青蒿素乳油狀抑藻劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】青蒿素乳油狀抑藻劑及其制備方法和應(yīng)用，制備步驟如下：將青蒿素加入到油相中溶解，加入乳化劑、少量乙醇分別作為表面活性劑和輔助表面活性劑制成青蒿素乳油狀抑藻劑。本發(fā)明具有較好的穩(wěn)定性、分散性，以及使用方便，提高了抑藻的效果、降低了成本。而且所采用的制備材料均是無毒、生物相容性好、可生物降解的天然高分子材料，可以有效地避免化學(xué)除藻的產(chǎn)生二次污染，化學(xué)藥品對(duì)生物富集以及生物放大的問題。并且針對(duì)漂浮型藻有較好的抑制效果。
【專利說明】[0001] 青蒿素乳油狀抑藻劑及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明屬于水體富營(yíng)養(yǎng)化抑制藻類爆發(fā)領(lǐng)域，涉及一種青蒿素乳油狀抑藻劑及其 制備方法和應(yīng)用，特別涉及將抑藻物質(zhì)青蒿素制成乳油形式應(yīng)用于真實(shí)水體抑藻領(lǐng)域，乳 油的穩(wěn)定性好，分散性好且使用方便。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004] 青蒿素是我們前期從陸生菊科植物黃花蒿中提取的抑藻活性物質(zhì)，已研究發(fā)現(xiàn)青 蒿素具有較好的抑藻效果。但直接向水體投加化學(xué)物質(zhì)類型的抑藻劑會(huì)產(chǎn)生以下幾方面的 問題：（1)長(zhǎng)期使用低濃度的化學(xué)藥物會(huì)使藻類產(chǎn)生抗藥性；（2)可能對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染，死 亡藻體產(chǎn)生的二次污染及化學(xué)藥品的生物富集和生物放大對(duì)整個(gè)生態(tài)系統(tǒng)的負(fù)面影響較 大；（3)直接投加入水體，工作量大，且流失迅速，達(dá)不到抑制濃度。
[0005] 目前，乳油技術(shù)已經(jīng)很成熟，在化妝品、農(nóng)藥等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。乳油具有 良好的穩(wěn)定性，適應(yīng)性，和自動(dòng)分散性。但是乳油在抑藻方面的應(yīng)用卻沒有相關(guān)報(bào)道。針對(duì) 大面積漂浮的藻類，投放其他顆粒型抑藻劑效果不明顯。我們前期制備的青蒿素緩釋體顆 粒抑藻劑緩釋效果好，容易下沉到水體，對(duì)于水體中的藻種的萌生初期有好的抑制藻類生 長(zhǎng)的效果，在此基礎(chǔ)上，根據(jù)藻的不同生理生長(zhǎng)周期，針對(duì)藻類大面積爆發(fā)而漂浮的藻類， 我們開發(fā)了環(huán)境友好噴灑型乳油抑藻劑。而對(duì)于我們的抑藻劑開發(fā)技術(shù)來說，我們采用的 溶劑都是無害，可在環(huán)境中自行降解的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 解決的技術(shù)問題：本發(fā)明提供一種青蒿素乳油狀抑藻劑及其制備方法和應(yīng)用， 使用的助溶劑，油相均是環(huán)保的有機(jī)溶劑，而且可以有效的解決之前直接向水中投入化學(xué) 物質(zhì)抑藻劑而產(chǎn)生的投加量大，易流失，達(dá)不到抑制濃度的問題。并且針對(duì)漂浮型藻有較好 的抑制效果。
