一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑,有效成分為殼寡糖和井岡霉素A。制備該緩釋劑的方法為:將膨潤土與有機陽離子表面活性劑在25-70℃反應得到的有機改性膨潤土,與井岡霉素A的丙酮溶液混合,減壓蒸發(fā)回收溶劑,得到粉末狀的吸附有井岡霉素A的有機改性膨潤土內(nèi)核;然后將該粉末狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分數(shù)為3%海藻酸鈉溶液中,然后加入殼寡糖水溶液,高速均質(zhì)化處理1.5-2小時;調(diào)節(jié)pH將所得懸浮液減壓過濾或離心分離,固體物部分經(jīng)干燥后,得到微顆粒狀緩釋劑。本發(fā)明抑菌效果顯著,對環(huán)境友好無殘留。
【專利說明】一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑及其制備方法,具體涉及用于防治 小麥赤霉病的殼寡糖和井R霉素A復配緩釋劑,屬于農(nóng)藥領域。
【背景技術】
[0002] 小麥赤霉病,主要引起苗枯、穗腐、莖基腐、桿腐和穗腐,從幼苗到抽穗都可受害。 其中影響最嚴重是穗腐。苗腐是由種子帶菌或土壤中病殘體侵染所致。先是芽變褐,然后 根冠隨之腐爛,輕者病苗黃瘦,重者死亡,枯死苗濕度大時產(chǎn)生粉紅色霉狀物(病菌分生孢 子和子座)。穗腐小麥揚花時,初在小穗和穎片上產(chǎn)生水浸狀淺褐色斑,漸擴大至整個小穗, 小穗枯黃。濕度大時,病斑處產(chǎn)生粉紅色膠狀霉層。后期其上產(chǎn)生密集的藍黑色小顆粒(病 菌子囊殼)。用手觸摸,有突起感覺,不能抹去,籽粒干癟并伴有白色至粉紅色霉。小穗發(fā)病 后擴展至穗軸,病部枯褐,使被害部以上小穗,形成枯白穗。莖基腐自幼苗出土至成熟均可 發(fā)生,麥株基部組織受害后變褐腐爛,致全株枯死。桿腐多發(fā)生在穗下第一、二節(jié),初在葉鞘 上出現(xiàn)水漬狀褪綠斑,后擴展為淡褐色至紅褐色不規(guī)則形斑或向莖內(nèi)擴展。病情嚴重時,造 成病部以上枯黃,有時不能抽穗或抽出枯黃穗。氣候潮濕時病部表面可見粉紅色霉層。
[0003] 殼寡糖即殼聚寡糖,也稱幾丁寡糖,學名P -1,4-寡糖-葡萄糖胺,是將殼聚糖經(jīng) 特殊的生物酶技術處理而得到的一種產(chǎn)品,是一種水溶性好,功能作用大,生物活性高的低 分子量產(chǎn)品。殼寡糖通過吸附在細菌細胞表面,形成一層高分子膜,從而起到抑菌殺菌作 用;另一種機理是殼寡糖通過滲透進入細菌細胞體內(nèi),使細胞體內(nèi)帶有陰離子的細胞質(zhì)發(fā) 生絮凝,擾亂細胞正常的生理活動,從而殺滅細菌。一般來說,分子量越大,所形成的外層膜 越致密,越能阻止營養(yǎng)物質(zhì)進入細菌細胞,因而抗菌作用效果明顯;分子量越小,越容易進 入細胞壁的空隙結(jié)構(gòu)內(nèi),從而干擾細胞的新陳代謝,殺菌作用明顯。殼寡糖本身含有豐富的 碳和氮,可被微生物分解利用并作為植物生長的養(yǎng)分,殼寡糖可促進有益微生物的生長而 抑制一些植物病原菌。殼寡糖還可刺激植物生長和誘導植物的抗病性,對多種植物病原菌 具有一定程度的直接抑制作用。
[0004] 井網(wǎng)霉素包括井網(wǎng)霉素A和井網(wǎng)霉素(井網(wǎng)霉素A與其異構(gòu)體B、C、D、E、F的混劑), 目前通過國家農(nóng)藥登記的單劑,主要用于防治作物紋枯病。其復合制劑包括有,與蠟質(zhì)芽孢 桿菌復配,用于防治紋枯病、稻瘟病、赤霉病;與多菌靈復配,用于防治紋枯病、稻瘟病、赤霉 病;與三環(huán)唑復配,用于防治紋枯病、稻瘟病、稻曲??;與多菌靈復配,用于防治稻瘟病、稻 曲?。慌c烯唑醇、或核苷類抗菌素復配,用于防治紋枯病、稻曲??;與己唑醇、或羥烯腺嘌呤 復配,用于防治紋枯??;與枯草芽孢桿菌復配,用于防治稻曲病。井岡霉素對人畜低毒,對鳥 類魚類安全,屬內(nèi)吸性農(nóng)用抗生素類殺菌劑,通過干擾和抑制病原菌細胞正常生長發(fā)育,起 到治療作用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 現(xiàn)有技術中,農(nóng)藥的使用量越來越大,不僅使作物產(chǎn)生抗性,也給環(huán)境帶來了嚴重 的污染,針對上述問題,本發(fā)明提供了一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的技術方案如下: 一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑,有效成分為殼寡糖和井R霉素A。本發(fā)明中有效成 分按質(zhì)量百分比的含量為1%_3%殼寡糖和10%_20%井R霉素A ;優(yōu)選的,有效成分按質(zhì)量百 分比的含量為I. 5%-2. 5%殼寡糖和12%-18%井R霉素A ;更優(yōu)選的,有效成分按質(zhì)量百分比 的含量為1. 5%殼寡糖和14%井R霉素A。
