滅菌丹干懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種滅菌丹干懸浮劑及其制備方法，以重量百分比計(jì)包括如下組分：滅菌丹5-90%，分散劑1-12%，潤濕劑1-12%，崩解劑1-10%，粘結(jié)劑1-10%，消泡劑0.1-5%，載體補(bǔ)至100%。制備方法是將上述各組分加水混合均勻配成含固率為20-80%的料漿，而后用濕法砂磨粉碎得懸浮漿液，再通過噴霧干燥，最后經(jīng)分級即得滅菌丹干懸浮劑。本發(fā)明克服了水懸浮劑貯存產(chǎn)生分層沉淀的問題、避免了干法制劑粉塵飛揚(yáng)的缺陷、解決了擠壓法制備水分散粒劑產(chǎn)品在水中崩解時(shí)間長及懸浮率不高的問題。通過本發(fā)明制備的產(chǎn)品無粉塵，改善了生產(chǎn)和使用環(huán)境，同時(shí)具有水分散粒劑和水懸浮劑的優(yōu)點(diǎn)：分散性好，懸浮率高，產(chǎn)品穩(wěn)定性良好，貯存與使用方便，制備工藝簡單，易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
【專利說明】滅菌丹干懸浮劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種滅菌丹干懸浮劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]干懸浮劑是在可濕性粉劑和懸浮劑基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的劑型，其綜合了兩者的優(yōu)點(diǎn)，又克服了各自的不足。干懸浮劑在水中能快速崩解，分散性和懸浮性好；有效成分顆粒細(xì)，單位質(zhì)量的藥劑在作物表面覆蓋面廣，藥效好；無粉塵飛揚(yáng)，安全性好，流動性好，便于計(jì)量、包裝；由于是濕法工藝物料在管道中輸送，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，進(jìn)而可達(dá)到自動控制，裝備水平可以大大提高；干燥過程由于是噴霧干燥，不經(jīng)過擠壓，水分在很短時(shí)間迅速蒸發(fā)，顆粒蓬松，因而對助劑的加入數(shù)量和質(zhì)量要求降低，可以節(jié)約助劑成本。干懸浮劑是各種劑型中綜合性能最好的劑型之一，在一些西方發(fā)達(dá)國家，干懸浮劑已發(fā)展得較為成熟。由于受技術(shù)的限制及投資大等因素在國內(nèi)還沒有得到快速的發(fā)展，也有部分技術(shù)專家已經(jīng)開始開展這方面的技術(shù)工作，并取得了一些關(guān)鍵品種的突破性進(jìn)展，并取得了核心工藝技術(shù)參數(shù)。
[0003]滅菌丹(Folpet)是一種廣譜保護(hù)性殺菌劑，純品為無色結(jié)晶固體，熔點(diǎn)177°C，可以防治葡萄上的霜霉病等一些病害，也用于防治馬鈴薯晚疫病以及其他作物的白粉病、葉銹病，對番茄早疫病也有較好的防治效果。滅菌丹是一個(gè)使用了幾十年的老產(chǎn)品，其主要?jiǎng)┬褪强蓾裥苑蹌稚⒘┑?，通過新劑型的開發(fā)，使得這個(gè)老產(chǎn)品具有持續(xù)的生命力。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種崩解優(yōu)、懸浮率好、無粉塵、制備方便的的滅菌丹干懸浮劑及其制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種滅菌丹干懸浮劑，配方中個(gè)組分的重量百分比為:原料藥即滅菌丹5-90%，分散劑1-12%，潤濕劑1-12%，崩解劑10-10%，粘結(jié)劑1-10%，消泡劑0.3_5%，載體即填料補(bǔ)至100%。
