本發(fā)明屬于殺蟲劑技術領域,具體涉及一種增效型殺蟲劑的制備方法。
背景技術:
農(nóng)藥復配是將不同有效成分的農(nóng)藥品種混合配制。隨著農(nóng)藥的廣泛使用,農(nóng)藥的慢性毒性及其對環(huán)境的影響引起了人們的注意,對于申請注冊新農(nóng)藥的毒性問題要求越來越嚴,使得開發(fā)一種新農(nóng)藥的費用成倍增長,周期大大延長。且殺蟲劑的抗性問題日益嚴重,許多農(nóng)藥在某些地區(qū)因害蟲抗性問題而不得不停止使用。這些問題的出現(xiàn)迫使農(nóng)藥的混用于混劑研究比以往更加盛行。
多數(shù)情況下,兩種作用機理完全不同的殺蟲劑混用可以在一定程度上延緩或是阻止害蟲種群對殺蟲劑的抗性演化。兩種作用機理不同的殺蟲劑混用,其延緩害蟲抗性演化的效果與殺蟲劑的作用強度有關,且種群內(nèi)抗性基因型個體的適合度大小及兩種殺蟲劑混用后的毒理效應類型對其也有重要影響。不同農(nóng)藥品種的混配,是防治農(nóng)業(yè)抗性害蟲的常見方法。通過農(nóng)藥配方篩選,篩選出合理的配方,可有效提高實際防治效果,減少用藥量,降低成本,延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生,延長藥劑的使用壽命,是害蟲綜合治理的重要手段。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足而提供一種增效型殺蟲劑的制備方法,所得殺蟲劑配制和使用方便,藥劑有效利用率高。
一種增效型殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:
步驟一,以重量份計,取氯氟氰蟲酰6-8份、氨基甲酸酯2-7份、丁香油1-4份和氯氟氰蟲酰3-5份,在惰性氣體保護的條件下攪拌混合,升溫至60-70℃,加入啶蟲脒3-6份、溴氰菊酯1-3份和乙酸酐0.5-1份,繼續(xù)攪拌50-80min,降溫至40℃,加入八氯二丙醚5-10份和噻嗪酮0.2-1份,繼續(xù)攪拌20-30min,得到混合物一;
步驟二,以重量份計,將混合物一轉(zhuǎn)入回流裝置中,加入丙酮酸乙酯5-8份和乙酸乙酯40-60份,加熱回流10-20min,得到殺蟲組分;
步驟三,以重量份計,取蓖麻油2-3份、油酸甘油酯3-5份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇2-4份和無水乙醇10-15份,攪拌混合,升溫至30-40℃,加入單硬脂酸甘油酯0.5-1份和豆油酸0.2-0.6份,攪拌10-20min,得到增效組分;
步驟四,將殺蟲組分與增效組分按照重量比4:1的比例進行復配,得到增效型殺蟲劑。
進一步地,步驟一中惰性氣體為氮氣或氬氣。
進一步地,步驟一中攪拌混合均勻的攪拌速度為120-150轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間15-20分鐘。
進一步地,步驟三中攪拌混合均勻的攪拌速度為80-100轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間20-30分鐘。
進一步地,步驟二中在回流裝置中還加入了以重量份計的冰醋酸0.5-1份。
進一步地,步驟三中升溫至30-40℃后還加入了以重量份計的油酸甲酯1-3份和環(huán)己醚0.2-1份。
本發(fā)明提供的增效型殺蟲劑可廣泛應用于森林、園林、果樹等農(nóng)林業(yè)殺蟲領域,配制和使用方便,藥劑有效利用率高。
具體實施方式
實施例1
一種增效型殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:
步驟一,以重量份計,取氯氟氰蟲酰6份、氨基甲酸酯2份、丁香油1份和氯氟氰蟲酰3份,在惰性氣體保護的條件下攪拌混合,升溫至60℃,加入啶蟲脒3份、溴氰菊酯1份和乙酸酐0.5份,繼續(xù)攪拌50min,降溫至40℃,加入八氯二丙醚5份和噻嗪酮0.2份,繼續(xù)攪拌20min,得到混合物一;
步驟二,以重量份計,將混合物一轉(zhuǎn)入回流裝置中,加入丙酮酸乙酯5份和乙酸乙酯40份,加熱回流10min,得到殺蟲組分;
步驟三,以重量份計,取蓖麻油2份、油酸甘油酯3份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇2份和無水乙醇10份,攪拌混合,升溫至30℃,加入單硬脂酸甘油酯0.5份和豆油酸0.2份,攪拌10min,得到增效組分;
步驟四,將殺蟲組分與增效組分按照重量比4:1的比例進行復配,得到增效型殺蟲劑。
其中,步驟一中惰性氣體為氮氣,攪拌速度為120轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間20分鐘;步驟三中攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間30分鐘。
實施例2
一種增效型殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:
步驟一,以重量份計,取氯氟氰蟲酰7份、氨基甲酸酯5份、丁香油3份和氯氟氰蟲酰4份,在惰性氣體保護的條件下攪拌混合,升溫至65℃,加入啶蟲脒5份、溴氰菊酯2份和乙酸酐0.8份,繼續(xù)攪拌60min,降溫至40℃,加入八氯二丙醚9份和噻嗪酮0.7份,繼續(xù)攪拌25min,得到混合物一;
步驟二,以重量份計,將混合物一轉(zhuǎn)入回流裝置中,加入丙酮酸乙酯7份和乙酸乙酯50份,加熱回流15min,得到殺蟲組分;
