裂解將包裝好的粉料放入電子加速器輻照系統(tǒng)進(jìn)行輻照裂解；輻照次數(shù)為2次、每次輻照的劑量為IOOkGy ；f、氣流粉碎分級將輻照后的粉料通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行氣流粉碎分級，即制得(粒徑可以達(dá)0.2 3μπι的)聚四氟こ烯超細(xì)粉。實(shí)施例4 一種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，包括下列步驟a、原料干燥將聚四氟こ烯原料進(jìn)行干燥；b、低溫處理將干燥后的聚四氟こ烯原料用液氮進(jìn)行低溫冷處理(具體方法可以是將干燥后的聚四氟こ烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中進(jìn)行急冷后取出，使聚四氟こ烯原料變脆、從而更易粉碎)；C、粉碎將低溫處理后的聚四氟こ烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎成粒徑為100 1000 μ m的粉料；d、密封包裝在氣體保護(hù)下，將粉料進(jìn)行密封包裝；e、輻照裂解將包裝好的粉料放入電子加速器輻照系統(tǒng)進(jìn)行輻照裂解；輻照次數(shù)為6次、每次輻照的劑量為30kGy ；f、氣流粉碎分級將輻照后的粉料通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行氣流粉碎分級，即制得(粒徑可以達(dá)0.2 3μπι的)聚四氟こ烯超細(xì)粉。實(shí)施例5 —種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，包括下列步驟a、原料干燥將聚四氟こ烯原料進(jìn)行干燥；b、低溫處理將干燥后的聚四氟こ烯原料用液氮進(jìn)行低溫冷處理(具體方法可以是將干燥后的聚四氟こ烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中進(jìn)行急冷后取出，使聚四氟こ烯原料變脆、從而更易粉碎)；C、粉碎將低溫處理后的聚四氟こ烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎成粒徑為100 1000 μ m的粉料；d、密封包裝在氣體保護(hù)下，將粉料進(jìn)行密封包裝；e、輻照裂解將包裝好的粉料放入電子加速器輻照系統(tǒng)進(jìn)行輻照裂解；輻照次數(shù)為4次、姆次輻照的劑量為65kGy ；f、氣流粉碎分級將輻照后的粉料通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行氣流粉碎分級，即制得(粒徑可以達(dá)0.2 3μπι的)聚四氟こ烯超細(xì)粉。、
實(shí)施例6 一種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，包括下列步驟a、原料干燥將聚四氟こ烯原料進(jìn)行干燥；b、低溫處理將干燥后的聚四氟こ烯原料用液氮進(jìn)行低溫冷處理(具體方法可以是將干燥后的聚四氟こ烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中進(jìn)行急冷后取出，使聚四氟こ烯原料變脆、從而更易粉碎)；C、粉碎將低溫處理后的聚四氟こ烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎成粒徑為100 1000 μ m的粉料；d、密封包裝在氣體保護(hù)下，將粉料進(jìn)行密封包裝；e、輻照裂解將包裝好的粉料放入電子加速器輻照系統(tǒng)進(jìn)行輻照裂解；輻照次數(shù)為3次、每次輻照的劑量為50kGy ；f、氣流粉碎分級將輻照后的粉料通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行氣流粉碎分級，即制得(粒徑可以達(dá)0.2 3μπι的)聚四氟こ烯超細(xì)粉。實(shí)施例7 一種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，包括下列步驟a、原料干燥將聚四氟こ烯原料進(jìn)行干燥；b、低溫處理將干燥后的聚四氟こ烯原料用液氮進(jìn)行低溫冷處理(具體方法可以是將干燥后的聚四氟こ烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中進(jìn)行急冷后取出，使聚四氟こ烯原料變脆、從而更易粉碎)；C、粉碎將低溫處理后的聚四氟こ烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎成粒徑為100 1000 μ m的粉料；d、密封包裝在氣體保護(hù)下，將粉料進(jìn)行密封包裝；e、輻照裂解將包裝好的粉料放入電子加速器輻照系統(tǒng)進(jìn)行輻照裂解；輻照次數(shù)為5次、每次輻照的劑量為80kGy ；f、氣流粉碎分級將輻照后的粉料通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行氣流粉碎分級，即制得(粒徑可以達(dá)0.2 3μπι的)聚四氟こ烯超細(xì)粉。