[0006]分散劑選自聚羧酸鹽，丙烯酸均聚氧鈉鹽，二辛基磺基琥珀酸鈉，十二烷基硫酸鈉，仲烷基硫酸鈉，烷酰胺基牛磺酸鹽，亞甲基雙萘磺酸鈉，羥丙基纖維素鈉，十二烷基苯磺酸鈉、脂肪酸聚乙二醇酯，脂肪醇聚氧乙烯醚，萘磺酸鈉，烷基萘磺酸鈉，脂肪酸磺烷基酯，木質(zhì)素磺酸鹽中的一種或多種。
[0007]潤濕劑選自木質(zhì)素磺酸鈉，月桂酸硫酸鈉，十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，烷基萘磺酸鈉，烷基萘磺酸鈉甲醛縮合物，烷基酚聚氧乙烯基醚，拉開粉中的一種或多種。
[0008]崩解劑選自硫酸鹽，碳酸鹽，磷酸鹽，尿素，氯化鈉，膨潤土，聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種。
[0009]粘結(jié)劑選自阿拉伯膠，羧甲基纖維素，聚乙烯醇，聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種。
[0010]消泡劑選自高碳醇，苯乙醇油酸酯，磷酸三丁酯，聚乙二醇脂肪酸酯，乳化硅油，聚氧丙烯甘油醚，脂肪酸基消泡劑，硅油基消泡劑，聚氧丙烯丙二醇醚，硬脂酸鹽中的一種或多種。
[0011]載體選自輕質(zhì)碳酸鈣，硅土，硅藻土，高嶺土，凹凸棒土，活性白土，白炭黑中的一種或多種。
[0012]滅菌丹干懸浮劑的制備方法，其特征在于先將配方中各物質(zhì)按質(zhì)量百分比用水配成含固率為20-80%的料漿，接著用砂磨機(jī)進(jìn)行濕法粉碎制成懸浮漿液，然后通過壓力式，離心式，氣流式噴霧干燥器進(jìn)行噴霧干燥造粒，造粒后的顆粒通過篩分得粒徑分布在200-30目的干懸浮劑。
[0013]砂磨機(jī)粉碎后的懸浮漿液的粒度分布1-5微米的粒子數(shù)> 95%，最終得到的產(chǎn)品粒度均勻，外觀為類球狀空心顆粒，含水量低于3%，崩解次數(shù)小于10次，懸浮率高于90%。
[0014]噴霧干燥進(jìn)氣溫度在100-160°C，出氣溫度在60_90°C，噴霧干燥方式一般采用并流方式，可防止物料過份受熱，如果選用壓力式噴霧干燥進(jìn)行噴霧干燥壓力控制在2-3Mpa。
[0015]產(chǎn)品含水量偏高可通過流化床，廂式干燥器進(jìn)行二次干燥，如果得到的產(chǎn)品耐磨性不佳或粒子過小可通過轉(zhuǎn)盤造粒，沸騰床造粒進(jìn)行二次造粒來得到理想的產(chǎn)品。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的滅菌丹干懸浮劑具有如下優(yōu)點(diǎn):
1.發(fā)明所制備的滅菌丹干懸浮劑克服了水懸浮劑貯存后及產(chǎn)生分層沉淀的問題；避免了干法制劑粉塵飛揚(yáng)的缺陷；解決了擠壓法制備水分散粒劑產(chǎn)品在水中崩解時(shí)間長及懸浮率不高的問題。
[0017]2.本發(fā)明所制備的滅菌丹干懸浮劑為球形顆粒，流動性好，易于計(jì)量及包裝，其貯存與使用方便。
[0018]3.本發(fā)明采用濕法粉碎，原始粒徑小，噴霧干燥造粒，得到的產(chǎn)品同時(shí)具有水分散粒劑和水懸浮劑的優(yōu)點(diǎn)，分散性好，懸浮率高。
