本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥制劑,具體涉及一種含夾竹桃提取物的毒死蜱微膠囊及其制備方法。
背景技術(shù):
微囊懸浮劑可謂是當(dāng)前農(nóng)藥新劑型中技術(shù)含量最高的一種。它是以高分子材料作為囊壁,通過化學(xué)、物理或物理化學(xué)的方法,將作為囊心的農(nóng)藥活性物質(zhì)包裹起來,形成一種具有半透膜的微型膠囊。并將它們以一定的濃度穩(wěn)定地分散懸浮在作為連續(xù)相的水中。微膠囊化的農(nóng)藥制劑與常規(guī)劑型農(nóng)藥相比具有如下一些優(yōu)點(diǎn):1.引入了控制釋放技術(shù),延長了農(nóng)藥的持效期,減少施藥數(shù)量和頻率,提高農(nóng)藥的利用率,節(jié)約農(nóng)藥用量。2.提高農(nóng)藥的穩(wěn)定性(尤其對生物源農(nóng)藥),避免因環(huán)境因素如光照、空氣、雨水、土壤、微生物及其它化學(xué)物質(zhì)造成有效成分的分解、氧化、流失等。3.將油相與水相分離,對某些水不穩(wěn)定而難以加工成微乳劑及水乳劑的農(nóng)藥(如部分有機(jī)磷農(nóng)藥),則適宜加工為微膠囊,擴(kuò)大農(nóng)藥的使用范圍,提高與其它農(nóng)藥的復(fù)配能力。4.抑制農(nóng)藥的揮發(fā)性,掩蔽不愉快的氣味,降低農(nóng)藥對人、畜、魚及其它動物的接觸毒性、吸入毒性和對作物的藥害,減輕了農(nóng)藥對環(huán)境的壓力。
趙德在《脲醛樹脂制備毒死蜱微膠囊及性能表征》中,以脲醛樹脂為壁材制備了毒死蜱微膠囊,但是還存在著分散性、穩(wěn)定性不夠理想,緩釋性欠佳,環(huán)保、健康、持續(xù)發(fā)展理念欠缺。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
基于以上的思考,本發(fā)明旨在提供一種穩(wěn)定的、緩釋效果好、殺蟲效果好,同時符合環(huán)保、可持續(xù)發(fā)展理念。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采取以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種含夾竹桃提取物的毒死蜱微膠囊,其特征在于,是由以下重量份的原料制成:
夾竹桃葉5-8,毒死蜱原藥15-25,膨潤土30-50,乙醇10-20,艾蒿精油3-8,尿素30-40,十二烷基三甲基氯化銨1-2,環(huán)丙沙星防腐劑1-2,甲醛60-70,鹽酸適量,甲醇10-20,氫氧化鈉適量,苯乙烯-馬來酸酐共聚鈉鹽2-5,聚丙烯酸鈉2-3,蒸餾水250-800;
所述甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30~40%,鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30%,氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-40。
所述的一種含夾竹桃提取物的毒死蜱微膠囊的制備方法,其特征在于,是由以下步驟制成:
a.將夾竹桃葉進(jìn)行烘干、粉碎,然后用乙醇在50-70℃下密封浸泡40-50h,將浸泡好的夾竹桃浸出液用濾紙過濾,即得夾竹桃提取物;
b.將膨潤土充分分散到100-200份蒸餾水中,制成膨潤土懸浮液,加入十二烷基三甲基氯化銨,在溫度為50-80℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,之后在2000-4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心10-20min,過濾,烘干,得有機(jī)膨潤土;
c.將步驟b所得有機(jī)膨潤土重新分散在50-100份蒸餾水中制成懸浮液,將步驟a所得夾竹桃提取物、環(huán)丙沙星防腐劑、毒死蜱原藥、艾蒿精油溶解在甲醇中,加入到上述懸浮液中,在20-40℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,真空抽濾后用蒸餾水洗滌2-3次,烘干,即得載藥有機(jī)膨潤土;
d.將尿素、甲醛和100-150份蒸餾水混合,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為8-9,升溫至65~70℃,攪拌反應(yīng)40-80min,得脲醛樹脂預(yù)聚物水溶液;
e.向步驟d所得預(yù)聚物水溶液中加入步驟c所得載藥有機(jī)膨潤土,再加入苯乙烯-馬來酸酐共聚鈉鹽和聚丙烯酸鈉作為乳化劑和分散劑,1300-1600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10-30min后,降低轉(zhuǎn)速至700-900r/min,40-80min內(nèi)分批次加入鹽酸調(diào)節(jié)體系ph值為1.5-2.5;轉(zhuǎn)速逐步降至100-300r/min,逐步升溫至50-80℃固化囊壁,反應(yīng)30-60min后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為中性,即得毒死蜱微囊懸浮劑。
本發(fā)明的有益效果是:采用原位聚合法,利用脲醛樹脂對毒死蜱進(jìn)行微膠囊化,可以在很大程度上克服毒死蜱通常使用的乳油劑型所帶來的有機(jī)溶劑污染環(huán)境、浪費(fèi)資源的問題,同時延長了持效期,提高了農(nóng)藥的有效利用率、避免了農(nóng)藥的分解流失,減輕毒性和藥害;用十二烷基三甲基氯化銨對膨潤土進(jìn)行改性,降低膨潤土的親水性,從而提高了其對疏水性毒死蜱分子和艾蒿精油的吸附量;將有機(jī)膨潤土作為載體引入微膠囊中,不僅可以達(dá)到延緩藥物釋放的目的,同時增加了微膠囊懸浮劑的穩(wěn)定性,延長農(nóng)藥的使用壽命;另一方面,艾蒿精油可以在毒死蜱中發(fā)揮重要增效作用,減少農(nóng)藥使用量,達(dá)到環(huán)保、可持續(xù)發(fā)展的目的;配合添加的夾竹桃對福壽螺、盜毒蛾的殺滅活性高,且原材料簡便易得。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例
一種含夾竹桃提取物的毒死蜱微膠囊,其特征在于,是由以下重量份的原料制成:
夾竹桃葉8,毒死蜱原藥25,膨潤土50,乙醇20,艾蒿精油8,尿素40,十二烷基三甲基氯化銨2,環(huán)丙沙星防腐劑2,甲醛70,鹽酸適量,甲醇20,氫氧化鈉適量,苯乙烯-馬來酸酐共聚鈉鹽5,聚丙烯酸鈉3,蒸餾水800;
所述甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30~40%,鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30%,氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-40。
所述的一種含夾竹桃提取物的毒死蜱微膠囊的制備方法,其特征在于,是由以下步驟制成:
a.將夾竹桃葉進(jìn)行烘干、粉碎,然后用乙醇在50-70℃下密封浸泡40-50h,將浸泡好的夾竹桃浸出液用濾紙過濾,即得夾竹桃提取物;
b.將膨潤土充分分散到100-200份蒸餾水中,制成膨潤土懸浮液,加入十二烷基三甲基氯化銨,在溫度為50-80℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,之后在2000-4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心10-20min,過濾,烘干,得有機(jī)膨潤土;
c.將步驟b所得有機(jī)膨潤土重新分散在50-100份蒸餾水中制成懸浮液,將步驟a所得夾竹桃提取物、環(huán)丙沙星防腐劑、毒死蜱原藥、艾蒿精油溶解在甲醇中,加入到上述懸浮液中,在20-40℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,真空抽濾后用蒸餾水洗滌2-3次,烘干,即得載藥有機(jī)膨潤土;
d.將尿素、甲醛和100-150份蒸餾水混合,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為8-9,升溫至65~70℃,攪拌反應(yīng)40-80min,得脲醛樹脂預(yù)聚物水溶液;
e.向步驟d所得預(yù)聚物水溶液中加入步驟c所得載藥有機(jī)膨潤土,再加入苯乙烯-馬來酸酐共聚鈉鹽和聚丙烯酸鈉作為乳化劑和分散劑,1300-1600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10-30min后,降低轉(zhuǎn)速至700-900r/min,40-80min內(nèi)分批次加入鹽酸調(diào)節(jié)體系ph值為1.5-2.5;轉(zhuǎn)速逐步降至100-300r/min,逐步升溫至50-80℃固化囊壁,反應(yīng)30-60min后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為中性,即得毒死蜱微囊懸浮劑。
本發(fā)明的性能測試數(shù)據(jù)為:微膠囊前5d釋放量≤37.32%。