專利名稱：不飽和鹵水為浮選介質(zhì)生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鹽化工領(lǐng)域，尤其涉及不飽和鹵水為浮選介質(zhì)生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的方法。
背景技術(shù)：
軟鉀鎂礬是生產(chǎn)硫酸鉀的中間原料，也是一種優(yōu)質(zhì)無氯硫酸鉀鎂復(fù)合肥，而硫、鎂等中量元素的短缺又是目前世界農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中普遍存在的問題，田間應(yīng)用研究結(jié)果表明施用硫酸鉀鎂肥可顯著提高水稻、蔬菜、煙草、水果等經(jīng)濟(jì)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)，被喻為作物施肥“黃金搭檔”，具有廣闊的市場應(yīng)用前景。我國是一個農(nóng)業(yè)大國，每年需消耗大量的鉀肥。用量最大的是含氯鉀肥氯化鉀，占鉀肥市場用量的85、0%，而無氯鉀肥隨著忌氯作物如茶葉、花卉、蓖麻、亞麻、葡萄、柑橘等經(jīng)濟(jì)作物的快速增長，市場對無氯鉀肥的需求呈逐年遞·增趨勢。我國無氯鉀肥的品種主要有硫酸鉀、硝酸鉀、磷酸二氫鉀、硫酸鉀鎂、窯灰鉀肥、硅鉀肥等，而硫酸鉀鎂肥發(fā)展勢頭最好。目前，硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)主要采用“轉(zhuǎn)化-浮選法”，中國發(fā)明專利200610008786. 7公開了一種用含鉀硫酸鎂亞型鹵水制備硫酸鉀鎂肥的方法，該法是將鹵水在鹽田中自然蒸發(fā)得到鉀鎂混鹽礦，加水分解轉(zhuǎn)化得到含一定量氯化鈉的粗軟鉀鎂礬，再經(jīng)烷基磺酸鹽正浮選提純，進(jìn)一步加工制成硫酸鉀鎂肥產(chǎn)品，中國發(fā)明專利200810135849. 4公開了一種兩段轉(zhuǎn)化，浮選法生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的工藝，工藝過程與專利200610008786. 7類似，均為“先轉(zhuǎn)后浮”的技術(shù)路線。鉀鎂混鹽礦采用“先轉(zhuǎn)后浮”技術(shù)路線，從生產(chǎn)運(yùn)行來看，主要存在兩個方面的技術(shù)問題亟需解決其一，該法一段轉(zhuǎn)化條件苛刻，為保證轉(zhuǎn)化徹底，必須通過球磨機(jī)對原礦進(jìn)行球磨，要求轉(zhuǎn)化完成后60目泰勒篩篩上物不得高于15%，能耗較高；其二，經(jīng)轉(zhuǎn)化浮選后得到了硫酸鉀鎂肥產(chǎn)品顆粒細(xì)，結(jié)晶度差，在干燥時粉塵的損失量達(dá)15 20%，鉀總收率低。此外，產(chǎn)品顆粒細(xì)，容易結(jié)塊，還需輥壓造粒，進(jìn)一步地增加了成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能耗少、成本低、產(chǎn)品結(jié)晶度好的不飽和鹵水為浮選介質(zhì)生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述的不飽和鹵水為浮選介質(zhì)生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的方法，包括以下步驟
(IMfso42V K+質(zhì)量比為I. (Γ3. 5的鉀鎂混鹽原料破碎至粒徑小于40目泰勒篩，得到破碎后的原料；