[0019]4.本發(fā)明的制備工藝相比其它造粒工藝制備產(chǎn)品過程無粉塵，改善了生產(chǎn)環(huán)境和使用環(huán)境，易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，降低了勞動強(qiáng)度，裝備水平大大提高，生產(chǎn)總收率高。
具體實(shí)施方案
[0020]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0021]實(shí)例1:10%的滅菌丹干懸浮劑
在混合釜中先投入120kg水，然后分別投入含量為95%滅菌丹原藥10.50kg,與丙烯酸均聚氧鈉鹽3.0Okg,木質(zhì)素磺酸鈉6.50kg,尿素4.0Okg,聚乙烯醇2.0Okg,聚氧丙烯甘油醚0.05kg，硅藻土 73.95kg混合均勻后，經(jīng)砂磨機(jī)粉碎至粒子粒徑(D95)小于5微米，然后將懸乳漿液泵入壓力式噴霧干燥器進(jìn)行干燥造粒，噴霧壓力控制在2-3Mpa，干燥氣體進(jìn)氣溫度為140°C，出氣溫度為75°C。造粒后物料經(jīng)篩分機(jī)篩分后經(jīng)取樣分析，產(chǎn)品含水量低于3%，崩解次數(shù)小于10次，懸浮率高于90%，合格即可進(jìn)行包裝。
[0022]實(shí)例2:30%的滅菌丹干懸浮劑
在混合釜中先投入10kg水，然后分別投入含量為95%滅菌丹原藥31.75kg，與十二烷基硫酸鈉5.50kg，月桂酸硫酸鈉8.00kg，檸檬酸鉀4.00kg，阿拉伯膠3.00kg，硬脂酸鹽0.02kg,白碳黑50.73kg混合均勻后，經(jīng)砂磨機(jī)粉碎粉碎至粒子粒徑(D95)小于5微米，然后將懸乳漿液泵入噴霧干燥器進(jìn)行干燥造粒，干燥氣體進(jìn)氣溫度為130°C，出氣溫度為83°C。造粒后物料經(jīng)篩分機(jī)篩分后經(jīng)取樣分析，產(chǎn)品含水量低于3%，崩解次數(shù)小于10次，懸浮率高于90%，合格即可進(jìn)行包裝。
[0023]實(shí)例3:50%的滅菌丹干懸浮劑
在混合釜中先投入90kg水，然后分別投入含量為95%滅菌丹原藥52.50kg，與烷基萘磺酸鈉5.0Okg,月桂酸硫酸鈉7.50kg,硫酸銨5.0Okg,硅油基消泡劑0.2kg，高嶺土29.80kg混合均勻后，經(jīng)砂磨機(jī)粉碎粉碎至粒子粒徑(D95)小于5微米，然后將懸乳漿液泵入噴霧干燥器進(jìn)行干燥造粒，噴霧壓力控制在2-3Mpa。造粒后物料經(jīng)篩分機(jī)篩分后經(jīng)取樣分析，產(chǎn)品含水量低于3%，崩解次數(shù)小于10次，懸浮率高于90%，合格即可進(jìn)行包裝。
[0024]實(shí)例4:80%的滅菌丹干懸浮劑
在混合釜中先投入10kg水，然后分別投入含量為95%滅菌丹原藥85.40kg，與萘磺酸鈉5.00kg，木質(zhì)素磺酸鈉7.00kg，糊精1.00kg，脂肪酸基消泡劑0.15kg，硅土 1.45kg混合均勻后，經(jīng)砂磨機(jī)粉碎粉碎至粒子粒徑(D95)小于5微米，然后將懸乳漿液泵入雙流體噴霧干燥器進(jìn)行干燥造粒，塔高15米，干燥氣體進(jìn)氣溫度為140°C，出氣溫度為80°C，造粒后物料經(jīng)篩分機(jī)篩分得60-100目的產(chǎn)品，經(jīng)取樣分析，合格即可進(jìn)行包裝。
【權(quán)利要求】