步驟三,以重量份計,取蓖麻油2份、油酸甘油酯4份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇3份和無水乙醇12份,攪拌混合,升溫至35℃,加入單硬脂酸甘油酯0.8份和豆油酸0.5份,攪拌15min,得到增效組分;
步驟四,將殺蟲組分與增效組分按照重量比4:1的比例進行復配,得到增效型殺蟲劑。
其中,步驟一中惰性氣體為氮氣,攪拌速度為140轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間20分鐘;步驟三中攪拌速度為90轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間30分鐘。
實施例3
一種增效型殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:
步驟一,以重量份計,取氯氟氰蟲酰8份、氨基甲酸酯7份、丁香油4份和氯氟氰蟲酰5份,在惰性氣體保護的條件下攪拌混合,升溫至70℃,加入啶蟲脒6份、溴氰菊酯3份和乙酸酐1份,繼續(xù)攪拌80min,降溫至40℃,加入八氯二丙醚10份和噻嗪酮1份,繼續(xù)攪拌30min,得到混合物一;
步驟二,以重量份計,將混合物一轉(zhuǎn)入回流裝置中,加入丙酮酸乙酯8份和乙酸乙酯60份,加熱回流20min,得到殺蟲組分;
步驟三,以重量份計,取蓖麻油3份、油酸甘油酯5份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇4份和無水乙醇15份,攪拌混合,升溫至40℃,加入單硬脂酸甘油酯1份和豆油酸0.6份,攪拌20min,得到增效組分;
步驟四,將殺蟲組分與增效組分按照重量比4:1的比例進行復配,得到增效型殺蟲劑。
其中,步驟一中惰性氣體為氮氣,攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間15分鐘;步驟三中攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間20分鐘。
實施例4
本實施例與實施例2的區(qū)別在于:步驟二中在回流裝置中還加入了以重量份計的冰醋酸0.5-1份。
一種增效型殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:
步驟一,以重量份計,取氯氟氰蟲酰7份、氨基甲酸酯5份、丁香油3份和氯氟氰蟲酰4份,在惰性氣體保護的條件下攪拌混合,升溫至65℃,加入啶蟲脒5份、溴氰菊酯2份和乙酸酐0.8份,繼續(xù)攪拌60min,降溫至40℃,加入八氯二丙醚9份和噻嗪酮0.7份,繼續(xù)攪拌25min,得到混合物一;
步驟二,以重量份計,將混合物一轉(zhuǎn)入回流裝置中,加入丙酮酸乙酯7份、冰醋酸0.5份和乙酸乙酯50份,加熱回流15min,得到殺蟲組分;
步驟三,以重量份計,取蓖麻油2份、油酸甘油酯4份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇3份和無水乙醇12份,攪拌混合,升溫至35℃,加入單硬脂酸甘油酯0.8份和豆油酸0.5份,攪拌15min,得到增效組分;
步驟四,將殺蟲組分與增效組分按照重量比4:1的比例進行復配,得到增效型殺蟲劑。
其中,步驟一中惰性氣體為氮氣,攪拌速度為140轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間20分鐘;步驟三中攪拌速度為90轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間30分鐘。
實施例5
本實施例與實施例4的區(qū)別在于:步驟三中升溫至30-40℃后還加入了以重量份計的油酸甲酯1-3份和環(huán)己醚0.2-1份。
一種增效型殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:
步驟一,以重量份計,取氯氟氰蟲酰7份、氨基甲酸酯5份、丁香油3份和氯氟氰蟲酰4份,在惰性氣體保護的條件下攪拌混合,升溫至65℃,加入啶蟲脒5份、溴氰菊酯2份和乙酸酐0.8份,繼續(xù)攪拌60min,降溫至40℃,加入八氯二丙醚9份和噻嗪酮0.7份,繼續(xù)攪拌25min,得到混合物一;
步驟二,以重量份計,將混合物一轉(zhuǎn)入回流裝置中,加入丙酮酸乙酯7份、冰醋酸0.5份和乙酸乙酯50份,加熱回流15min,得到殺蟲組分;
步驟三,以重量份計,取蓖麻油2份、油酸甘油酯4份、2-氨基-2-甲基-1-丙醇3份和無水乙醇12份,攪拌混合,升溫至35℃,加入油酸甲酯1份、環(huán)己醚1份、單硬脂酸甘油酯0.8份和豆油酸0.5份,攪拌15min,得到增效組分;
步驟四,將殺蟲組分與增效組分按照重量比4:1的比例進行復配,得到增效型殺蟲劑。
其中,步驟一中惰性氣體為氮氣,攪拌速度為140轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間20分鐘;步驟三中攪拌速度為90轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間30分鐘。
測試例1
選用胸徑為19-21cm的馬尾松若干,按照上述測定死亡率的方法注射實施例1-5的殺蟲劑,每株注射60mL,對馬尾松松褐天牛、松毛蟲的防治效果如下表所示:
測試例2
選用胸徑為19-21cm的蘋果樹若干,按照上述測定死亡率的方法注射實施例1-5的殺蟲劑,每株注射60mL,對蘋果蠹蛾、薊馬的防治效果如下表所示: