專利名稱：玉米苗后除草劑的組合物的制作方法
我國玉米大部分產(chǎn)區(qū)常用除草劑品種為莠去津及其系列混劑(如阿乙混劑和都阿混劑等)，通常在玉米播后苗前使用，但長(zhǎng)年使用，出現(xiàn)不少令人擔(dān)憂的問題莠去津作為一種長(zhǎng)殘效除草劑，在土壤自然條件下，降解時(shí)間長(zhǎng)達(dá)數(shù)月甚至數(shù)年，嚴(yán)重影響玉米后茬作物生長(zhǎng)，產(chǎn)生藥害。另外，莠去津還易淋溶到地下水，嚴(yán)重污染水源，在國外已嚴(yán)格限制其使用范圍。近年來，苗后除草劑以其見草施藥，用藥量低，對(duì)環(huán)境的污染小等優(yōu)點(diǎn)日益受到廣大農(nóng)民歡迎，在我國華北地區(qū)，大多采用小麥玉米套種，苗前除草劑無法施用，一些農(nóng)民用乙阿或都阿苗后除草，結(jié)果玉米表現(xiàn)出不同程度藥害癥狀，如節(jié)間縮短，葉片發(fā)黃等，若施用過遲還影響后茬的生長(zhǎng)。目前，國外諸多農(nóng)藥大公司紛紛致力于苗后除草劑的開發(fā)和利用，但針對(duì)禾本科雜草的苗后除草劑種類不多，日本石原株氏會(huì)開發(fā)的磺酰脲類玉米田苗后除草劑玉農(nóng)樂，防效雖佳，但成本較高，不易為廣大農(nóng)民所接受。針對(duì)這一生產(chǎn)實(shí)際需要，我所在大量室內(nèi)生測(cè)試驗(yàn)及田間試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，研制開發(fā)出以氰草津?yàn)橹黧w的系列玉米苗后除草劑，三嗪類的氰草津能有效防除旱田禾本科及闊葉雜草，對(duì)玉米安全，土壤中易降解，它與禾本科雜草除草劑——酰胺類藥劑復(fù)配有顯著增效作用，適用于我國以馬唐為優(yōu)勢(shì)雜草種群的玉米產(chǎn)區(qū)，高效安全，成本較低。
本發(fā)明涉及一種除草劑組合物，包含有效成分為2-氯-4-(1-氰基-1-甲基乙胺基)-6-乙胺基-1，3，5-三嗪(A)(通用名cyanazine、氰草津)及除草劑(B)的混合物，其中除草劑(B)選自2-氯-N-(異丙基氧甲基)-N-(-2-乙基-6-甲苯基)-乙酰胺(B1)(通用名propisochlor、異丙草胺)(B1)、2-乙基-6-甲基-N-(1’-甲基-2’-甲氧乙基)氯代乙酰替苯胺(通用名metolachlor、異丙甲草胺)(B2)、2-氯-4-乙胺基-6-異丙胺基-1，3，5-三嗪(通用名atrazine、莠去津)(B3)、N-(1-乙基丙基)-2，6-二硝基-3，4-二甲基苯胺(通用名pendimethalin、二甲戊樂靈)(B4)和2’-乙基-6’-甲基-N-(乙氧基甲基)-2-氯代乙酰替苯胺(通用名acetochlor、乙草胺)(B5)中的一種或兩種的組合。
本發(fā)明的目的是解決目前玉米田等旱田作物防除苗后雜草(特別是禾本科雜草)所用藥劑品種少，藥效低，安全性差等問題。據(jù)室內(nèi)及大田試驗(yàn)研究表明，本系列混合制劑具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)增效，據(jù)室內(nèi)大量生測(cè)結(jié)果表明，A、B化合物按一定比例混合具有顯著增效作用。(2)廣譜，酰胺類除草劑能防治禾本科雜草，但對(duì)闊葉雜草防效差甚至無效，與氰草津混用后對(duì)玉米田絕大多數(shù)禾本科和闊葉雜草有明顯防除效果，特別是對(duì)夏玉米田優(yōu)勢(shì)雜草群落—馬唐的防效極佳。(3)安全，單獨(dú)使用酰胺類藥劑時(shí)，劑量稍大就易產(chǎn)生藥害，通過與氰草津混用，特別是本配方可降低酰胺類藥劑的用量，提高對(duì)所保護(hù)作物的安全性。(4)對(duì)后作安全。(5)可降低使用成本。
該組合物防治的雜草包括單子葉雜草——馬唐、稗、野燕麥、牛筋草、千金子、狗尾草、畫眉草等；雙子葉雜草——苘麻、蓼、藜、莧、豬毛菜、田旋花、苦苣菜、刺兒菜、鐵莧菜、蒼耳等。
該組合物按有效成分A∶B＝0.1～50∶0.1～99.9(A∶B3∶B5＝0.1～50∶0.1～99.8∶0.1～99.8加工成水懸浮劑、懸乳劑或可濕性粉劑，優(yōu)選A∶B＝3～9∶0.1～1或A∶B3∶B5＝3～9∶1～3∶0.5～2，有效成分占組合物總重量的百分比為0.1-98％。
本發(fā)明優(yōu)選的一種除草劑組合物，包含有效成分為2-氯-4-(1-氰基-1-甲基乙胺基)-6-乙胺基-1，3，5-三嗪(A)和2-氯-N-(異丙基氧甲基)-N-(-2-乙基-6-甲苯基)-乙酰胺(B1)的混合物，其中A∶B1的有效成分重量比為3～9∶0.1～1。
本發(fā)明優(yōu)選的一種除草劑組合物，包含有效成分為2-氯-4-(1-氰基-1-甲基乙胺基)-6-乙胺基-1，3，5-三嗪(A)和2-乙基-6-甲基-N-(1’-甲基-2’-甲氧乙基)氯代乙酰替苯胺(B2)的混合物，其中A∶B2的有效成分重量比為3～9∶0.1～1。
本發(fā)明優(yōu)選的一種除草劑組合物，包含有效成分為2-氯-4-(1-氰基-1-甲基乙胺基)-6-乙胺基-1，3，5-三嗪(A)和N-(1-乙基丙基)-2，6-二硝基-3，4-二甲基苯胺(B4)的混合物，其中A∶B4的有效成分重量比為3～9∶0.1～1。
本發(fā)明優(yōu)選的一種除草劑組合物，包含有效成分為2-氯-4-(1-氰基-1-甲基乙胺基)-6-乙胺基-1，3，5-三嗪(A)、2-氯-4-乙胺基-6-異丙胺基-1，3，5-三嗪(B3)和2’-乙基-6’-甲基-N-(乙氧基甲基)-2-氯代乙酰替苯胺(B5)的混合物，其中A∶B3∶B5的有效成分重量比為3～9∶1～3∶0.5～2。
適于本發(fā)明的溶劑選自二甲苯、甲苯等；乳化劑選自0203、0206、農(nóng)乳500、寧乳34、乳化劑NP、OP-15、OP-10、農(nóng)乳35、8205、8206等；分散劑選自NNO、Triton x-100、木質(zhì)素磺酸鈉等；粘度調(diào)節(jié)劑選自羧甲基纖維素(CMC)、黃原膠等；潤濕劑選自TX-10、SOPA等；防凍劑選自乙二醇、尿素等；惰性載體選自白炭黑、硅藻土、輕質(zhì)碳酸鈣等；防腐劑聚甲醛等；濕潤劑十二烷基硫酸鈉、拉開粉BX等。
本混合制劑所加工的三種劑型均可用于玉米田苗后噴霧使用，最佳使用時(shí)期在玉米2-4葉期，雜草2-5葉期。
本發(fā)明劑型實(shí)施實(shí)例1.本發(fā)明提出的除草劑有效成分含量為0.1-98％，混劑中有效成分比為異丙草胺與氰草凈之比為0.1～50∶1～80(重量百分比)異丙甲草胺與氰草凈之比為0.1～50∶1～80(重量百分比)乙草胺與氰草凈之比為0.1～50∶1～80(重量百分比)二甲戊樂靈與氰草凈之比為0.1～50∶1～80(重量百分比)乙草胺、莠去津與氰草凈之比為0.1～50∶0.1～99.8∶0.1～99.8(重量百分比)2.混劑中表面活性劑的用量為5％-25％(重量百分比)3.混劑中惰性載體的用量為5％-25％(重量百分比)本發(fā)明的制劑，劑型有懸浮劑、懸乳劑、可濕性粉劑。本發(fā)明的內(nèi)容通過下面的實(shí)例進(jìn)一步詳述。
實(shí)施例1第一步將90％乙草胺原油7.48公斤、乳化劑8206 1.32公斤，混合拌勻即得76.5％乙草胺乳油8.8公斤。第二步98％氰草凈原粉34.01公斤、乳化劑0203 2.28公斤、木質(zhì)素磺酸鈉1.82公斤、乙二醇3.61公斤、黃原膠0.11公斤、聚甲醛0.1公斤、水49.28公斤，混合均勻后經(jīng)砂磨到規(guī)定細(xì)度即得。第三步將76.5％乙草胺乳油8.8公斤和36.5％氰草凈懸浮劑91.2公斤高速剪切混合即得40％乙草胺·氰草凈懸乳劑100公斤。
實(shí)施例2第一步將90％乙草胺原油9.26公斤用9.26公斤白炭黑吸附成粉末狀固體R。第二步乳化劑603 3.5公斤，用硅藻土3.5公斤吸附成粉狀固體S。第三步將第一步所得粉狀固體R 18.52公斤和第二步所得粉狀固體S7公斤與98％氰草凈原粉42.5公斤、木質(zhì)素磺酸鈉0.5公斤、硅藻土31.48公斤混合后經(jīng)粉碎達(dá)規(guī)定細(xì)度即可得50％乙草胺·氰草凈可濕性粉劑100公斤。
實(shí)施例3第一步異丙甲草胺40公斤、Triton x-100 0.6公斤、0206 2公斤、0203 4公斤，再加二甲苯至100公斤配成40％異丙甲草胺乳油。第二步氰草凈40公斤、0206 0.8公斤、0203 1.6公斤、SOPA-270 0.8公斤、乙二醇4.0公斤，羧甲基纖維素鈉0.2公斤，水56.2公斤，混合均勻后磨細(xì)成40％氰草凈懸浮劑。第三步將40％異丙甲草胺乳油和40％氰草凈懸浮劑按1∶5(重量比)混合后高速剪切即得40％懸乳劑。
實(shí)施例4第一步同實(shí)施例1第一步。第二步98％氰草凈原粉22.68公斤、莠去津11.69公斤、農(nóng)乳602 2.74公斤、乳化劑0203 1.37公斤、木質(zhì)素磺酸鈉1.82公斤、黃原膠0.11公斤、乙二醇3.65公斤，尿素1.82公斤聚甲醛0.1公斤、水45.22公斤，經(jīng)混合后砂磨即得36.5％氰草凈莠去津懸浮劑91.2公斤。第三步將76.5％乙草胺乳油8.8公斤和36.5％氰草凈·莠去津懸浮劑剪切乳化即得40％乙草胺·氰草凈·莠去津懸乳劑。
實(shí)施例5第一步將90％二甲戊樂靈原油44.4公斤、乳化劑8205 3.0公斤、乳化劑0203 1.0公斤農(nóng)乳35 2.0公斤、二甲苯49.6公斤，混合攪拌即得40％二甲戊樂靈乳油100公斤。第二步98％氰草凈原粉40.8公斤、乳化劑0203 2.0公斤、乳化劑602 2.5公斤、農(nóng)乳35 1.0公斤、木質(zhì)素磺酸鈉0.5公斤、乙二醇4.0公斤、尿素2.0公斤、羥甲基纖維素鈉0.3公斤、水46.9公斤，混合均勻后經(jīng)砂磨到規(guī)定細(xì)度即得40％氰草凈懸浮劑。第三步將40％二甲戊樂靈乳油和40％氰草凈懸浮劑按重量比1∶2混合后剪切乳化即得40％二甲戊樂靈·氰草凈懸乳劑。