1.一種滅菌丹干懸浮劑，其特征在于:其組分包括原藥、分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結(jié)齊U、消泡劑和載體；配方中各種組分的重量百分比為: 原料藥即滅菌丹5-90% 分散劑1-12% 潤濕劑1-12% 崩解劑1-10% 粘結(jié)劑1-10% 消泡劑0.3-5% 載體即填料補(bǔ)至100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滅菌丹干懸浮劑，其特征在于所述的分散劑選自聚羧酸鹽，丙稀酸均聚氧納鹽，~■羊基橫基玻拍酸納，十~■燒基硫酸納，仲燒基硫酸納，燒酸胺基牛橫酸鹽，亞甲基雙萘磺酸鈉，羥丙基纖維素鈉，十二烷基苯磺酸鈉、脂肪酸聚乙二醇酯，脂肪醇聚氧乙烯醚，萘磺酸鈉，烷基萘磺酸鈉，脂肪酸磺烷基酯，木質(zhì)素磺酸鹽中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滅菌丹干懸浮劑，其特征在于所述的潤濕劑選自木質(zhì)素磺酸鈉，月桂酸硫酸鈉，十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，烷基萘磺酸鈉，烷基萘磺酸鈉甲醛縮合物，烷基酚聚氧乙烯基醚，拉開粉中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滅菌丹干懸浮劑，其特征在于所述的崩解劑選自硫酸鹽，碳酸鹽，磷酸鹽，尿素，氯化鈉，膨潤土中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滅菌丹干懸浮劑，其特征在于所述的阿拉伯膠，羧甲基纖維素，聚乙烯醇，聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滅菌丹干懸浮劑，其特征在于所述的消泡劑選自高碳醇，苯乙醇油酸酯，磷酸三丁酯，聚乙二醇脂肪酸酯，乳化硅油，聚氧丙烯甘油醚，脂肪酸基消泡齊U，硅油基消泡劑，聚氧丙烯丙二醇醚，硬脂酸鹽中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滅菌丹干懸浮劑，其特征在于所述的載體選自輕質(zhì)碳酸鈣，硅土,硅藻土,高嶺土，凹凸棒土,活性白土，白炭黑中的一種或多種。
8.權(quán)利要求1所述的滅菌丹干懸浮劑的制備方法，其特征在于先將配方中各物質(zhì)按質(zhì)量百分比用水配成含固率為20-80%的料漿，接著用砂磨機(jī)進(jìn)行濕法粉碎制成懸浮漿液，然后通過壓力式，離心式，氣流式噴霧干燥器進(jìn)行噴霧干燥造粒，造粒后的顆粒通過篩分得粒徑分布在200-30目的干懸浮劑。
9.權(quán)利要求7所述的滅菌丹干懸浮劑制備方法，其特征在于砂磨機(jī)粉碎后粒子的粒度分布1-5微米的粒子數(shù)> 95%，最終得到的產(chǎn)品粒度均勻，外觀為類球狀空心顆粒，含水量低于3%，崩解次數(shù)小于10次，懸浮率高于90%。
10.要求7所述的滅菌丹干懸浮劑制備方法，其特征在于噴霧干燥進(jìn)氣溫度在100-160°C，出氣溫度在60-90°C，噴霧干燥方式一般采用并流方式，可防止物料過份受熱，如果選用壓力式噴霧干燥進(jìn)行噴霧干燥壓力控制在2-3Mpa。
11.利要求7所述的滅菌丹干懸浮劑制備方法，其特征在于如果得到的產(chǎn)品含水量偏高可通過流化床，廂式干燥器進(jìn)行二次干燥，如果得到的產(chǎn)品耐磨性不佳或粒子過小可通過轉(zhuǎn)盤造粒，沸騰床造粒進(jìn)行二次造粒來得到理想的產(chǎn)品。
【文檔編號】A01P3/00GK104430315SQ201310422277
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】羅偉, 蔡丹群, 彭軍, 吳光輝, 覃建海, 殷素俠 申請人:英德廣農(nóng)康盛化工有限責(zé)任公司