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      一種多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料及制備方法與流程

      文檔序號:11073060閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其包括以下步驟:

      (1)制備負載銀的石墨烯量子點:超聲攪拌50~60ml石墨烯量子點懸浮液,滴加硝酸銀溶液,控制反應(yīng)溫度為45~60℃,滴加,繼續(xù)超聲攪拌60~120min;陳化,清洗,烘干得負載銀的石墨烯量子點;

      (2)將0.1~0.5g負載銀的石墨烯量子點超聲攪拌分散于乙醇中;之后加入體積比3~5:1的水和氨水,攪拌均勻后加入正硅酸乙酯,調(diào)節(jié)pH值為9~10,反應(yīng)溫度為20~25℃,反應(yīng)1~3小時;進行離心并依次用丙酮和去離子水清洗獲得沉淀;干燥,得到SiO2包覆的負載銀的石墨烯量子點;

      (3)將0.1~0.3mol/L鈦源加入到1 mol/L硫酸溶液中,混合均勻;加入步驟(2)制得的SiO2包覆載銀石墨烯量子點,升溫至100~110℃,反應(yīng)2~4h后,用濃氨水溶液調(diào)pH值至7,陳化,清洗,干燥,得到載銀/二氧化鈦石墨烯量子點;

      (4)載銀/二氧化鈦石墨烯量子點的表面處理;

      (5)稱取多孔石墨烯配制成濃度為0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液,溶劑為水、丙酮或二甲基亞砜;超聲攪拌80~100ml石墨烯分散溶液,加入步驟(4)制得的載銀/二氧化鈦石墨烯量子點,超聲攪拌10~30min,然后移至聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80~120℃下保溫15~30min;冷卻,離心,清洗,烘干得抗菌復(fù)合材料。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所述石墨烯量子點懸浮液的制備方法如下:稱取0.5~0.8g C60粉末,量取50~100ml質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸,將C60粉末和濃硫酸在燒杯中混合,燒杯放在冰水浴中,同時以300~500rpm的速度攪拌,得混合液;稱取0.5~3g 高錳酸鉀粉末,緩慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,換成水浴,保持水浴溫度30~40℃,反應(yīng)5~8h;快速加入100~200ml純水,過濾,然后用截留分子量為1000的透析袋透析3天,得石墨烯量子點懸浮液;100rpm速度攪拌石墨烯量子點懸浮液,同時激光輻照30~60min,激光輻照功率為1~2W。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所述多孔石墨烯為2~5層,孔大小約3~6nm的多孔石墨烯。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所述載銀/二氧化鈦石墨烯量子點的表面處理具體為:將0.005~0.01g氧化石墨加入到5~10mL的分散劑中,超聲攪拌并加入0.1~0.3g載銀/二氧化鈦石墨烯量子點,繼續(xù)超聲攪拌10~30min,移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的微波水熱反應(yīng)釜中,密封后置于微波輔助水熱合成儀中,微波功率為200~400W,200~240℃下反應(yīng)60~90min;冷卻,過濾,烘干得表面處理的載銀/二氧化鈦石墨烯量子點。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所述鈦源為氟鈦酸鉀、氟鈦酸銨、鈦酸異丙酯或四氯化鈦。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述石墨烯量子點懸浮液、硝酸銀溶液與二水合檸檬酸三鈉的體積比為3~4:2~3:1~2。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述正硅酸乙酯與負載銀的石墨烯量子點的質(zhì)量比為 1~2:1。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述硝酸銀溶液濃度為0.001~0.005mol/L。

      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述二水合檸檬酸三鈉濃度為0.01~0.08mol/L。

      10.一種多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料,其特征在于,由權(quán)利要求1至9任一所述的制備方法制得。

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