水杉種子揮發(fā)油微囊水分散顆粒殺菌劑及其制備技術(shù)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種植物源殺菌劑，特別是涉及一種水杉種子揮發(fā)油微囊水分散顆粒 殺菌劑及其制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國是農(nóng)業(yè)有害生物危害較嚴(yán)重的國家，據(jù)報道，我國主要農(nóng)業(yè)有害生物1648 種，其中病害724種、蟲（螨）害838種、雜草64種、害鼠22種。據(jù)統(tǒng)計，在不防治的條件 下，平均每年由于有害生物的危害造成糧食作物減產(chǎn)15%左右，棉花減產(chǎn)20%以上，大發(fā) 生年份的損失大大超過常年?；瘜W(xué)農(nóng)藥在控制農(nóng)業(yè)有害生物、保護(hù)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)安全方面發(fā)揮 了重要作用。但是化學(xué)農(nóng)藥存在"3R"問題（抗藥性resistance,殘留residue,再娼撅 resurgence)等弊端，而且愈演愈烈。植物源農(nóng)藥的開發(fā)可以避免上述問題的發(fā)生。從植物 中篩選抗真菌活性物質(zhì)是當(dāng)前殺菌劑研發(fā)的重要方向。
[0003] 水杉為裸子植物門杉科植物水杉屬單一種水杉（Metasequoia glyptostroboides Hu et Cheng)，為世界珍稀孑遺物種。據(jù)《中國中藥資源志要》記載其葉、種子有清熱解毒、 消炎止痛之功效，用于癰瘡腫痛，蘚瘡等癥，《名醫(yī)別錄》列為中品，謂煮湯洗，可治臁瘡。《本 草綱目拾遺》載杉木油治一切頑癬。水杉的抗真菌作用不僅應(yīng)用在醫(yī)藥上，在農(nóng)業(yè)上也有著 廣闊的應(yīng)用前景。筆者對水杉種子揮發(fā)物質(zhì)的鑒定及其抗菌活性測定，結(jié)果表明水杉種子 揮發(fā)油對梨黑斑病菌等8種植物病原真菌均具有一定的抑制率，對大蒜葉枯病菌、小麥赤 霉病菌、茶輪斑病菌的抑菌率在60 %以上。目前水杉種子揮發(fā)油尚未制劑化，將其微囊化可 以避免光、氧氣、溫度、PH值等外界條件的影響，延長持效期。水分散顆粒劑屬環(huán)境友好型 劑型，在使用過程中對非靶標(biāo)生物和環(huán)境影響小，開展農(nóng)藥微囊水分散顆粒劑的研究具有 較大的社會價值和經(jīng)濟(jì)價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決常見化學(xué)殺菌劑持效期短、環(huán)境危害等問題，本發(fā)明提供了一種水杉種 子揮發(fā)油的微囊水分散顆粒劑及其制備技術(shù)，此法簡單易行，成本低，對環(huán)境影響小，且藥 劑持效期長。
[0005] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0006] 將水杉種子加入5倍量水，通過水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油。用8-10 (g / ml)倍量 β -環(huán)糊精，加2-3倍量純化水?dāng)嚢璩珊?，加入揮發(fā)油，45-50°C恒溫攪拌2-3h，所得糊狀物 真空干燥3-4h，粉碎過200目篩，制成微囊包合物。然后以微囊包合物60% (重量比，以下 同），拉開粉3 %，NN05 %，硫酸銨4%，白炭黑25 %，投料，置多維運(yùn)動混合機(jī)混合均勻。以 3%的干淀粉培制10-15%淀粉漿。將上述材料置沸騰制粒機(jī)中，噴淀粉漿黏合，制粒，干燥， 制備成水分散顆粒。按照我國制定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（GB)進(jìn)行質(zhì)量評價，合格。