實(shí)施例8 一種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，包括下列步驟a、原料干燥將聚四氟こ烯原料進(jìn)行干燥；b、低溫處理將干燥后的聚四氟こ烯原料用液氮進(jìn)行低溫冷處理(具體方法可以是將干燥后的聚四氟こ烯原料用耐低溫容器包裝后置于液氮中進(jìn)行急冷后取出，使聚四氟こ烯原料變脆、從而更易粉碎)；C、粉碎將低溫處理后的聚四氟こ烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎成粒徑為100 1000 μ m的粉料；d、密封包裝在氣體保護(hù)下，將粉料進(jìn)行密封包裝；e、輻照裂解將包裝好的粉料放入電子加速器輻照系統(tǒng)進(jìn)行輻照裂解；輻照次數(shù)為2 6次、每次輻照的劑量為30 IOOkGy ；f、氣流粉碎分級將輻照后的粉料通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行氣流粉碎分級，即制得(粒徑可以達(dá)0.2 3μπι的)聚四氟こ烯超細(xì)粉。 上述實(shí)施例3-8中所述聚四氟こ烯原料是聚四氟こ烯粉料(即正品料)、或聚四氟こ烯再生料，該聚四氟こ烯再生料包括不含填料的聚四氟こ烯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的不合格品、模塑制品機(jī)械加工過程中產(chǎn)生的廢料及使用中產(chǎn)生的邊角料等；上述實(shí)施例38中步驟a中所述干燥可以是將聚四氟こ烯原料在溫度為50°C 70°C的條件下，干燥2 4h ;也可以是現(xiàn)有技術(shù)中的其它方式干燥；上述實(shí)施例3-8中步驟c中所述粉料的粒徑較好的是粉碎為80 130 μ m ;上述實(shí)施例3-8中步驟d中所述氣體可以是氮?dú)狻⒀鯕饣蚨栊詺怏w中的一種或兩種以上的混合物；上述實(shí)施例3-8中步驟f中所述氣流粉碎機(jī)的氣流壓力可以為O. 85 O. 96MPa、氣流循環(huán)次數(shù)為15 25次。上述實(shí)施例中各步驟中的エ藝參數(shù)和各組分用量數(shù)值等為范圍的，任一點(diǎn)均可適用。本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本發(fā)明技術(shù)解決方案所述均可實(shí)施并具有所述良好效
果O
權(quán)利要求
1.一種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，其特征是包括下列步驟 a、原料干燥將聚四氟こ烯原料進(jìn)行干燥； b、低溫處理將干燥后的聚四氟こ烯原料用液氮進(jìn)行低溫冷處理； C、粉碎將低溫處理后的聚四氟こ烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎成粒徑為100 1000 μ m的粉料； d、密封包裝在氣體保護(hù)下，將粉料進(jìn)行密封包裝； e、輻照裂解將包裝好的粉料放入電子加速器輻照系統(tǒng)進(jìn)行輻照裂解；輻照次數(shù)為2 6次、每次輻照的劑量為30 IOOkGy ； f、氣流粉碎分級將輻照后的粉料通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行氣流粉碎分級，即制得聚四氟こ烯超細(xì)粉。
2.按權(quán)利要求I所述的ー種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，其特征是所述聚四氟こ烯原料是聚四氟こ烯粉料、或聚四氟こ烯再生料。
3.按權(quán)利要求I或2所述的ー種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，其特征是步驟a中所述干燥是將聚四氟こ烯原料在溫度為50°C 70°C的條件下，干燥2 4h。
4.按權(quán)利要求I或2所述的ー種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，其特征是步驟c中所述粉料的粒徑100 1000 μ m替換為80 130 μ m。
5.按權(quán)利要求I或2所述的ー種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，其特征是步驟d中所述氣體是氮?dú)?、氧氣或惰性氣體中的ー種或兩種以上的混合物。
6.按權(quán)利要求I或2所述的ー種聚四氟こ烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，其特征是步驟f中所述氣流粉碎機(jī)的氣流壓カ為O. 85 O. 96MPa、氣流循環(huán)次數(shù)為15 25次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚四氟乙烯輻照裂解制造超細(xì)粉的方法，其特征是將聚四氟乙烯原料進(jìn)行干燥；將干燥后的聚四氟乙烯原料用液氮進(jìn)行低溫冷處理；將低溫處理后的聚四氟乙烯原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎成粒徑為100～1000μm的粉料；在氣體保護(hù)下，將粉料進(jìn)行密封包裝；將包裝好的粉料放入電子加速器輻照系統(tǒng)進(jìn)行輻照裂解；將輻照后的粉料通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行氣流粉碎分級，即制得粒徑可達(dá)到0.2～3μm的聚四氟乙烯超細(xì)粉。本發(fā)明制備工藝簡單、易于控制、能耗低、工藝連續(xù)化程度高、產(chǎn)品性能穩(wěn)定，制得的聚四氟乙烯超細(xì)粉具有分散性好和不易凝聚的特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于涂料、油墨、干粉潤滑劑及航天航空器材領(lǐng)域，材料性能得以明顯提高。
文檔編號B02C19/06GK102672968SQ20121013722
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月7日
發(fā)明者盧濤, 李鳳娟, 李艷波, 王海濤, 羅立波, 舒乾治, 薛小明 申請人:四川久遠(yuǎn)科技股份有限公司