一種氟樂靈微囊粒劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥微囊粒劑及其制備方法，，具體涉及一種氟樂靈的微囊粒劑 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氟樂靈是應用較廣的二硝基苯胺類土壤處理除草劑，主要通過雜草的胚芽鞘與胚 軸吸收而起作用，廣泛應用多種農(nóng)作物防除未出土的禾本科和部分小粒闊葉類雜草，如稗 草、馬唐、牛筋草、千金子、大畫眉草、早熟禾、雀麥、硬草、棒頭草、反枝莧、灰綠藜、馬齒莧、 繁縷、寥、扁蓄、黎等一年生禾本科，具有廣譜性；并且每畝地氟樂靈乳油用藥成本是二甲戊 靈乳油的四分之一，價格便宜。
[0003] 目前，在市場上流通的氟樂靈制劑為48%氟樂靈乳油，由于氟樂靈見光易分解，持 效期變短，導致施藥時間要求高，用藥過早控草效果差，用藥過晚易產(chǎn)生藥害；生產(chǎn)中施藥 后進行覆土作業(yè)，防止其見光分解，導致應用范圍少、作業(yè)成本高，而且覆土作業(yè)導致分布 不均局部地方出現(xiàn)藥害現(xiàn)象。國內(nèi)已有氟樂靈微膠囊懸浮劑制備方法的報道，微膠囊懸浮 劑（CS)是由含有活性物質(zhì)的囊芯和高分子囊壁材料組成的細小圓球狀微膠囊的懸浮劑， 囊芯中的活性物質(zhì)在控制的條件下緩慢釋放，以滿足合適的防效要求，微膠囊懸浮劑用水 稀釋后噴霧使用。該微膠囊懸浮劑制劑解決了氟樂靈見光易分解、持效期短、易產(chǎn)生藥害的 缺點，但是該制劑在運輸與貯藏過程中易出現(xiàn)分層、低溫凝固、常溫膏化現(xiàn)象，嚴重影響著 該制劑在生產(chǎn)中的推廣與應用。因此，迫切需要研宄一種氟樂靈微囊粒劑（CG)即可兼顧氟 樂靈微囊懸浮劑的優(yōu)點又具有穩(wěn)定的貯藏性能和運輸性能是未來的發(fā)展方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種可控制釋放、穩(wěn)定、安全的氟樂靈微囊粒 劑及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，
[0006] 本發(fā)明之一種氟樂靈微囊粒劑，由以下重量份數(shù)的原料制成，氟樂靈12~30份， 有機溶劑15~25份，脲醛樹脂17~28份，乳化劑7~10份，分散劑2~3份，抗凍劑 0. 5~1份，粘度調(diào)節(jié)劑0. 5~1份，紫外光吸收劑0. 1~1份，水0. 1~100份，pH調(diào)節(jié)劑 適量。
[0007] 進一步，所述脲醛樹脂由尿素-甲醛樹脂預聚體通過原位聚合反應制得囊壁材 料。
[0008] 進一步，所述有機溶劑選自甲苯、二甲苯、丙酮、環(huán)己酮、二氯甲烷、三氯甲烷中的 一種或兩種以上的混合物。
[0009] 進一步，所述乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉、三苯乙基苯酚聚 氧乙烯聚氧丙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸 鹽、苯乙烯-馬來酸酐共聚鈉鹽中的一種或兩種以上的混合物。
[0010] 進一步，所述分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉、三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚類中 的一種或兩種以上的混合物。
[0011] 進一步，所述抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一種或兩種以上的混 合物。
[0012] 進一步，所述紫外光吸收劑選自鄰羥基苯甲酸苯酯、2,4_二羥基二苯甲酮、2-羥 基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一種或兩種以上的混合物。
[0013] 進一步，所述粘度調(diào)節(jié)劑選自黃原膠、阿拉伯膠、聚乙烯醇中的一種或兩種以上的 混合物；所述PH調(diào)節(jié)劑為氯化銨、鹽酸和氫氧化鈉中的一種或者兩種混合物；所述水為去 離子水或蒸餾水。
[0014] 本發(fā)明之氟樂靈微囊粒劑的制備方法，將氟樂靈原藥和紫外光吸收劑先溶解于有 機溶劑中，邊攪拌邊加入乳化劑、脲醛樹脂，接著以1200~1500r/min高速攪拌反應1~ 2h，待形成水包油型乳液后降低轉(zhuǎn)速至600~800r/min，分6批每批在60分鐘內(nèi)加入pH調(diào) 節(jié)劑調(diào)節(jié)體系pH值至2. 5~3. 0,聚合反應60~70min后，逐步升溫至20 °C~60 °C固化 囊壁2~24h，加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至中性，接著加入分散劑、抗凍劑、粘度調(diào)節(jié)劑，攪 拌均勻后，即得氟樂靈微膠囊懸浮劑溶液，然后取氟樂靈微膠囊懸浮劑溶液在500~600r/ min條件下離心10~15min，除去上清液，取沉淀在干燥器中吹干，粒度控制Ium~20um之 間，即得氟樂靈微囊粒劑。
[0015] 進一步，以1300r/min高速攪拌lh，待形成水包油型乳液后降低轉(zhuǎn)速至800r/min， 固化反應溫度為60°C ;保溫固化時間在3小時，粒度控制值是7~14um。
[0016] 本發(fā)明采用原位聚合法制備微膠囊，用尿素-甲醛預聚體進行聚合形成的微膠囊 有良好的韌性、密封性和抗?jié)B透性，并且能快速形成規(guī)則，均一，質(zhì)地堅硬微膠囊。與現(xiàn)有技 術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：
[0017] (1)通過微膠囊化提高制劑的穩(wěn)定性：由于氟樂靈見光易分解，通過微膠囊后氟 樂靈被包裹在囊心材料中，并添加合當?shù)淖贤夤馕談?，有效降低紫外光對氟樂靈的分解 作用。制備的氟樂靈微囊粒劑在運輸與貯藏過程中不出現(xiàn)分層、低溫凝固、常溫膏化現(xiàn)象， 具有穩(wěn)定的貯藏性能和運輸性能。
