一種丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及小麥赤霉病防治技術領域，具體是涉及一種丙硫菌唑和戊唑醇復配懸 浮劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，現有的用于小麥赤霉病防治的殺菌組合物，例如中國專利"CN 1899040 A" 公開了一種"氰烯菌酯與戊唑醇防治麥類赤霉病的方法"，其中有效活性成分為氰烯菌酯與 戊唑醇，兩者的配比為1~40:1。另有中國專利"CN 104686529 A"公開了一種"用于防治小 麥赤霉病的藥劑組合及其應用"，其中有效活性成分為戊唑醇和水楊菌胺，兩者的配比為1: 4 ~4:1 〇
[0003] 發(fā)明人經過長期試驗驗證，該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發(fā)現對小麥赤霉 病無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發(fā)現均存在不同 問題的缺陷。例如，制成的懸浮劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在 噴霧器中道理沉淀等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害，其主要原因在于助劑和 填料的選擇均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、復配問題，通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱 貯穩(wěn)定性試驗以及共毒系數測定發(fā)現，均無法達到明顯的增效作用。

【發(fā)明內容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑，該懸浮劑設計合 理，對小麥赤霉病的防治效果佳，且可實現丙硫菌唑和戊唑醇的明顯增效作用。
[0008] 為實現上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案：
[0009] -種丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑，由以下重量份的組分制成： 丙硫菌唑 20份； 戊唑醇 12份： 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份；
[0010] 苯乙烯基苯酸聚氧乙條醚 5份； 黃原膠 0.5份t 苯甲酸鈉 0.3份； 消泡劑 0.5份；
[0011] 去離子水 58.7份》
[0012]丙硫菌唑是一種新型廣譜三唑硫酮類殺菌劑，主要用于防治谷類、麥類豆類作物 等眾多病害。其作用機理是抑制真菌中留醇的前體--羊毛留醇或2,4_亞甲基二氫羊毛甾 14位上的脫甲基化作用。具有很好的內吸活性，優(yōu)異的保護、治療和鏟除活性，且持效期長， 對小麥上大多數病害都有很好的防效。
[0013] 戊唑醇，一種高效、廣譜、內吸性三唑類殺菌農藥，具有保護、治療、鏟除三大功能， 殺菌譜廣、持效期長。與所有的三唑類殺菌劑一樣，戊唑醇能夠抑制真菌的麥角留醇的生物 合成，戊唑醇在全世界范圍內用作種子處理劑和葉面噴霧，殺菌譜廣，不僅活性高，而且持 效期長。主要用于防治小麥、水稻、等作物上的多種真菌病害，其在全球50多個國家的60多 種作物上取得登記并廣泛應用。不僅防效好，而且具有抗倒伏，增產作用明顯等特點對病菌 的作用機制為抑制其細胞膜上麥角留醇的去甲基化，使得病菌無法形成細胞膜，從而殺死 病菌。
[0014] 本發(fā)明的丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑，其有益效果表現在：
[0015] 1)、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu) 于其他配比所制備的產品。
[0016] 2 )、通過實驗驗證，丙硫菌唑和戊唑醇以5:3配比混用所復配的32 %時的丙硫菌唑 和戊唑醇復配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯 增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理 論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。
[0017] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑的制備方法，將原 料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、 包裝、入庫。
[0018] 本發(fā)明的丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工 業(yè)化生產。
【具體實施方式】
[0019] 以下將結合實施例，對本發(fā)明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發(fā) 明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構思或者超越本權利要求書所定義的 范圍，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0020] -、丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑的制備，以及各實施例所制備的懸浮劑的各項 技術指標的檢測結果、熱貯穩(wěn)定性試驗結果。
[0021] 實施例1
[0022] 32 %丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：
[0023]

[0024]制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣 分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
[0025] 實施例2
[0026] 32.5 %丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：
[0027]
[0028]制備方法同實施例1。
[0029] 實施例3
[0030] 33 %丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：
[0031]
[0033]制備方法同實施例1。
[0034] 實施例4
[0035] 31.5%丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：
[0036]
[0037] 制備方法同實施例1。
[0038] 實施例5
[0039] 31 %丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：
[0040]
[0042]制備方法同實施例1。
[0043]實施例1~5所制備的丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑，產品各項技術指標的檢測結 果如表1所示，產品熱貯穩(wěn)定性試驗結果如表2所示。
[0044]表1 5個實施例制備產品各項技術指標的檢測結果 [0045]
[0046] 表2 5個實施例制備產品熱貯穩(wěn)定性試驗結果
[0047]
[0049] 通過表1和2可以看出，實施例1制備的產品在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性 等方面均明顯優(yōu)于其他實施例所制備的產品。
[0050] 二、毒理學資料
[0051 ] 丙硫菌唑：每日允許攝入量為0.05mg/kg/day，急性經口 LD5Q:大鼠（雌/雄）> 6200mg/kg;急性經皮LD5Q:大鼠（雌/雄)>2000mg/kg;
[0052] 戊唑醇：大鼠急性經口 LD5Q約為4000mg/kg，雌、雄小鼠急性經口 LD5Q分別為 3933mg/kg 和 2000mg/kg，大鼠急性經皮 LD5〇>5000mg/kg。
[0053]三、丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑的室內生物活性(毒力）測定。
[0054] 1、實驗目的
[0055]旨在測定丙硫菌唑、戊唑醇及二者不同比例配比對赤霉病的毒力，以判斷二者不 同配比對抑制赤霉病是否有增效作用。
[0056] 2、試驗條件
[0057] 2.1供試靶標
[0058] 赤霉病菌(Fusarium graminearum)，由合肥市水基化生物新材料工程技術研究中 心分離、純化、保存并提供。
[0059] 2.2培養(yǎng)條件
[0060] 生物培養(yǎng)箱內培養(yǎng)，溫度25 ± 1°C，相對濕度85-95 %。
[0061] 2.3儀器設備
[0062]電子天平(感量0. lmg)、生物培養(yǎng)箱、直徑9cm培養(yǎng)皿、移液管/槍、接種器、打孔器、 卡尺等。
[0063] 3、試驗設計
[0064] 3.1試材準備
[0065] 將赤霉病菌病原菌放在生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，備用。
[0066] 3.2 藥劑
[0067] 99%丙硫菌唑(prothioconazole)原藥，安徽美蘭農業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。
[0068] 95 %戊唑醇（tebuconazole)原藥，安徽美蘭農業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。
[0069] 3.3藥劑配制
[0070] 用丙酮將實施例1-5制備的藥劑稀釋成5個系列質量濃度。
[0071] 4、試驗方法
[0072] 參照《農藥室內生物測定試驗準則--殺菌劑》(NY/T1156.6-2006)進行。為了摸 索各藥劑對供試菌株的作用濃度，先進行預備實驗。即將菌絲放置在含有較高和較低濃度 藥劑的培養(yǎng)基下進行培養(yǎng)，估算出EC5Q，然后再根據估算的EC5Q值，將培養(yǎng)基配成其EC5Q左右 的不同濃度梯度的含藥培養(yǎng)基進行培養(yǎng)。
[0073] 本試驗采用平皿菌絲生長速率法測定藥劑對赤霉病菌的毒力。具體方法如下：經 轉接活化的赤霉病菌菌株用PSA培養(yǎng)基培養(yǎng)，待菌落長至培養(yǎng)皿四分之三大小時，用內徑為 5mm的打孔器從邊緣打孔，打成的菌絲塊作為接種體。分別將藥劑母液加人滅菌融化的PSA 培養(yǎng)基中，充分搖勻，使藥劑最終濃度(按有效成分計算)達到不同濃度梯度(表1)。每皿倒 入15mL左右含藥培養(yǎng)基，設不加藥為對照，每處理4個重復。移接新生長的菌絲塊(直徑5mm) 于平板中央，后置于25°C溫箱內培養(yǎng)2d(赤霉病菌）、7d(赤霉病菌)和15d(赤霉病菌）。用十 字交叉法測量菌落直徑，計算各處理凈生長量、菌絲生長抑制率。
[0074]
[0075] 式中：菌碟直徑為5mm。
[0076] 5、數據統計分析
[0077] 將菌絲生長抑制率換算成機率值(y)，藥劑濃度(yg/mL)轉換成對數值(X)，以最小 二乘法求得毒力回歸方程(y = a+bx)。用DPS統計軟件對各單劑及不同混劑的濃度對數值和 相應抑制率機率值進行回歸分析，計算EC5Q值及95 %置信限。
[0078]根據EC5Q計算復配劑的實測毒力指數（ATI)、理論毒力指數（TTI)和共毒系數 (CTC)〇
[0079] 復配劑實測毒力指數(ATI)=單劑ECW復配劑EC5QX 100
[0080] 復配劑理論毒力指數(TTI)=A毒力指數XA在復配劑中含量（％)+B毒力指數XB 在復配劑中含量（％ ) +C毒力指數X C在復配劑中含量（％ )
[0081] 共毒系數（CTC)=ATI/TTIX100
[0082] 根據孫云沛法計算藥劑不同配比聯合增效比值(CTC)，CTC<80為拮抗作用，80< CTC<120為相加作用，CTC2 120為增效作用。
[0083] 6、結果與分析
[0084]實施例1制備的懸浮劑對赤霉病的聯合毒力表現為明顯增效作用（共毒系數達到 264)，而實施例2-5制備的懸浮劑對赤霉病的聯合毒力僅表現為相加作用(共毒系數依次為 85、95、87、92)。
【主權項】
1. 一種丙硫菌挫和戊挫醇復配懸浮劑，其特征在于：由W下重量份的組分制成： 兩硫菌座 20份； 戊嗤醇 12份； 脂肪醇聚氧乙締髓 3份； 苯藝帰基苯酪聚氧藝帰雕 5份； 黃原膠 0.5份； 苯甲酸鋼 0.3份； 消泡劑 0.5份； 去離子水 說.7輪。2. -種制備如權利要求1所述丙硫菌挫和戊挫醇復配懸浮劑的方法，其特征在于:將原 料抽入配制蓋混合攬拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、 包裝、入庫。
【專利摘要】一種丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑及其制備方法，涉及小麥赤霉病防治技術領域。由20份丙硫菌唑、12份戊唑醇、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黃原膠、0.3份苯甲酸鈉、0.5份消泡劑以及58.7份去離子水制成。將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發(fā)明以5：3配比混用所復配的32％時的丙硫菌唑和戊唑醇復配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增效作用范圍。
【IPC分類】A01P3/00, A01N25/04, A01N43/653
【公開號】CN105532675
【申請?zhí)枴緾N201510998331
【發(fā)明人】徐長才, 毛堂富
【申請人】安徽美蘭農業(yè)發(fā)展股份有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月24日