[0007] 技術(shù)方案：青蒿素乳油狀抑藻劑，由以下方法制得：將青蒿素溶于油相中，配制 得1/15飛g/mL的溶液；加入乳化劑，乳化劑與油相的體積比例為1/ΚΓ3,乳化時(shí)間為 10-20min，乳化溫度為45-55°C制備成青蒿素乳油狀抑藻劑。
[0008] 青蒿素乳油狀抑藻劑的制備方法，制備步驟如下：將青蒿素溶于油相中，配制 得1/15飛g/mL的溶液；加入乳化劑，乳化劑與油相的體積比例為1/ΚΓ3,乳化時(shí)間為 10-20min，乳化溫度為45-55°C制備成青蒿素乳油狀抑藻劑。
[0009] 所述乳化劑為 tween_2〇、tween-85 或 oplO。
[0010] 所述油相為花生油、橄欖油或油酸乙酯。
[0011] 所述乳化劑與油相的體積比為1:5。
[0012] 所述青蒿素乳油狀抑藻劑在抑制銅綠微囊藻中的應(yīng)用。青蒿素乳油抑藻劑在藻長(zhǎng) 到對(duì)數(shù)期開始投入，投加量為5mg/L。
[0013] 有益效果：本發(fā)明將化學(xué)抑藻物質(zhì)青蒿素與乳油技術(shù)有機(jī)的結(jié)合起來，制成的青 蒿素乳油抑藻劑將生物除藻和化學(xué)除藻技術(shù)相結(jié)合，可以有效的解決了之前直接向水中投 入化學(xué)物質(zhì)抑藻劑而產(chǎn)生的投加量大，易流失，達(dá)不到抑制濃度的問題，本發(fā)明可以使得抑 藻劑溫度釋放，減少流失，節(jié)約成本，而且提高了抑藻效果。而且鑒于乳油是無毒、生物相容 性好、可生物降解的天然高分子材料，可以有效地避免化學(xué)除藻的產(chǎn)生二次污染，化學(xué)藥品 對(duì)生物富集以及生物放大的問題。本方法使用的助溶劑，油相均是環(huán)保的有機(jī)溶劑，制備得 到的產(chǎn)品是一款可生物降解，不會(huì)形成二次污染，生產(chǎn)安全環(huán)保，無有害污染排放的環(huán)保產(chǎn) 品。本產(chǎn)品制備的乳油抑藻劑可以有效的抑制藻類大面積爆發(fā)而漂浮在水體的藻類水華。 本產(chǎn)品乳油青蒿素抑藻劑的抑制效果見效比青蒿素緩釋體顆?？?，在藻類已經(jīng)生長(zhǎng)的狀態(tài) 下，將其抑制，效果快。
[0014]

【具體實(shí)施方式】
[0015] 上述實(shí)施例僅用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明，并不構(gòu)成對(duì)權(quán)利要求范圍的限制，本領(lǐng)域 技術(shù)人員可以想到的其他替代手段，均在本發(fā)明權(quán)利要求范圍內(nèi)。
[0016] 青蒿素乳油抑藻劑的制備方法，制備步驟如下： a. 青蒿素與油相最相容比例確定：稱取0.2-0. 6g青蒿素分別溶于l-5mL范圍中不同 比例的油相(花生油、橄欖油、油酸乙酯)中，超聲15min。將青蒿素與油相的混合溶液離心 5min，取離心后的上清液進(jìn)行青蒿素紫外測(cè)定，確定青蒿素和油相最相容比例； b. 乳化劑最佳量的確定：將最相容比例的青蒿素加到油相中溶解，加入乳化劑、少量 乙醇分別作表面活性劑和輔助表面活性劑制成不同比例的乳油。選擇tween-20、tween-85、 oplO三種乳化劑，乳化劑用量在〇. 25-1. 3mL中分別設(shè)置不同體積。由乳化層體積比結(jié)果， 選取出效果最好的乳化劑的最佳用量。
[0017] c.最佳乳化溫度確定：將最相容比例的青蒿素加到油相中溶解，加入乳化劑，乳 化時(shí)間約為10_20min。在20-60°C溫度范圍中設(shè)置不同溫度。由乳化層體積比得出最佳乳 化溫度。