[0018] (2)通過微膠囊化延長制劑的持效期：通過選擇合適的微膠囊殼材料，與調(diào)節(jié)囊 殼的厚度、硬度和囊殼的層次結(jié)構(gòu)以及膠囊的尺寸來控制芯材料的釋放速率，延長藥劑的 作用時間，避免了乳油使用過多或過少導致的藥害問題。氟樂靈微囊粒劑持效期可延長 2~4倍，使土壤中待出苗的雜草能得到持續(xù)防治，從而減少施藥次數(shù)，降低農(nóng)業(yè)成本。
[0019] (3)通過微膠囊化提高制劑的安全性：氟樂靈微膠囊后，介質(zhì)使用水代替了部分 二甲苯等有機溶劑，從而有效地減少環(huán)境污染和降低有機溶劑的使用量；同時生產(chǎn)中施藥 后無需覆土，避免了局部藥害的產(chǎn)生，還可用于棉花后期雜草的防治。
【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步加以說明。
[0021] 實施例1 :氟樂靈微囊粒劑的制備
[0022] 表1-氟樂靈微囊粒劑原料配方
[0023]
【主權(quán)項】
1. 一種氟樂靈微囊粒劑，其特征在于，由以下重量份數(shù)的原料制成，氟樂靈12~30 份，有機溶劑15~25份，脲醛樹脂17~28份，乳化劑7~10份，分散劑2~3份，抗凍劑 0. 5~1份，粘度調(diào)節(jié)劑0. 5~1份，紫外光吸收劑0. 1~1份，水0. 1~100份，pH調(diào)節(jié)劑 適量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟樂靈微囊粒劑，其特征在于，所述脲醛樹脂由尿素-甲醛樹 脂預聚體通過原位聚合反應制得囊壁材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟樂靈微囊粒劑，其特征在于，所述有機溶劑選自甲苯、二甲 苯、丙酮、環(huán)已酮、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種或兩種以上的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟樂靈微囊粒劑，其特征在于，所述乳化劑選自十二烷基苯 磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉、三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧丙烯 聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸鹽、苯乙烯-馬來酸酐共聚鈉鹽中的一種或兩 種以上的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟樂靈微囊粒劑，其特征在于，所述分散劑選自木質(zhì)素磺酸 鈉、三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚類中的一種或兩種以上的混合物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟樂靈微囊粒劑，其特征在于，所述抗凍劑選自乙二醇、丙二 醇、丙三醇、尿素中的一種或兩種以上的混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟樂靈微囊粒劑，其特征在于，所述紫外光吸收劑選自鄰羥 基苯甲酸苯酯、2,4-二羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-正辛氧基二 苯甲酮中的一種或兩種以上的混合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟樂靈微囊粒劑，其特征在于，所述粘度調(diào)節(jié)劑選自黃原膠、 阿拉伯膠、聚乙烯醇中的一種或兩種以上的混合物；所述PH調(diào)節(jié)劑為氯化銨、鹽酸和氫氧 化鈉中的一種或者兩種混合物；所述水為去離子水或蒸餾水。
9. 一種如權(quán)利要求1~8之一所述的氟樂靈微囊粒劑的制備方法，其特征在于，將氟 樂靈原藥和紫外光吸收劑先溶解于有機溶劑中，邊攪拌邊加入乳化劑、脲醛樹脂，接著以 1200~1500r/min高速攪拌反應1~2h，待形成水包油型乳液后降低轉(zhuǎn)速至600~800r/ min，分6批每批在60分鐘內(nèi)加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)體系pH值至2. 5~3. 0,聚合反應60~ 70min后，逐步升溫至20°C~60°C固化囊壁2~24h，加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至中性，接 著加入分散劑、抗凍劑、粘度調(diào)節(jié)劑，攪拌均勻后，即得氟樂靈微膠囊懸浮劑溶液，然后取氟 樂靈微膠囊懸浮劑溶液在500~600r/min條件下離心10~15min，除去上清液，取沉淀在 干燥器中吹干，粒度控制Ium~20um之間，即得氟樂靈微囊粒劑。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的氟樂靈微囊粒劑的制備方法，其特征在于，以1300r/min高 速攪拌lh，待形成水包油型乳液后降低轉(zhuǎn)速至800r/min，固化反應溫度為60°C;保溫固化 時間在3小時，粒度控制值是7~14um〇
【專利摘要】一種氟樂靈微囊粒劑及其制備方法，所述氟樂靈微囊粒劑由以下重量份數(shù)的原料制成，氟樂靈12～30份，溶劑15～25份，脲醛樹脂17～28份，乳化劑7～10份，分散劑2～3份，抗凍劑0.5～1份，粘度調(diào)節(jié)劑0.5～1份，紫外光吸收劑0.1～1份，水0.1～100份，pH調(diào)節(jié)劑適量。本發(fā)明還包括氟樂靈微囊粒劑的制備方法。本發(fā)明之氟樂靈微囊粒劑通過微膠囊化提高制劑的穩(wěn)定性、安全性，同時延長制劑的持效期。
【IPC分類】A01N33-18, A01N25-22, A01P13-00, A01N25-28
【公開號】CN104782623
【申請?zhí)枴緾N201510135168
【發(fā)明人】董紅強, 熊仁次, 楊明祿, 朱天生, 滕立平, 陳小飛
【申請人】塔里木大學
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年3月25日