專利名稱:二苯基醚衍生物的制作方法
本發(fā)明涉及的技術首先是安置在一個耐壓和絕熱的容器中的多級逆流洗滌配置。這種配置的基本結構及其數學基礎在“處理技術8(1974)第一冊28-31頁”以及“凈化技術年報18(1977)395-404頁”中作了說明。在德國專利DE-PS3044617中進一步論述了從二甲酯對苯二酸鹽中作為中間產品制備對苯二酸的有關方法。其次涉及到逆流洗滌設備，其他有關出版物(DE-PS2916197)提供了相同的方法。采用這種逆流洗滌方法可以清除掉那些溶解了的雜質。這些懸浮液中的雜質是在水力旋流器的分選粒度界限以下。清洗這些雜質可以采用不同類型的洗滌液。例如可以使用去礦質水。因此已知的水力旋流器的主要的優(yōu)點之一是在懸浮液中存在的固體經過篩選后，根據其篩選等級可以分成篩上產品或篩下產品。
在許多應用領域要求必須在高溫和高壓下工作。這樣工序要求必須保持一定的溫度范圍。本發(fā)明要解決的任務是建立一種配置，用盡可能少的設備投資來滿足上述要求。從這一點來講，開始提到的技術狀況還不能解決這一問題。
通過建立一種將水泵、水泵水倉和水力旋流器均放置在一個耐壓和絕熱容器中的多級逆流洗滌配置，可解決所提出的任務。本發(fā)明配置中的主要部分以及聯(lián)接管道的大部分都處于耐壓與絕熱的容器中，這是一種優(yōu)選的實施方式。這種配置對于使用人員來講是安全的，而且由熱輻射引起熱量損失是很小的。另外還有一種可供選擇的方式，即在耐壓與絕熱的容器外面裝置管道的主要部分或主要區(qū)段并用外加熱裝置進行加熱。上述兩種結構方式與水泵、水泵水倉和水力旋流器均在一個耐壓和絕熱的容器的方式的結合是希望容器中結構部件其內外溫度應保持在所預定的范圍內。而又避免向外方向的冷橋。除了容器外面少數幾根管道需要絕熱以外，采用本發(fā)明不僅可以有所述的一些功能上的優(yōu)點，而且用容器及其內部結構部件可以實現一種結構緊湊簡單的配置。特別它是一個只帶有少量管道結實的園柱形容器。容器里面的結構部件可以不用絕熱，并且這些結構部件是處于容器中高壓之下，這樣其本身也就不用做成耐壓的。本發(fā)明所涉及的配置其有利方面是制造成本低廉。有關本發(fā)明專門的、特別有利的應用可能性是為防止析晶，對含結晶懸浮固體物質的飽和溶液進行處理的應用問題。
水力旋流器組裝在耐壓與絕熱的園殼中，其蓋板可折卸的，并提舉著所屬的水力旋流器組，這種類型的水力旋流器組是容易維修和更換的部件。這時只需要取下園頂蓋并將裝在其上的水力旋流器向上提升即可。這里討論的是幾臺水力旋流器，但是為了說起來簡單，每一組只有一臺水力旋流器。
容器壁以及必要時園殼可從外面加熱的結構是本發(fā)明提出的一種優(yōu)先的結構形式。除原規(guī)定的絕熱外，再附加這措施可使容器中的溫度保持不變。如果容器中溫度變化范圍很小，這是非常有利的(它涉及到對含結晶懸浮固體物質的飽和溶液進行處理和制備純的對苯二酸方法的應用問題)。
水力旋流器組通過可伸縮部分，例如波紋管，掛在園殼上是用來均衡熱應力的。
本發(fā)明的配置為了達到原規(guī)定的任務將各種不同的輸入與輸出管道盡可能地裝在容器中。另一方面存在著一些容易被壓力和(或)溫度損壞的結構部件，如水泵電機和攪拌器，它們規(guī)定放在容器的外面。容器和裝在容器內的水力旋流器組以及水泵和水泵水倉應這樣安排逆流洗滌設備應前后排列在容器的兩端范圍內，并且每個屬于泵的水泵水倉和水力旋流器應鄰近排列，即放置在水力旋流器的下面。
在自然壓差和減少、簡化管道的情況下，水力旋流器組的篩下產品直接流到下面的水泵水倉和篩上產品直接流到天溝、槽底或相應的部件中。在容器中各級的排列，應盡可能減少容器外面的管道長度。
水泵水倉之間的隔板的高度沿著洗滌液的流動方向逐漸降低，這樣就可以把篩上產品從一個水泵水倉送到在輸送方向上的相鄰的下一個水泵水倉，這表明了在水泵水倉中所需的精確值。不需要復雜的調整設備、放射性測量裝置(銫輻射源)以及類似的裝置。在其它應用場合不用那種已知的浮控調節(jié)裝置，因為它很容易被沖洗掉的固體所干擾，特別是當析出晶體時更是這樣。水泵水倉之間的隔板沿著洗滌液的流動方向逐漸降低以及水力旋流器組每級的篩上產品直接流到天溝、槽底或相應的部件中，天溝是傾斜的并且使篩上產品沿著洗滌液的輸送方向，依自然落差流到再下一個水泵水倉，這二種方式的結合對篩上產品流動是非常有利的。洗滌液的輸入和水泵的功率應結合在一起考慮，以便使輸入一直大于水泵的輸出。這論述了從一個水泵水倉到鄰近的水泵水倉，為獲得穩(wěn)定的篩上產品所需的處理方法。
為解決飽和溶液中懸浮的固體還有一個制造逆流洗滌設備的專門任務。在工作溫度下壓力高于液體蒸汽壓力時，由于安全和可行的設備投資的原因，溶解到懸浮液中固態(tài)物質要避免繼續(xù)結晶。
本發(fā)明的配置為防止析晶，在處理含有懸浮固態(tài)顆粒(晶體)的飽和溶液時顯示了其優(yōu)點。在處理這樣的溶液時，避免不希望產生的附加結晶顆粒有決定性意義。一方面這種附加結晶可以引起管道、容器壁、槽底和套管很快或較快地阻塞，另一方面雜質可以產生不允許的結晶，例如用對苯二酸清洗時，在溶劑中含有這種雜質并且在清洗過程中必須去掉。為避免產生這些缺點，在逆流清洗中必須保證，在任何情況下不要使與溶劑工作溫度一致的蒸汽壓力降低。壓力的降低可通過水泵的抽吸產生，這樣使前面所說的帶有結晶產物的溶劑產生相應的蒸發(fā)。這一情況是可以避免的。根據本發(fā)明，供抽水用的水泵水倉應當安置在處于壓力狀態(tài)下的容器中。
如果逆流洗滌的工作溫度產生不允許的降低，那么這同樣是危險的。根據下面詳細談到的德國專利DE-PS3044617提供的對苯二酸的制備方法，逆流洗滌的工作溫度由溶劑(母液)中所含雜質的溶解度與結晶趨勢來決定。這種雜質有一種在純的對苯二酸晶體上結晶的趨勢。工作溫度應當這樣確定，即一方面對苯二酸盡可能接近析晶狀態(tài)。另一方面雜質盡可能全部溶解。在這種情況下，溫度降低使雜質又處于不希望的析晶狀態(tài)，并有阻塞的危險。
本發(fā)明提出的逆流洗滌需要比較少的設備投資。在這種對壓力和溫度的要求相當苛刻的情況下獲得完善的結果，也就是得到雜質含量最小的“洗滌”產品。因此這種結構完全可以在壓力狀態(tài)下工作。在工作溫度下這個壓力超過溶劑的蒸汽壓力，這樣完全排除了產生這種不允許的蒸發(fā)的危險。
制備純的對苯二酸的方法給出了為防止析晶，對會結晶懸浮固體物質的飽和溶液進行處理的應用問題，這一問題前面已經提到過。關于由二甲酯對苯二酸鹽制備純的對苯二酸作為中間產品這樣一種可能的和較好的處理方法的細節(jié)可參閱開始引用的兩個德國專利DE-PS2916197和3044617。因此，對固態(tài)物質涉及到對苯二酸，對溶劑(母液)涉及到水，對雜質涉及到甲酯對苯二酸鹽和對苯二酸的同分異構物以及對洗滌液涉及到去礦質水。代替作為中間產品的二甲酯對苯二酸鹽可根據本發(fā)明的其他建議把未經加工的對苯二酸作為中間產品。因此對固態(tài)物質同樣涉及到對苯二酸，對溶劑仍然涉及到水、醋酸或其混合物。對雜質涉及到對甲苯酸，4-羧基-苯甲醛(4-cba)和對苯二酸的同分異構物以及所有在氧化和/或氫化作用中產生的雜質。在這二種情況中，溫度范圍小于±1℃而保持恒定。應當絕對避免例如通過冷橋的析晶。
其次本發(fā)明涉及的配置可在不同方面得到應用。含有粒度小于1毫米的含灰碳粉的碳氫化合物懸浮液的處理方法是本發(fā)明涉及到的另一種可能應用的情況。煤的氫化是在高壓和高溫情況下產生的。主要是由于這樣一種逆流洗滌的成功，而使開始時提到的任務得以解決。
有可能會遇到這樣一些情況，如在逆流洗滌裝置中產生結晶，特別是對苯二酸晶體或含灰的微細碳粉固態(tài)物質存在一個不允許的至少是不希望的含量，因而又存在一個在逆流洗滌裝置中避免這類情況發(fā)生的任務。
在逆流洗滌過程中，為了清除某些晶粒和(或)較粗的固態(tài)物質顆粒，在耐壓和絕熱的容器中安裝了水流上升式分級機，這種結構解決了這一任務。水流上升式分級機可以進行沙粒度的分選，這是已知的。但是本發(fā)明將它應用在逆流洗滌裝置中，還有能將生成的較粗的晶粒或固體小顆粒去除的優(yōu)點。水流上升式分級機裝在耐壓和絕熱的容器中，所以它能滿足在開始時對水力旋流器所提的條件。