[0007] 本發(fā)明的有益效果是：本品無化學(xué)殘留，具有控釋作用，延長了揮發(fā)油的作用時 間，可以避免光、氧氣、溫度、PH值等外界條件的影響。水分散顆粒劑屬環(huán)境友好型劑型，在 使用過程中對非靶標(biāo)生物和環(huán)境影響小。
【附圖說明】
[0008] 圖1本產(chǎn)品的工藝流程圖
【具體實(shí)施方式】
[0009] 揮發(fā)油提?。喝∷挤N子400g，置3000ml圓底燒瓶中，加入2000ml純化水，安裝 揮發(fā)油提取器，提取2h，重復(fù)操作5次，得到淡黃色揮發(fā)油60ml。
[0010] β -環(huán)糊精包合物制備：稱取600g β -環(huán)糊精，加入1800ml純化水?dāng)嚢璩珊瑢] 發(fā)油逐漸加入其中，置50°C水浴中恒溫攪拌2h。所得糊狀物置YZG-600 (南京神威制藥設(shè) 備有限公司）真空器干燥，真空度0. 〇5MPa，控溫50°C，時間3. 5h。塊狀物料置WKF130萬能 粉碎機(jī)（濰坊市北方制藥設(shè)備制造有限公司）200目粉碎，得到黃白色粉末狀包合物520g。
[0011] 配料混合：取β -環(huán)糊精包合物，稱取拉開粉26g，NN043g，硫酸銨35g，白炭黑 217g。將上述材料置SHB-10多維混合機(jī)（常州市海江藥化機(jī)械廠），轉(zhuǎn)速lOrpm，3min。
[0012] 黏合劑配制：稱取26g玉米淀粉，加入50ml純化水，攪拌成糊，置電子秤上，加入沸 水至200g，趁熱攪拌均勻。
[0013] 制粒干燥：將配料加入FL-3沸騰制粒機(jī)中，設(shè)定溫度60°C，將黏合劑加入蠕動泵， 轉(zhuǎn)速40rpm。粘合劑噴完后，繼續(xù)沸騰40min，出料。
[0014] 質(zhì)量檢查
[0015] (1)含量檢查：取100g顆粒劑，加入1000 ml揮發(fā)油提取器（比重小于1)中，加 入蒸餾水500ml，電熱套加熱微沸2h，收集揮發(fā)油，稱重。揮發(fā)油含量按下式計算，不少于 5. 0%。
[0016]
【主權(quán)項】
1. 一種水杉種子揮發(fā)油微囊水分散顆粒殺菌劑，其特征為：由水杉種子揮發(fā)油制成， 用環(huán)糊精制成微囊包合物，微囊包合物60% (重量比，以下同），拉開粉3%，NN05%， 硫酸銨4%，白炭黑25%，投料，3%的干淀粉培制10-15%淀粉漿黏合，制粒干燥，制備成水 分散顆粒劑。
2. 權(quán)利1所涉及產(chǎn)品的制備技術(shù)，其特征為：由揮發(fā)油提取、(6-環(huán)糊精包合物制備、配 料混合、黏合劑配制、質(zhì)量檢查、藥效試驗等步驟涉及到的參數(shù)組成。
【專利摘要】將水杉種子加入5倍量水，通過水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油。用8-10(g／ml)倍量β-環(huán)糊精，加2-3倍量純化水?dāng)嚢璩珊?，加入揮發(fā)油，45-50℃恒溫攪拌2-3h，所得糊狀物真空干燥3-4h，粉碎過200目篩，制成微囊包合物。然后以微囊包合物60％(重量比，以下同)，拉開粉3％，NNO5％，硫酸銨4％，白炭黑25％，投料，置多維運(yùn)動混合機(jī)混合均勻。以3％的干淀粉培制10-15％淀粉漿。將上述材料置沸騰制粒機(jī)中，噴淀粉漿黏合，制粒，干燥，制備成水分散顆粒。按照我國制定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(GB)進(jìn)行質(zhì)量評價，合格。
【IPC分類】A01N65-06, A01P3-00, A01N25-12, A01N25-28
【公開號】CN104839229
【申請?zhí)枴緾N201410055656
【發(fā)明人】楊俊杰, 雷振山, 陳利軍, 葉兆偉, 陳月華
【申請人】信陽農(nóng)林學(xué)院
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2014年2月14日