實(shí)施例6第一步在70℃時(shí)將90％二甲戊樂靈和白炭黑按同等重量混合加熱直至二甲戊樂靈被白炭黑均勻吸附得二甲戊樂靈45％的母粉。第二步將45％二甲戊樂靈母粉50公斤、NNO 3.0公斤、二烷基硫酸鈉1.5公斤、木質(zhì)素磺酸鈉0.5公斤、98％氰草凈56.12公斤，輕質(zhì)碳酸鈣23.88公斤混合粉碎后即可得50％二甲戊樂靈·氰草凈可濕性粉劑135公斤。
實(shí)施例7第一步異丙草胺40公斤、寧乳34 4.0公斤、農(nóng)乳600#5.0公斤、甲苯至100公斤制成40％乳油。第二步同實(shí)施例1制得40％氰草凈懸浮劑。第三步將40％異丙草胺乳油和40％氰草凈懸浮劑按1∶5(重量比)混合，高速剪切即得40％異丙草胺·氰草津懸乳劑。
本發(fā)明評(píng)價(jià)方法實(shí)例99年2月——7月進(jìn)行混劑溫室生測(cè)，在直徑15cm瓦盆中裝入1000g過篩細(xì)土(有機(jī)質(zhì)1.9％、pH8.11、全氮0.311％、堿解氮78.9mg/kg、全磷0.062％、速效磷32mg/kg、水溶性1.9cmol/kg、水溶性鎂0.52cmol/kg、電導(dǎo)率0.16ms/cm)，加水600ml將土壤充分潤濕浸透，每盆播種馬唐50?；蝰R唐40粒和苘麻20粒，均勻撒淺土約1cm，覆蓋種子。置于溫室培養(yǎng)1至2周(具體時(shí)間因溫度高低而異)，隔日地下灌水，待馬唐和苘麻2-4葉期，用巴特氏噴霧塔(參數(shù)壓力2-4fkg/cm2，噴霧液滴直徑0.05-0.09μm，噴霧藥液量10ml)按附表濃度組合進(jìn)行噴霧，并設(shè)相應(yīng)單劑及空白對(duì)照，每處理3次重復(fù)，噴藥后移入溫室，完全隨機(jī)排列，培養(yǎng)條件同前。二周后調(diào)查雜草株數(shù)和地上部分鮮重，應(yīng)用Colby法計(jì)算混劑間相互協(xié)同作用，計(jì)算結(jié)果如附表1-3。
Colby法計(jì)算公式E(理)＝A·B·B′/100(n-1)，其中A、B、B′、…為各單劑處理后雜草相對(duì)對(duì)照生長(zhǎng)率，n為混配中單劑個(gè)數(shù)。若E(實(shí))＜E(理)，混劑有增效作用；E(實(shí))＝E(理)，混劑為加成作用；若E(實(shí))＞E(理)，混劑有拮抗作用。表1.氰草凈與異丙草胺、異丙甲草胺、二甲戊樂靈、乙草胺二元混配生測(cè)結(jié)果
表2.氰草凈與莠去津和乙草胺三元混配生測(cè)結(jié)果
表3.氰草凈二甲戊樂靈、乙草胺二元混配生測(cè)結(jié)果
注A-氰草津、B1-異丙草胺、B2-異丙甲草胺、B3-莠去津、B4-二甲戊樂靈、B5-乙草胺A％——使用藥劑A后，雜草存活率。
B％——使用藥劑B后，雜草存活率。
B′％——使用藥劑B′后，雜草存活率。
E(理)％——利用Colby法計(jì)算雜草理論存活率。
E(實(shí))％——雜草實(shí)際存活率。
+——增效、-——拮抗、0——加成。
權(quán)利要求
1.一種除草劑組合物，包含有效成分為2-氯-4-(1-氰基-1-甲基乙胺基)-6-乙胺基-1，3，5-三嗪(A)及除草劑(B)的混合物，其中除草劑(B)選自2-氯-N-(異丙基氧甲基)-N-(-2-乙基-6-甲苯基)-乙酰胺(B1)、2-乙基-6-甲基-N-(1’-甲基-2’-甲氧乙基)氯代乙酰替苯胺(B2)、2-氯-4-乙胺基-6-異丙胺基-1，3，5-三嗪(B3)、N-(1-乙基丙基)-2，6-二硝基-3，4-二甲基苯胺(B4)和2’-乙基-6’-甲基-N-(乙氧基甲基)-2-氯代乙酰替苯胺(B5)中的一種或兩種的組合。
2.權(quán)利要求1所述除草劑組合物，其特征在于按有效成分A∶B＝0.1～50∶0.1～99.9加工成水懸浮劑、懸乳劑或可濕性粉劑，有效成分占組合物總重量的百分比為0.1～98％。
3.權(quán)利要求1或2所述除草劑組合物，包含有效成分為2-氯-4-(1-氰基-1-甲基乙胺基)-6-乙胺基-1，3，5-三嗪(A)和2-氯-N-(異丙基氧甲基)-N-(-2-乙基-6-甲苯基)-乙酰胺(B1)的混合物，其中A∶B1的有效成分重量比為0.1～50∶0.1～99.9。
4.權(quán)利要求1或2所述除草劑組合物，包含有效成分為2-氯-4-(1-氰基-1-甲基乙胺基)-6-乙胺基-1，3，5-三嗪(A)和2-乙基-6-甲基-N-(1’-甲基-2’-甲氧乙基)氯代乙酰替苯胺(B2)的混合物，其中A∶B2的有效成分重量比為0.1～50∶0.1～99.9。
5.權(quán)利要求1或2所述除草劑組合物，包含有效成分為2-氯-4-(1-氰基-1-甲基乙胺基)-6-乙胺基-1，3，5-三嗪(A)和N-(1-乙基丙基)-2，6-二硝基-3，4-二甲基苯胺(B4)的混合物，其中A∶B4的有效成分重量比為0.1～50∶0.1～99.9。
6.權(quán)利要求1或2所述除草劑組合物，包含有效成分為2-氯-4-(1-氰基-1-甲基乙胺基)-6-乙胺基-1，3，5-三嗪(A)、2-氯-4-乙胺基-6-異丙胺基-1，3，5-三嗪(B3)和2’-乙基-6’-甲基-N-(乙氧基甲基)-2-氯代乙酰替苯胺(B5)的混合物，其中A∶B3∶B5的有效成分重量比為0.1～50∶0.1～99.8∶0.1～99.8。
全文摘要
本發(fā)明涉及2－氯－4－(1－氰基－1－甲基乙胺基)－6－乙胺基－1,3,5－三嗪(A)及除草劑(B)的混合物,其中除草劑(B)選自2－氯－N－(異丙基氧甲基)－N－(－2－乙基－6－甲苯基)－乙酰胺(B1)、2－乙基－6－甲基－N－(1’－甲基－2’－甲氧乙基)氯代乙酰替苯胺(B2)、2－氯－4－乙胺基－6－異丙胺基－1,3,5－三嗪(B3)、N－(1－乙基丙基)－2,6－二硝基－3,4－二甲苯胺(B4)和2’－乙基－6’－甲基－N－(乙氧基甲基)－2－氯代乙酰替苯胺(B5)中的一種或兩種的組合,將上述適當(dāng)配比組合物與助劑制成有效成分百分比為0.1—98%的懸浮劑、懸乳劑、可濕性粉劑。
文檔編號(hào)A01N43/64GK1260114SQ99118939
公開日2000年7月19日 申請(qǐng)日期1999年8月31日 優(yōu)先權(quán)日1999年8月31日
發(fā)明者曹坳程, 劉毅琳, 楊代斌, 徐軍, 袁會(huì)珠, 張向才, 馮平章, 郭美霞 申請(qǐng)人:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所