為了應用制備對苯二酸的方法，水流上升式分級機裝在洗滌液的入口處，這樣的安排可減小對苯二酸晶粒的大小。而為了對含結晶懸浮固態(tài)物質的飽和溶液進行處理，或對含灰精細碳粉進行處理，在容器中含雜質洗滌液出口處裝有水流上升式分級機，這可以把懸浮液中那些較粗的晶?；蚬虘B(tài)物質顆粒清除掉。
本發(fā)明還涉及到一些工作過程，特別是裝入水流上升式分級機以后的工作過程進行控制，調整的進一步的處理方法。
本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點可參閱權利要求
的細節(jié)以及后面提到的關于本發(fā)明結構的可能性的說明及其附圖。圖示如下圖1逆流式洗滌之流程示意圖。
圖2根據本發(fā)明提出的標有結構件的該裝置的側視圖。
圖3圖2的頂視圖。
圖4圖2的A-A斷面圖。
圖5容器壁斷面放大圖。
圖6與圖1和圖2類似的流程圖。其中省略了已經描述過的那些流程及連接部分，而標出了洗滌液開始通入時的水流上升式分級機。
圖7圖6中的Ⅶ-Ⅶ斷面圖。
圖8與圖6相類似的流程圖。水流上升式分級機裝在另外一個位置上。
圖9根據圖6的布置給出的流程圖。其中標出了含雜質洗滌液的卸料方案。這個流程大體上也適用于圖8的結構。水流上升式分級機的位置是根據圖8決定。
首先根據圖1闡述了逆流式洗滌器的流程等的輸送方向。含雜質的懸浮液經由管道1流入，并且用與水泵水倉4(前級)的液面3有關的閥門2來調節(jié)。借助圖示的裝置5例如用射線來測量水位高度3。在水泵水倉4中，除了含雜質懸浮液1以外，還有由下一個水位水倉4a流過來的篩上產品7a。水泵水倉4中的儲存物經水泵11和管道30而流入沿著懸浮液輸送方向F1安裝的水力旋流器組9a的輸入管道12a中。其篩下產品13a送到帶有攪拌器6a的水泵倉4a中。經洗滌液流動方向F1來看，下一個水泵倉4b的篩上產品7b和經流動方向F2來看，再下一個水力旋流器組9c的篩上產品8c全部輸送到這個水泵水倉4a中。由水力旋流器組，帶有水泵的水泵水倉和攪拌器組成的單級繼續(xù)設置下去，然而懸浮液逐漸地越來越濃縮并且越來越凈化，直到通過14由最后一級的水泵水倉4f中流出來。洗滌液通過15，沿著流動方向F2送入，并流過篩上產品7a至7e。在16處可注入濾液。此外水泵水倉4f，4e等等的篩上產品按照數字7f，7e等和流動方向F2流動。同樣像前述的結構部件一樣，水力旋流器9a，9b等等的篩下產品用數字13a，13b等等來標記。其篩上產品用8a，8b等等來標記。它們流入到下面的水泵水倉4a，4b等等。在水泵水倉中濃縮的水力旋流器的篩下產品和流進的篩上產品進行混合。
圖1左端不僅是含有開始提到的懸浮液輸入管道1，而且還有輸出管道，即從水泵水倉4o來的含雜質洗滌液的篩下產品17。從流動方向F1來看，后面二個水力旋流器組的篩上產品8a和8b流入到水泵水倉4o中。圖1的右端有已經談到過的清潔的、并且濃縮的懸浮液的輸出管道14以及管道15，16。
在圖1中給出的這個逆流洗滌裝置的部件在圖2至圖4中用相同的數字標出。含有這些部件的容器18是一耐壓與絕熱的容器。根據本發(fā)明，在這些裝置中能出現75巴的壓力和300℃的溫度。這些數值只是作為示例，本發(fā)明并不受其約束。每個水力旋流器組9在這些結構示例中是裝在一個拱頂頂蓋中，由一個與容器18固定連接的底部19a至19f和一個可拆卸法蘭連接的上部(蓋板)20至20f來構成。在拆掉法蘭盤連接件和必要時拆卸管道12以后，裝有水力旋流器組的園頂上部20a至20f，在更換或檢修水力旋流器組時可自上而下地取下來。而后緊接著重新裝在園頂的下部19a至19f上，并且使其固定連接。