[0018] d.青蒿素乳油狀抑藻劑的最佳乳化時(shí)間確定：將最相容比例的青蒿素加到油相 中溶解，加入乳化劑，乳化溫度為45-55°C，在5-30min時(shí)間范圍中設(shè)置不同乳化時(shí)間。由乳 化層體積比得出最佳乳化時(shí)間。
[0019] e.將0.3-0. 5g青蒿素加入到2.5-4. 5mL油相(花生油、橄欖油、油酸乙酯）中溶 解，加入0· 4-0. 8 mL的乳化劑（tween-20、tween-85、oplO),乳化時(shí)間為10_20min，乳化溫 度為45-55°C制備成青蒿素乳油狀抑藻劑。
[0020] 實(shí)施例1 將0. 4g青蒿素加入到3mL花生油中溶解，加入0. 4 mL的乳化劑tween-20乳化時(shí)間為 15min，乳化溫度為45°C制備成青蒿素乳油狀抑藻劑。
[0021] 使用青蒿素乳油抑藻劑、空白乳油對(duì)無菌培養(yǎng)的銅綠微囊藻進(jìn)行急性毒性實(shí)驗(yàn)， 設(shè)置三個(gè)平行組，24h觀察一次，連續(xù)觀察一周且每天測(cè)定銅綠微囊藻的生物量。
[0022] 青蒿素乳油是在藻長(zhǎng)到對(duì)數(shù)期(第3天）開始投入，投加量為5mg/L，對(duì)藻液在第5 天有明顯抑制效果?？瞻兹橛蛯?duì)藻沒有抑制作用，表明抑藻活性物質(zhì)是青蒿素，而且乳油中 的其他物質(zhì)對(duì)藻沒有抑制作用。5mg/L青蒿素乳油抑藻劑其對(duì)銅綠微囊藻的96h抑制率達(dá) 到 65%。
[0023] 實(shí)施例2 將0. 45g青蒿素加入到2. 5mL橄欖油中溶解，加入0. 4 mL的乳化劑tween-20乳化時(shí) 間為15min，乳化溫度為50°C制備成青蒿素乳油狀抑藻劑。
[0024] 使用青蒿素乳油抑藻劑、空白乳油對(duì)無菌培養(yǎng)的銅綠微囊藻進(jìn)行急性毒性實(shí)驗(yàn)， 設(shè)置三個(gè)平行組，24h觀察一次，連續(xù)觀察一周且每天測(cè)定銅綠微囊藻的生物量。
[0025] 青蒿素乳油是在藻長(zhǎng)到對(duì)數(shù)期(第3天）開始投入，投加量為5mg/L，對(duì)藻液在第5 天有明顯抑制效果?？瞻兹橛蛯?duì)藻沒有抑制作用，表明抑藻活性物質(zhì)是青蒿素，而且乳油中 的其他物質(zhì)對(duì)藻沒有抑制作用。5mg/L青蒿素乳油抑藻劑其對(duì)銅綠微囊藻的96h抑制率達(dá) 到 90%。
[0026] 實(shí)施例3 將0. 5g青蒿素加入到4mL油酸乙酯中溶解，加入0. 6 mL的乳化劑tween-20乳化時(shí)間 為15min，乳化溫度為55°C制備成青蒿素乳油狀抑藻劑。
[0027] 使用青蒿素乳油抑藻劑、空白乳油對(duì)無菌培養(yǎng)的銅綠微囊藻進(jìn)行急性毒性實(shí)驗(yàn)， 設(shè)置三個(gè)平行組，24h觀察一次，連續(xù)觀察一周且每天測(cè)定銅綠微囊藻的生物量。
[0028] 青蒿素乳油是在藻長(zhǎng)到對(duì)數(shù)期(第3天）開始投入，投加量為5mg/L，對(duì)藻液在第5 天有明顯抑制效果?？瞻兹橛蛯?duì)藻沒有抑制作用，表明抑藻活性物質(zhì)是青蒿素，而且乳油中 的其他物質(zhì)對(duì)藻沒有抑制作用。5mg/L青蒿素乳油抑藻劑其對(duì)銅綠微囊藻的96h抑制率達(dá) 到 80%。
[0029] 實(shí)施例4 將〇. 3g青蒿素加入到3. OmL花生油中溶解，加入0. 6mL的乳化劑tween-85乳化時(shí)間 為15min，乳化溫度為50°C制備成青蒿素乳油狀抑藻劑。