[0007] 制備上述緩釋劑的方法,包括以下具體步驟: 將膨潤土與有機陽離子表面活性劑在25-70°C反應得到的有機改性膨潤土,與井岡霉 素A的丙酮溶液混合,有機改性膨潤土與井網(wǎng)霉素A的質(zhì)量比為2-5 :1,減壓蒸發(fā)回收溶 齊U,得到粉末狀的吸附有井R霉素A的有機改性膨潤土內(nèi)核;然后將該粉末狀內(nèi)核均勻分 散到質(zhì)量分數(shù)為3%海藻酸鈉溶液中,其中,海藻酸鈉與井R霉素A的質(zhì)量比為3. 5-4:1,然 后加入殼寡糖水溶液,高速均質(zhì)化處理1. 5-2小時;調(diào)節(jié)pH將所得懸浮液減壓過濾或離心 分離,固體物部分經(jīng)干燥后,得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑。
[0008] 上述有機改性膨潤土的制備方法如下: 取IOOg膨潤土加入2L水中,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨,加熱至70°C,繼續(xù)攪 拌2小時,離心分離出固體物,并用蒸餾水洗滌4次后,置于IKTC烘箱中干燥至恒重,粉碎 后過100目篩,得到有機改性膨潤土。
[0009] 本發(fā)明所述的緩釋劑具有如下優(yōu)點: (1) 利用有機改性劑膨潤土強化對井R霉素A的吸附作用,進而利用海藻酸鈉及本發(fā) 明另一有效成分殼寡糖的包覆作用,明顯延長了藥效的釋放時間,顯著提高了載藥量; (2) 通過高速均質(zhì)化制備分散性良好的微米級細顆粒制劑,與大顆粒劑相比,能夠更有 效地在水稻上均勻分布; (3) 本發(fā)明對環(huán)境友好,無殘留。
【具體實施方式】
[0010] 下面結(jié)合具體實施例來進一步描述本發(fā)明,本發(fā)明的優(yōu)點和特點將會隨著描述而 更為清楚。但實施例僅是范例性的,并不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領域技術人員 應該理解的是,在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對本發(fā)明技術方案的細節(jié)和形式進行 修改或替換,但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0011] 實施例1 一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑 有效成分為1. 5%的殼寡糖和14%井網(wǎng)霉素A。
[0012] 制備上述緩釋劑的方法,包括以下具體步驟: 將機改性膨潤土與井R霉素A的丙酮溶液混合,有機改性膨潤土與井R霉素A的質(zhì)量 比為3 :1,減壓蒸發(fā)回收溶劑,得到粉末狀的吸附有井岡霉素A的有機改性膨潤土內(nèi)核;然 后將該粉末狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分數(shù)為3%海藻酸鈉溶液中,其中,海藻酸鈉與井R霉素 A的質(zhì)量比為3. 8:1,然后加入殼寡糖水溶液,高速均質(zhì)化處理2小時;調(diào)節(jié)pH將所得懸 浮液減壓過濾或離心分離,固體物部分經(jīng)干燥后,得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋 劑。
[0013] 上述有機改性膨潤土的制備方法如下: 取IOOg膨潤土加入2L水中,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨,加熱至70°C,繼續(xù)攪 拌2小時,離心分離出固體物,并用蒸餾水洗滌4次后,置于IKTC烘箱中干燥至恒重,粉碎 后過100目篩,得到有機改性膨潤土。
[0014] 實施例2 -種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑 有效成分為1%的殼寡糖和18%井R霉素A。
[0015] 制備上述緩釋劑的方法,包括以下具體步驟: 將機改性膨潤土與井R霉素A的丙酮溶液混合,有機改性膨潤土與井R霉素A的質(zhì)量 比為4 :1,減壓蒸發(fā)回收溶劑,得到粉末狀的吸附有井岡霉素A的有機改性膨潤土內(nèi)核;然 后將該粉末狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分數(shù)為3%海藻酸鈉溶液中,其中,海藻酸鈉與井R霉素 A的質(zhì)量比為4:1,然后加入殼寡糖水溶液,高速均質(zhì)化處理2小時;調(diào)節(jié)pH將所得懸浮液 減壓過濾或離心分離,固體物部分經(jīng)干燥后,得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑。