⑵在所述破碎后的原料中按I :fl :10的質(zhì)量比加入浮選介質(zhì)進(jìn)行浮選調(diào)漿，l(T60min后得到質(zhì)量濃度為10 50%的浮選料漿；
⑶將所述浮選料漿置入浮選機(jī)中，并加入反浮選劑，經(jīng)l(T60min的浮選，分別得到氯化鈉含量小于10%的低鈉鉀鎂混鹽和浮選泡沫；所述低鈉鉀鎂混鹽經(jīng)過濾后輸送至反應(yīng)罐；所述浮選泡沫排放至尾鹽池沉降，得到浮選尾液；所述浮選料漿與所述反浮選劑的質(zhì)量比為5噸1千克 10噸1千克；
⑷向所述反應(yīng)罐低鈉鉀鎂混鹽中加入水，在溫度為5°C 35°C的條件下攪拌l(T60min，得到硫酸鉀鎂肥料漿；所述低鈉鉀鎂混鹽與水的質(zhì)量比為I :0. 2^1 1 ；
(5)所述硫酸鉀鎂肥料漿經(jīng)離心過濾，分別得到濾餅和二轉(zhuǎn)母液；所述濾餅干燥至恒重后即得硫酸鉀鎂肥；所述二轉(zhuǎn)母液循環(huán)使用。所述步驟⑵中的浮選介質(zhì)是指將鹽田鉀鎂肥混鹽加水溶解至溶液中Mg2+含量大于等于40g/ L且小于等于60g/ L的液體；所述鹽田鉀鎂肥混鹽是指將鹽湖鹵水通過導(dǎo)入鹽田，自然蒸發(fā)曬制，析出的一種含有氯化鉀、七水硫酸鎂和氯化鈉的混合鹽類，該混合鹽類中氯化鉀的質(zhì)量含量為10°/Γ15%、氯化鈉含量為10 30%、七水硫酸鎂含量為40 60%。所述步驟⑶中的反浮選劑是指C12烷基嗎啉。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)
I、本發(fā)明針對“轉(zhuǎn)化-浮選法”存在的不足，提出了 “先浮后轉(zhuǎn)”的技術(shù)路線，即通過反浮選除鈉純化鉀鎂混鹽礦，再經(jīng)常溫轉(zhuǎn)化生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的工藝。本發(fā)明中，在配料工段采用40g/ L < Mg2+< 60g/ L的不飽和鹵水作為浮選介質(zhì)調(diào)配液,不但可以有效降低浮選后產(chǎn)物低鈉鉀鎂混鹽中氯化鈉含量，還可以減少反應(yīng)時間，尤其是轉(zhuǎn)化反應(yīng)可以在常溫下即可完成，與“轉(zhuǎn)化-浮選法”相比，該工藝具有產(chǎn)品結(jié)晶度好、生產(chǎn)工藝簡單、能耗少、成本低、鐘回收率聞等優(yōu)點(diǎn)。2、本發(fā)明采用不飽和鹵水作為浮選介質(zhì)，主要兩個方面的作用，其一由于鉀鎂混鹽在成礦過程中往往與氯化鈉形成混晶，嚴(yán)重影響浮選過程氯化鈉的脫除效率，因此，未飽和的鹵水參與轉(zhuǎn)化，可將鉀鎂混鹽中的氯化鈉釋放并通過浮選得以脫除，脫除效率高達(dá)90%。其二、不飽和鹵水作為浮選介質(zhì)，使鉀鎂混鹽在浮選脫鈉過程同時進(jìn)行了轉(zhuǎn)化反應(yīng)，在較大程度上縮短了轉(zhuǎn)化時間，提高了硫酸鉀鎂肥的生產(chǎn)效率。3、本發(fā)明中浮選尾液、轉(zhuǎn)化母液均得到循環(huán)利用，鉀離子總回收率高于80%，在生產(chǎn)運(yùn)行過程中，鉀鎂混鹽礦的噸耗可以控制到4噸以內(nèi)，優(yōu)于目前“機(jī)械脫鈉-轉(zhuǎn)化法”和“轉(zhuǎn)化-浮選法”的礦耗水平。
具體實(shí)施例方式下述實(shí)施例以青海柴達(dá)木盆地西臺吉乃爾鹽湖鹽田產(chǎn)鉀鎂混鹽為原料，其化學(xué)成
分如下_
權(quán)利要求
1.不飽和鹵水為浮選介質(zhì)生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的方法，包括以下步驟 (IMfso42V K+質(zhì)量比為I. (Γ3. 5的鉀鎂混鹽原料破碎至粒徑小于40目泰勒篩，得到破碎后的原料； ⑵在所述破碎后的原料中按I :fl :10的質(zhì)量比加入浮選介質(zhì)進(jìn)行浮選調(diào)漿，l(T60min后得到質(zhì)量濃度為10 50%的浮選料漿； ⑶將所述浮選料漿置入浮選機(jī)中，并加入反浮選劑，經(jīng)l(T60min的浮選，分別得到氯化鈉含量小于10%的低鈉鉀鎂混鹽和浮選泡沫；所述低鈉鉀鎂混鹽經(jīng)過濾后輸送至反應(yīng)罐；所述浮選泡沫排放至尾鹽池沉降，得到浮選尾液；所述浮選料漿與所述反浮選劑的質(zhì)量比為5噸1千克 10噸1千克； ⑷向所述反應(yīng)罐低鈉鉀鎂混鹽中加入水，在溫度為5°C 35°C的條件下攪拌l(T60min，得到硫酸鉀鎂肥料漿；所述低鈉鉀鎂混鹽與水的質(zhì)量比為I :0. 2^1 1 ； (5)所述硫酸鉀鎂肥料漿經(jīng)離心過濾，分別得到濾餅和二轉(zhuǎn)母液；所述濾餅干燥至恒重后即得硫酸鉀鎂肥；所述二轉(zhuǎn)母液循環(huán)使用。
2.如權(quán)利要求I所述的不飽和鹵水為浮選介質(zhì)生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的方法，其特征在于所述步驟⑵中的浮選介質(zhì)是指將鹽田鉀鎂肥混鹽加水溶解至溶液中Mg2+含量大于等于40g/ L且小于等于60g/ L的液體；所述鹽田鉀鎂肥混鹽是指將鹽湖鹵水通過導(dǎo)入鹽田，自然蒸發(fā)曬制，析出的一種含有氯化鉀、七水硫酸鎂和氯化鈉的混合鹽類，該混合鹽類中氯化鉀的質(zhì)量含量為10% 15%、氯化鈉含量為10 30%、七水硫酸鎂含量為40 60%。
3.如權(quán)利要求I所述的不飽和鹵水為浮選介質(zhì)生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的方法，其特征在于所述步驟⑶中的反浮選劑是指C12烷基嗎啉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種不飽和鹵水為浮選介質(zhì)生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥的方法，該方法包括以下步驟⑴將SO42-/K+質(zhì)量比為1.0~3.5的鉀鎂混鹽原料破碎至粒徑小于40目泰勒篩，得到破碎后的原料；⑵在破碎后的原料中加入浮選介質(zhì)進(jìn)行浮選調(diào)漿，得到質(zhì)量濃度為10~50%的浮選料漿；⑶將浮選料漿置入浮選機(jī)中，并加入反浮選劑浮選，分別得到氯化鈉含量小于10%的低鈉鉀鎂混鹽和浮選泡沫；低鈉鉀鎂混鹽經(jīng)過濾后輸送至反應(yīng)罐；浮選泡沫排放至尾鹽池沉降，得到浮選尾液；⑷向反應(yīng)罐低鈉鉀鎂混鹽中加入水?dāng)嚢?，得到硫酸鉀鎂肥料漿；⑸硫酸鉀鎂肥料漿經(jīng)離心過濾，分別得到濾餅和二轉(zhuǎn)母液；濾餅干燥至恒重后即得硫酸鉀鎂肥；二轉(zhuǎn)母液循環(huán)使用。本發(fā)明能耗少、成本低、產(chǎn)品結(jié)晶度好。
文檔編號C05D11/00GK102826874SQ201210323040
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月4日
發(fā)明者李宏?duì)N, 李隴崗, 吳小王, 牛桂然, 唐宏學(xué), 董軍峰, 彭時利, 陳聯(lián)文, 劉海剛, 郭金禹, 王文俠 申請人:青海中信國安科技發(fā)展有限公司, 青海省化工設(shè)計(jì)研究院有限公司