在圖5中按放大的比例給出了容器壁和頂蓋壁的剖面圖。它是由一個例如用不銹鋼1.4571或鈦，或另外一種抗腐蝕的材料制成的內保護層21構成。DIN1.457是一國際上熟知的符號。這是一種奧氏體鋼，其成份是Si1.0;Mn2.0;P0.045;S0.030;Cr16.50-18.50;Mo2.00-2.50;Ni11.00-14.00和C≤0.08。在含碳量小于0.03的情況下，這種鋼是穩(wěn)定的。另一方面使用鈦也是穩(wěn)定的?；旧喜捎肨YPX10 CrNi188這種帶有奧氏體結構的鉻鎳鋼。性能相近而且同樣抗腐蝕的不銹鋼，美國型號316L是已知的。前面提到的這些數據只是作為示例，本發(fā)明不受此限制。負荷鋼筒22緊接著內保護層21。再向外有一個空氣中間層23。在里面有一個由工字樑24支撐的加熱部件25。它可以是一根通入蒸汽的管道。26是外部隔熱層。加熱與絕熱要一并來考慮。
根據圖2和與其相應的用放大了的比例標示的圖4，表明水力旋流器組的篩下產品13a到13f和篩上產品8a到8f以及通到水泵水倉4至4f的輸出管道全部在容器18和園頂蓋板19a至19f，20a至20f里面。這樣篩下產品13a至f直接流到下面的水泵水倉4a至f中去。水力旋流器組的篩上產品流入天溝，溜槽或其功能與圖1的管道8a至8f相對應的27a至27f中。天溝、溜槽或類似的部件沿著流動方向F2傾斜并把水力旋流器組的篩上產品沿著洗滌液的流動方向依自然落差，通過天溝、溜槽或相應的管道27b至27f，流入再下一個水泵水倉或通過天溝、溜槽和相應的27a流入圖2左面的水泵水倉4o中。每個水泵水倉4至4f用隔板28f至28a彼此分開。從流動方向F2來看，這些隔板是逐漸降低的。為此洗滌液入口管道15和水泵管道應當結合在一起來考慮。應當逐級的使輸入大于水泵的抽力。這樣水泵水倉繼續(xù)不斷地被流滿，一直到按洗滌液流動方向F2安置的隔板28的邊緣。這就是說水倉的水平高度被調整成一個確定的數值。溢流液經由7f至7a沿著水泵水倉的流動方向F2流到下一個水倉中。浮控調節(jié)或類似的調節(jié)手段正如前面所述是不必要的。
水泵水倉4和4o的隔板28o當然要做得高一些，因為在這個位置沒有篩上產品。根據前述的原因，應當避免水泵空轉。水泵拖動電機11至11f和攪拌器拖動電機29至29f裝在容器外面，這樣不會受到容器內存在的高壓與高溫的損害。
圖2、3進一步說明水泵一壓力管道30至30e與從流動方向F1來看下一個水力旋流器組的懸浮液固體物質的進口相連接。應當指出，在這個位置上水力旋流器組不是由單個的水力旋流器就是由幾個彼此并列的水力旋流器構成。水泵-壓力管道是絕熱的。管道的某些部份或某些區(qū)段、水泵或水泵管道的某些部份可裝在容器外面(圖中未標出)，如果它們可使逆流洗滌介質保持一確定的溫度或溫度范圍，那么這樣就可避免由于溫度下降而產生結晶。這樣根據本發(fā)明的結構形式，裝在容器外面的管道應盡可能地短，而使其大部分在容器中。根據圖3所述結構安排，在垂直方向兩側，在容器1的縱向延伸平面31上前后相互交錯地裝有水泵和水力旋流器組。在每一級垂直于縱向中心平面31的方向上，相鄰地裝有水泵和水力旋流器組。這樣在圖3中，a級水力旋流器組的左側裝有一臺水泵，而在e級，還有f級水泵的右側裝有一臺水力旋流器組。根據這樣的空間安排，使水泵-壓力管道30至30e所需要的長度可以盡可能地短。在這一級的下半部分有已經談過的水泵水倉。泵軸用數字10標出。
本發(fā)明應用的可能性開始時已經討論過在對會結晶懸浮固體物質的飽和溶液進行處理的問題及制備純的對苯二酸的方法的應用問題。本發(fā)明在未飽和的具有結晶懸浮固態(tài)物質的溶液中還有其他方面的應用，這些情況如下所述含灰細炭粉的顆粒小于1毫米的碳氫化合物懸浮液可在高壓(例如60巴)和高溫(例如200℃)情況下用盡可能少的逆流水，按前述方法分開。一邊可以分出含灰的，特別是較重、較粗的含水顆粒(篩下產品)，而另一邊分出繼續(xù)氫化的精細碳顆粒(篩上產品)，它懸浮在含碳氫化合物的水溶液中。在這些應用中，篩上產品是所需要的產品。相反篩下產品，也就是含有少量水和灰的炭產品作為殘渣來處理。
這個例子說明非結晶固體的逆流洗滌。另一方面說明，根據本發(fā)明這種布置是可以采用的。篩上產品是所需要的最終產品，而篩下產品是作為殘渣來處理的。