[0016] 上述有機改性膨潤土的制備方法同實施例1。
[0017] 實施例3 -種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑 有效成分為2. 5%的殼寡糖和12%井R霉素A。
[0018] 制備上述緩釋劑的方法,包括以下具體步驟: 將機改性膨潤土與井R霉素A的丙酮溶液混合,有機改性膨潤土與井R霉素A的質(zhì)量 比為5 :1,減壓蒸發(fā)回收溶劑,得到粉末狀的吸附有井岡霉素A的有機改性膨潤土內(nèi)核;然 后將該粉末狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分數(shù)為3%海藻酸鈉溶液中,其中,海藻酸鈉與井R霉素 A的質(zhì)量比為3. 5:1,然后加入殼寡糖水溶液,高速均質(zhì)化處理2小時;調(diào)節(jié)pH將所得懸 浮液減壓過濾或離心分離,固體物部分經(jīng)干燥后,得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋 劑。
[0019] 上述有機改性膨潤土的制備方法同實施例1。
[0020] 試驗例1本發(fā)明田間藥效試驗 利用本發(fā)明制備的殼寡糖和井R霉素A復配的緩釋劑在山東進行小麥赤霉病的防治 試驗,施藥1次,在第7天和第21天觀察防治效果。試驗結(jié)果如表1所示,結(jié)果表明,殼寡 糖和井R霉素A的單劑對小麥赤霉病的防治效果較差,而本發(fā)明不僅防效好,且持效期長。
[0021] 表 1
【權(quán)利要求】
1. 一種用于防治小麥赤霉病的緩釋劑,其特征在于,有效成分為殼寡糖和井網(wǎng)霉素A。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的緩釋劑,其特征在于,所述緩釋劑中有效成分按質(zhì)量百分比 的含量為1%_3%殼寡糖和10%_20%井網(wǎng)霉素A。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的緩釋劑,其特征在于,所述緩釋劑中有效成分按質(zhì)量百分比 的含量為I. 5%-2. 5%殼寡糖和12%-18%井網(wǎng)霉素A。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的緩釋劑,其特征在于,所述緩釋劑中有效成分按質(zhì)量百分比 的含量為1. 5%殼寡糖和14%井R霉素A。
5. 制備如權(quán)利要求1-4任一項所述的緩釋劑的方法,具體步驟為: 將膨潤土與有機陽離子表面活性劑在25-70°C反應得到的有機改性膨潤土,與井岡霉 素A的丙酮溶液混合,有機改性膨潤土與井R霉素A的質(zhì)量比為2-5 :1,減壓蒸發(fā)回收溶 齊U,得到粉末狀的吸附有井R霉素A的有機改性膨潤土內(nèi)核;然后將該粉末狀內(nèi)核均勻分 散到質(zhì)量分數(shù)為3%海藻酸鈉溶液中,其中,海藻酸鈉與井R霉素A的質(zhì)量比為3. 5-4:1,然 后加入殼寡糖水溶液,高速均質(zhì)化處理1. 5-2小時;調(diào)節(jié)pH將所得懸浮液減壓過濾或離心 分離,固體物部分經(jīng)干燥后,得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述有機改性膨潤土的制備方法如下: 取IOOg膨潤土加入2L水中,再加入20g十六烷基三甲基溴化銨,加熱至70°C,繼續(xù)攪 拌2小時,離心分離出固體物,并用蒸餾水洗滌4次后,置于IKTC烘箱中干燥至恒重,粉碎 后過100目篩,得到有機改性膨潤土。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述機改性膨潤土與井R霉素A的質(zhì)量比 為 3:1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述海藻酸鈉與井R霉素A的質(zhì)量比為 3. 8:1〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述微顆粒狀緩釋劑的粒徑為100-350微 米。
【文檔編號】A01N25/26GK104304249SQ201410584561
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】王洪濤, 段學文, 曲麗君, 權(quán)威宇, 朱立平 申請人:山東中大藥業(yè)有限公司