[0030] 使用青蒿素乳油抑藻劑、空白乳油對(duì)無菌培養(yǎng)的銅綠微囊藻進(jìn)行急性毒性實(shí)驗(yàn)， 設(shè)置三個(gè)平行組，24h觀察一次，連續(xù)觀察一周且每天測(cè)定銅綠微囊藻的生物量。
[0031] 青蒿素乳油是在藻長(zhǎng)到對(duì)數(shù)期(第3天）開始投入，投加量為5mg/L，對(duì)藻液在第5 天有明顯抑制效果?？瞻兹橛蛯?duì)藻沒有抑制作用，表明抑藻活性物質(zhì)是青蒿素，而且乳油中 的其他物質(zhì)對(duì)藻沒有抑制作用。5mg/L青蒿素乳油抑藻劑其對(duì)銅綠微囊藻的96h抑制率達(dá) 到 80%。
[0032] 實(shí)施例5 將0. 4g青蒿素加入到3mL橄欖油中溶解，加入0. 6 mL的乳化劑tween-85乳化時(shí)間為 15min，乳化溫度為50°C制備成青蒿素乳油狀抑藻劑。
[0033] 使用青蒿素乳油抑藻劑、空白乳油對(duì)無菌培養(yǎng)的銅綠微囊藻進(jìn)行急性毒性實(shí)驗(yàn)， 設(shè)置三個(gè)平行組，24h觀察一次，連續(xù)觀察一周且每天測(cè)定銅綠微囊藻的生物量。
[0034] 青蒿素乳油是在藻長(zhǎng)到對(duì)數(shù)期(第3天）開始投入，投加量為5mg/L，對(duì)藻液在第5 天有明顯抑制效果?？瞻兹橛蛯?duì)藻沒有抑制作用，表明抑藻活性物質(zhì)是青蒿素，而且乳油中 的其他物質(zhì)對(duì)藻沒有抑制作用。5mg/L青蒿素乳油抑藻劑其對(duì)銅綠微囊藻的96h抑制率達(dá)
【權(quán)利要求】
1. 青蒿素乳油狀抑藻劑，其特征在于由以下方法制得：將青蒿素溶于油相中，配制 得1/15飛g/mL的溶液；加入乳化劑，乳化劑與油相的體積比例為1/ΚΓ3,乳化時(shí)間為 10-20min，乳化溫度為45-55°C制備成青蒿素乳油狀抑藻劑。
2. 青蒿素乳油狀抑藻劑的制備方法，其特征在于制備步驟如下：將青蒿素溶于油相 中，配制得1/15飛g/mL的溶液；加入乳化劑，乳化劑與油相的體積比例為1/ΚΓ3,乳化時(shí)間 為10-20min，乳化溫度為45-55°C制備成青蒿素乳油狀抑藻劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述青蒿素乳油狀抑藻劑的制備方法，其特征在于所述乳化劑為 tween-20、tween-85 或 op10。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述青蒿素乳油狀抑藻劑的制備方法，其特征在于所述油相為花生 油、橄欖油或油酸乙酯。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述青蒿素乳油狀抑藻劑的制備方法，其特征在于所述乳化劑與油 相的體積比為1:5。
6. 權(quán)利要求1所述青蒿素乳油狀抑藻劑在抑制銅綠微囊藻中的應(yīng)用。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于青蒿素乳油抑藻劑在藻長(zhǎng)到對(duì)數(shù)期開始投 入，投加量為5mg/L。
【文檔編號(hào)】A01N25/04GK104082285SQ201410286603
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】倪利曉, 李時(shí)銀, 接曉婷, 李一平, 任高翔, 李勇, 朱亮 申請(qǐng)人:河海大學(xué)