略去那些前面已討論過的細節(jié)，圖6表明在這種逆流式洗滌過程中，也就是在水泵水倉4e和水力旋流器組9e下面有一臺水流上升式分級機，新鮮洗滌液的入口同時是這臺分級機上升水流的入口。這臺分級機如圖7所示，基本上裝在容器18里面。容器18上面凸出處是一個耐壓與絕熱的園頂外殼33，34。其中可拆卸的園頂外殼34可以允許水流上升式分級機通過管接頭33裝到容器18中，或者也由這兒再取下來。上升水流15流經噴嘴平板35，并與水力旋流器組9的篩下產品的濃縮懸浮液13e相遇。這種濃縮的懸浮液根據箭頭36由流入篩下產品13e的套管37的下端溢出并被上升水流38沖散。并且穿過水流上升式分級機機座39而送到水流上升式分級機的篩上產品41中去。機座是由外壁40與管道37構成的環(huán)形空間。一般來說這涉及到應用制備對苯二酸的方法問題。用此方法可以通過上升水流把對苯二酸的非常粗大的晶粒溶解掉。因而可以減少其尺寸而達到所希望的，也就是所允許的晶粒尺寸。例如晶粒尺寸可以為250微米。所希望的減少了尺寸的晶粒，通過篩上產品的側邊41，按照箭頭42的方向進入水泵水倉4e。并且從那兒繼續(xù)進入到下一個水泵水倉等等。正如按圖1、2分別介紹的那樣，在前述生產對苯二酸的應用場合中，裝在逆流式洗滌裝置中的水流上升式分級機(見圖6)，應當這樣安置，以便用新鮮的還沒有雜質的洗滌液來構成上升水流。否則把粗晶粒變小的愿望不能實現或不能完全實現。如果對苯二酸粗晶粒的主要部份像前面所談的那樣被消瘦變小并且被上升水流向上沖，那么必須在水流上升式分級機上設置卸料點，或出料口43。這樣就使上升水流和與其相關的可溶性及所希望的晶粒變小之間不能永遠地精確地保持平衡。因而必須能夠通過出料口43把粗晶粒排掉。精確地說，對苯二酸晶粒的消瘦變小必須用新鮮的未飽和水來實現，否則不能實現溶解以及把晶粒變小的目的。
在其他應用場合，假如在懸浮液中存在晶?；蛐纬删Я?，也就是說有固體顆粒存在，那么由于顆粒尺寸的干擾而不能被溶解，這些晶粒或者固體顆粒同樣可以用水流上升式分級機清除掉。圖8表示這種實施例。其中Ⅶ′-Ⅶ′實際上相應與圖6的Ⅶ-Ⅶ剖面和圖7。圖中有一清除晶?；蚬腆w顆粒的卸料孔43。這對于使用新鮮未飽和上升水流是不必要的。水流上升式分級機可裝在容器18中流程的任何地點，如圖8所示，裝在水泵水倉4c中。在這種場合沒有使晶粒溶解或變小，只是把由被污染的溶液產生的粗顆粒進行分級。但是為了進行分級人們喜歡在水泵水倉4e中，也就是在輸入新鮮洗滌液的地點安裝上升水流式分級機。在繼續(xù)采用圖7的標號的情況下，在圖8的示例中，上升水流式分級機的功能如下在標號45處輸入上升水流，篩下產品13c由水力旋流器組9c進入套管37，在離開套管的下端以后而被上升水流38擋住而進行分級。在這一示例中只是那些又大又粗的晶?；蛘吖腆w顆粒一部分未被溶解掉而向下落，從出料套管43處流出。篩上產品42進入裝有水流上升式分級機的水泵水倉4c中。此外逆流式洗滌器的流程如圖1、2所示。在容器18中，水流上升式分級機的各種可能安排前面已經討論過了。如果可以把非常粗的晶粒從含灰精細炭中去掉，那么最好是把它裝在離洗滌輸出端盡可能遠的地方，即最好是裝在水泵水倉4a中。
水力旋流器組可以用波紋管44彈性地裝在園頂蓋板上面(20e或20c)。其優(yōu)點是可以承受熱應力或抵銷熱應力。這種波紋管或其他彈性膨脹部件可以看作是水力旋流器的分配器。此外可以通過這種波紋管把輸入通道通到分配器里面。
為了進行調節(jié)與控制，還需要指出，通過在水流上升式分級機機座中懸浮液的密度測量(見圖7)和上升水流量的相應變化來改變懸浮液的溶解度和(或)被分離的顆粒的大小。
為了在產品中得到均勻粒度，在由1輸入的懸浮液粒度不變的情況下，對與可測懸浮液密度有關的懸浮液輸入進行調節(jié)就足夠了。
圖8還給出吸入管道46，它裝在水泵上(水泵11b)，這里不再一一敘述。這個管道可以把處于低液面的懸浮液從水倉中抽掉。
為了更好地理解，圖9給出了圖6裝置的流程圖。圖中畫法與標號均取自圖1。此外圖9還給出了含雜質洗滌液兩個分開的篩下產品17a和17b的方案。
在圖6至圖9的示例中，進一步說明了在第0級，槽式水倉40可以分成兩部分，即水倉40a和水倉40b。這種分法的細節(jié)可參閱圖9及其標號。為此可以分開收集水力旋流器9a和9b的篩上產品8a和8b，并分別輸送到不同的再處理級。因為篩上產品有不同雜質等級，因此這種方法顯示了優(yōu)越性。篩上產品8a其污染程度比篩上產品8b要高。水力旋流器組9a的篩上產品8a輸送到水泵水倉40a中。在其中增添了單獨的篩下品17a，相反地水力旋流器組9b的篩上產品8b輸送到水泵水倉40b中，其含雜質洗滌液的篩下產品標以17b。
對于所有的實施例來說，必須從15處送入新鮮洗滌液或洗滌水。如果要求槽中，或水倉4f中的懸浮液用泵排出，即相應地稀釋，那么由16這一地點可以送入稀釋液(濾液)。
如果裝了分級機，那么在圖6的實施例中上升流溶液與洗滌液是一致的。相反地在圖8示例中，從15這一地點輸入洗滌液，從45這一地點輸入分開的上升流溶液，或上升水流。
所有被描述和被說明的特征以及其相互組合都是本發(fā)明的主要內容。
權利要求
1.懸浮固體，主要的是晶體的逆流洗滌的多級配置可借助一個接一個連接的水力旋流器或幾個彼此并聯(lián)的水力旋流器組(以下為了簡單起見兩者均稱為水力旋流器組)，水泵，水泵水倉以及稱之為部件的連接管來實現，在這種配置中洗滌液按與懸浮固體流動方向相反的方向流動，并在高溫與高壓狀態(tài)下對懸浮固體進行處理，其特征是水力旋流器組(9a至9f)，帶有水泵的水泵水倉(4至4f)均安置在一個耐壓和絕熱的容器(18)中。
2.根據權利要求
1，本配置的特征是管道的主要部份或主要區(qū)段同樣地裝在一個共同的，耐壓和絕熱的容器(18)中。
3.根據權利要求
1，本配置的特征是在耐壓與絕熱的容器(18)的外面裝有管道的主要部份或主要區(qū)段并通過例如外加熱裝置進行加熱。
4.根據權利要求
1至3，本配置的特征是屬于某一級(a至f)的水力旋流器組(9a至9f)裝在一園殼中(19a至19f，20a至20f)，其蓋板(20a至20f)是可拆卸的，并提舉著所屬的水力旋流器組，在這里園殼也是耐壓與絕熱的。
5.根據權利要求
1至4之一，本配置的特征是容器壁以及必要時園殼可從外面加熱(25)。
6.根據權利要求
1至5之一，本配置的特征是水力旋流器或水力旋流器組(9a至9f)通過可伸縮部份，例如波紋管(44)，掛在園殼上(19a至19f)。
7.根據權利要求
1至6之一，本配置的特征是水力旋流器組(9a至9f)的篩下產品(13a至13f)和篩上產品(8a至8f)以及到配置的水泵水倉的排放管道完全在容器(18)或園殼(19a至19f，20a至20f)中。
8.根據權利要求
1至7之一，本配置的特征是至少水泵電機(11至11e)及部份水泵壓力管道(30至30e)是在容器(18)的外面，水泵壓力管道與從懸浮固體輸送方向來看(F1)的下一個水力旋流器組(9a至9f)的輸入端(12a至12f)相連接。
9.根據權利要求
1至8之一，本配置的特征是每個水泵水槽(4c至4f)配有一個攪拌器(6c至6f)，其傳動電機(29c至29f)裝在容器(18)的外面。
10.根據權利要求
1至9之一，本配置的特征是在狹長容器(18)中的一端設置有懸浮固態(tài)物質的輸入端(1)和分出來的洗滌液的篩上產品(17)，而在另一端則有洗滌液的輸入端(15)和經洗滌變稠了的固態(tài)物質懸浮液的出口或輸出端(14)，逆流洗滌裝置的各級彼此銜接地安置在容器的兩端之間。
11.根據權利要求
10，本設置的特征是在容器(18)的各級(a至e)中彼此相鄰的在一個差不多與容器的長度方向垂直的平面上設置有有水力旋流器組(9a至9e)或含這個水力旋流器組的園殼以及帶有攪拌器(6a至6e)的水泵(11至11e)，其中在每一級的下部有水泵水倉(4a至4e)，每個相鄰的水泵水倉用垂直隔板(28a至28f)分開。
12.根據權利要求
11，本配置的特征是水力旋流器組(9a至9f)每一級的篩下產品(13a至13f)直接流到下面的水泵水倉(4a至4f)中。
13.根據權利要求
11或12，本配置的特征是水力旋流器組(9a至9f)每級的篩上產品(8a至8f)直接流到天溝、槽底或相應的部件(27a至27f)中。天溝是傾斜的并且使篩上產品沿著洗滌液的輸送方向(F2)，依自然落差流到再下一個水泵水倉，或洗滌液排出的水泵水倉(40)中。
14.根據權利要求
11至13之一，本配置的特征是在容器(18)縱向相鄰的每段或每一級中，在垂直縱向中心面(31)的兩側裝有水泵(11至11e)和水力旋流器組(9a至9f)，在容器的縱向上交錯地裝有水泵，水力旋流器組以及裝在其上的園殼，并且水泵的壓力管道(30至30e)與從懸浮固態(tài)物質的輸送方向(F1)來看相鄰的水力旋流器組，或園殼的輸入端(12a至12f)相連接。
15.根據權利要求
11至14之一，本配置的特征是水泵水倉之間的隔板(28a至28f)的高度沿著洗滌液的流動方向(F2)逐漸降低，這樣就可以把篩上產品從一個水泵水倉送到在輸送方向(F2)上的相鄰的下一個水泵水倉中。
16.根據權利要求
1至15，在應用本配置時的逆流洗滌方法的特征是洗滌液的輸入(16)和水泵的功率應如此確定，應使輸入一直大于水泵的輸出。
17.懸浮固體，主要的是晶體的逆流洗滌的多級配置可借助一個接一個連接的水力旋流器或幾個彼此并聯(lián)的水力旋流器組(以下為了簡單起見兩者均稱為水力旋流器組)，水泵，水泵水倉以及稱之為部件的連接管來實現，在這種配置中洗滌液按與懸浮固體流動方向相反的方向流動，并在高溫與高壓狀態(tài)下對懸浮固體進行處理，其特征是水力旋流器組(9a至9f)，帶有水泵的水泵水倉(4至4f)均安置在一個耐壓和絕熱的容器(18)中;管道的主要部份或主要區(qū)段同樣地裝在一個共同的，耐壓和絕熱的容器(18)中;在耐壓與絕熱的容器(18)的外面裝有管道的主要部份或主要區(qū)段并通過例如外加熱裝置進行加熱;屬于某一級(a至f)的水力旋流器組(9a至9f)裝在一園殼中(19a至19f，20a至20f)，其蓋板(20a至20f)是可拆卸的，并提舉著所屬的水力旋流器組，在這里園殼也是耐壓與絕熱的;容器壁以及必要時園殼可從外面加熱(25);水力旋流器或水力旋流器組(9a至9f)通過可伸縮部份，例如波紋管(44)，掛在園殼上(19a至19f);水力旋流器組(9a至9f)的篩下產品(13a至13f)和篩上產品(8a至8f)以及到配置的水泵水倉的排放管道完全在容器(18)或園殼(19a至19f，20a至20f)中;至少水泵電機(11至11e)及部份水泵壓力管道(30至30e)是在容器(18)的外面，水泵壓力管道與從懸浮固體輸送方向來看(F1)的下一個水力旋流器組(9a至9f)的輸入端(12a至12f)相連接;每個水泵水槽(4c至4f)配有一個攪拌器(6c至6f)其傳動電機(29c至29f)裝在容器(18)的外面;在狹長容器(18)中的一端設置有懸浮固態(tài)物質的輸入端(1)和分出來的洗滌液的篩上產品(17)，而在另一端則有洗滌液的輸入端(15)和經洗滌變稠了的固態(tài)物質懸浮液的出口或輸出端(14)，逆流洗滌裝置的各級彼此銜接地安置在容器的兩端之間;在容器(18)的各級(a至e)中彼此相鄰的在一個差不多與容器的長度方向垂直的平面上設置有有水力旋流器組(9a至9e)或含這個水力旋流器組的園殼以及帶有攪拌器(6a至6e)的水泵(11至11e)，其中在每一級的下部有水泵水倉(4a至4e)，每個相鄰的水泵水倉用垂直隔板(28a至28f)分開;水力旋流器組(9a至9f)每一級的篩下產品(13a至13f)直接流到下面的水泵水倉(4a至4f)中;水力旋流器組(9a至9f)每級的篩上產品(8a至8f)直接流到天溝、槽底或相應的部件(27a至27f)中。天溝是傾斜的并且使篩上產品沿著洗滌液的輸送方向(F2)，依自然落差流到再下一個水泵水倉，或洗滌液排出的水泵水倉(40)中;在容器(18)縱向相鄰的每段或每一級中，在垂直縱向中心面(31)的兩側裝有水泵(11至11e)和水力旋流器組(9a至9f)，在容器的縱向上交錯地裝有水泵，水力旋流器組以及裝在其上的園殼，并且水泵的壓力管道(30至30e)與從懸浮固態(tài)物質的輸送方向(F1)來看相鄰的水力旋流器組，或園殼的輸入端(12a至12f)相連接;水泵水倉之間的隔板(28a至28f)的高度沿著洗滌液的流動方向(F2)逐漸降低，這樣就可以把篩上產品從一個水泵水倉送到在輸送方向(F2)上的相鄰的下一個水泵水倉中;洗滌液的輸入(16)和水泵的功率應如此確定，應使輸入一直大于水泵的輸出;本配置特征是它涉及到可防止析晶，對含結晶懸浮固體物質的飽和溶液進行處理的應用問題;它涉及到制備純的對苯二酸的方法的應用問題;它涉及到由二甲酯對苯二酸作為中間產品制備純的對苯二酸的方法的應用問題;它涉及到由未經加工的對苯二酸作為中間產品制備純的對苯二酸的方法的應用問題;它涉及到含有粒度小于1毫米的含灰細碳粉的碳氫化合物懸浮液的處理方法的應用問題，在這里水可以作為洗滌液，在含碳氫化合物溶液中懸浮，繼續(xù)氫化的精細碳粉部份作為篩上產品，這就是所需要的產品。
18.根據權利要求
1至17之一，本配置的特征是在逆流洗滌過程中，為了清除某些晶粒和(或)較粗的固態(tài)物質顆粒設有水流上升式分級機(32)，并裝在一共同的耐壓的與絕熱的容器(18)中。
19.根據權利要求
18，本配置的特征是水流上升式分級機的下部(32)裝在園殼(33，34)中，園殼的蓋板(34)是可拆卸的并且這園殼(33，34)也是耐壓與絕熱的。
20.根據權利要求
17至19之一，本配置的特征是為了應用制備對苯二酸的方法，水流上升式分級機(32)裝在洗滌液的入口處(15)，這樣清潔的洗滌液的輸入(15)可接到其上升水流孔上而構成分級機的上升水流，位于其上方的水力旋流器或水力旋流器組(9e)的篩下產品(13e)被作為水流上升式分級機的輸入，水流上升式分級機的篩上產品(42)進入所屬的水泵水倉(4e)中，并從那兒繼續(xù)被輸送而作為水流上升式分級機的篩下產品(43)。
21.根據權利要求
17至19之一，本配置的特征是為了對含結晶懸浮固態(tài)物質的飽和溶液進行處理，或對含灰精細碳粉進行處理，在容器中含雜質洗滌液出口處裝有水流上升式分級機(32)，這樣用分開輸送的洗滌液(45)構成其上升水流，這樣處于上面的水力旋流器或水力旋流器組的篩下產品被作為水流上升式分級機的輸入，水流上升式分級機的篩上產品流入到所屬的水泵水倉中，并從那里繼續(xù)輸送，為了排掉分級的晶粒或固態(tài)物質顆?？梢源蜷_水流上升式分級機篩下產品的輸出端(43)。
22.根據權利要求
1至20，在采用本配置的情況下逆流洗滌的方法其特征是構成上升水流的清潔洗滌液每單位時間的輸入量應當這樣來調整，即可能產生的對苯二酸的結晶應盡可能地被溶解以便其晶粒的大小達到或小于所確定的最大尺寸。
23.根據權利要求
22的方法以及根據權利要求
1至16，17、18、19和21所采用的逆流洗滌方法，其特征是上升流溶液的輸入量根據懸浮液，及其含雜質等級或產生的結晶的不同來進行調節(jié)與控制。
24.根據權利要求
22或23所涉及的方法，其特征是通過對在水流上升式分級機機座中懸浮液密度的測量以及相應地改變洗滌水量來影響溶解度和(或)可分顆粒尺寸。
25.根據權利要求
22或23所涉及的方法，其特征是它涉及到懸浮液輸入的調節(jié)與控制。
26.根據權利要求
25所涉及的方法，其特征是在懸浮液輸入成份的粒度一定的情況下可以實現與其密度有關的懸浮液的輸入調整。
27.根據權利要求
1至26，本配置的主要特征是從洗滌液流動方向來看，在容器端部的第(0)級，分成兩個槽式水泵水倉(4.0a和4.0b)，含雜質的洗滌液的被分開的篩下產品(17a，17b)分別屬于這每個水泵水倉，并且水力旋流器(9a，9b)這一級的篩上產品(8a，8b)被送到相應的水泵水倉(4.0a和4.0b)中。
專利摘要
本發(fā)明提供新的具有殺蟲作用的氟代芳烷基衍生物，分子式如下
文檔編號A01N57/22GK87102455SQ87102455
公開日1988年1月27日 申請日期1987年3月4日
發(fā)明者邁克爾·約翰·布謝爾, 羅賓·阿瑟·埃利斯 申請人:帝國化學工業(yè)公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan