一種防治桃樹黑星病的天然殺菌劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種防治桃樹黑星病的天然殺菌劑及其制備方法。該天然殺菌劑由小檗堿提取物6?10重量份、垂盆草提取物1?5重量份、防凍液甘油、防腐劑乙醇、水，超聲混合而成；該天然殺菌劑中小檗堿的含量為5％。其制備方法包括以下步驟：(1)提取垂盆草提取物；(2)提取小檗堿提取物；(3)小檗堿提取物與垂盆草提取液按比例混合，加防凍液甘油、防腐劑乙醇、水，超聲制成殺菌劑。本發(fā)明的防治桃樹黑星病的天然殺菌劑原料來源豐富，成本低廉，采用純天然的組份制成，不僅無毒無公害，且能夠有效防治桃樹黑星病。
【專利說明】
一種防治桃樹黑星病的天然殺菌劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種防治桃樹黑星病的天然殺菌劑及其制備方法，屬于防治病蟲害技 術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，桃黑星病越來越嚴(yán)重。桃黑星病危害非常大。癥狀主要表現(xiàn)在桃果實(shí)上， 嚴(yán)重影響了桃的品質(zhì)，其次為害枝梢和葉片。果實(shí)發(fā)病，開始出現(xiàn)褐色小圓斑狀以后逐漸擴(kuò) 大為2~3毫米黑色點(diǎn)狀，病斑多時匯集成片。由于病菌只為害病果皮，使果皮停止生長，并 木栓化，而果肉生長不受影響，所以，病情嚴(yán)重時經(jīng)常發(fā)生裂果，使果實(shí)失去經(jīng)濟(jì)價值。枝梢 發(fā)病，初期產(chǎn)生褐色圓形病斑、后期病斑隆起、顏色加深，有時出現(xiàn)流膠現(xiàn)象，病菌只為害病 枝表層，第二年樹液流動時會產(chǎn)生小黑點(diǎn)，即病菌的分生孢子，成為桃瘡痂病的主要初侵染 源，危害嚴(yán)重。
[0003] 目前，為防治桃樹黑星病通常使用化學(xué)農(nóng)藥殺菌劑，如己唑醇、醚菌酯、噻霉酮、戊 唑醇、代森錳鋅等，但效果均不佳。由于大量使用化學(xué)農(nóng)藥而造成的環(huán)境污染問題日趨嚴(yán) 重。同時，采用化學(xué)農(nóng)藥殺菌劑，使病原菌菌種產(chǎn)生耐藥性、抗藥性，增加了防治的難度，甚 至造成防治失敗。此外，化學(xué)農(nóng)藥因其不具有選擇性，對有益的生物也會造成威脅。而且，很 多化學(xué)農(nóng)藥是不可降解或難于降解的，容易在動植物體內(nèi)積累而造成污染物的富集。另外 對于桃樹黑星病目前尚無有效的藥物治療。隨著公眾對"綠色食品"、"無公害食品"的要求 越來越高，市場對無污染、可自然降解的生態(tài)農(nóng)藥需求量也逐漸增多。在農(nóng)藥研制方面"回 歸自然"及農(nóng)藥的"無公害化、農(nóng)業(yè)零增長"，是社會和自然科學(xué)發(fā)展的必然趨勢，因此新型 生物廣譜殺菌劑有著廣闊的開發(fā)應(yīng)用前景。
[0004] 基于以上現(xiàn)有技術(shù)，由"北京市教育委員會市屬高校創(chuàng)新能力提升計(jì)劃項(xiàng)目"資助 完成本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種綠色環(huán)保、殺菌效果好的防治桃樹黑星病的天然殺菌 劑。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0007] 一種防治桃樹黑星病的天然殺菌劑，由小檗堿提取物6-10重量份、垂盆草提取物 1-5重量份、防凍液甘油、防腐劑乙醇、水，超聲混合而成;該天然殺菌劑中小檗堿的含量為 5%〇
[0008] 優(yōu)選地，所述小檗堿提取物中小檗堿的含量為70%以上。所述垂盆草提取物的濃 度為0 ? 1-0 ? 2g生藥/mL。
[0009] 所述小檗堿提取物用黃連、黃柏、三顆針或十大功勞葉提取而得。
[0010] -種所述防治桃樹黑星病的天然殺菌劑的制備方法，包括以下步驟：
[0011] (1)將垂盆草粉碎，過20目篩，加入5-10倍重量的水，加熱至80-90 °C煎煮2-4h，過 濾，收集濾液;濾渣加5-10倍重量50-75 %體積百分比的乙醇水溶液，加熱至50-80 °C煎煮2-4h，過濾，收集濾液;以上濾液合并，濃縮；
[0012] (2)分別將黃連、黃柏、三顆針或十大功勞葉粉碎，過20目篩，取5-10倍重量的 0.2 %硫酸水溶液浸泡12-24h，加熱至80-90 °C煎煮2-4h，過濾，收集濾液;濾液用石灰乳調(diào) pH值至12，過濾，濾液用硫酸調(diào)pH值到2-3，相對于濾液，再加入5-20 %的氯化鈉，使氯化鈉 完全溶解，放置過夜，抽濾得小檗堿粗品；
[0013] (3)將小檗堿粗品加40-50倍重量的純凈水，加熱至80-90°C回流煮沸30min，迅速 抽濾，收集濾液;不溶物再加30-40倍重量的純凈水，煮沸30min，過濾，合并濾液，濾液加硫 酸調(diào)pH為1_2，得小檗喊提取物；
[0014] (4)小檗堿提取物與垂盆草提取液按比例混合，加防凍液甘油、防腐劑乙醇、水，超 聲制成殺菌劑。
[0015] 在所述步驟(4)中，超聲功率為450w，超聲處理時間為20-30min。
[0016] 本發(fā)明還提供所述天然殺菌劑在防治桃樹黑星病中的應(yīng)用，具體為:將防治桃樹 黑星病的天然殺菌劑用500-1200倍量水稀釋，4月初-7月初，每月噴灑1-2次，可用于有效防 治桃樹黑星病。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0018] 小檗堿具有廣譜殺菌效果，但小檗堿水溶性很差，在水中的溶解度僅為0.5 %。本 發(fā)明先制備成70%以上小檗堿提取物，再與垂盆草提取液混合，加輔料，超聲，制備成5%小 檗堿殺菌劑。與低濃度小檗堿水劑(0.5%)比較，大大降低小檗堿水劑的運(yùn)輸成本。且本發(fā) 明的5%小檗堿水劑對桃樹黑星病的防治效果達(dá)70%以上。
[0019] 本發(fā)明提供的防治桃樹黑星病的天然殺菌劑原料來源豐富，成本低廉，采用純天 然的組份制成，不僅無毒無公害，而且能夠有效防治桃樹黑星病。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下通過具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] (1)將垂盆草1000g粉碎，過20目篩，加10kg水，加熱至80°C煎煮2h，提取，過濾，濾 液收集。濾渣加5kg 50 %的乙醇水溶液，加熱至50°C煎煮4h，得提取液。以上提取液合并，濃 縮至0. lg生藥/mL。
[0023] (2)小檗堿用黃柏提取而得。黃柏2000g粉碎、過20目篩，取10kg0.2 %硫酸水溶液 浸泡12h，加熱至80°C煎煮3h，提取，過濾，濾液收集。濾液用石灰乳調(diào)pH值至12,過濾，濾液 用硫酸調(diào)pH值到2，再加入10 %的氯化鈉，使氯化鈉完全溶解，放置過夜，抽濾得小檗堿粗品 800g〇
[0024] (3)將粗制小檗堿加3600mL純凈水，加熱至90°C回流煮沸30min，迅速抽濾，收集濾 液。不溶物再加純凈水2000mL水，煮沸30min，濾過，合并濾液，加硫酸調(diào)pH為2，得小檗堿提 取物，高效液相色譜檢測小檗堿含量達(dá)91.5%。
[0025] (4)小檗堿提取物150g與垂盆草提取液100mL，加防凍液甘油2mL、防腐劑95%乙醇 5mL，加水2180mL，450w超聲30min，制備成5 %小檗堿水劑。
[0026] 實(shí)施例2
[0027] (1)將垂盆草lOOOg粉碎，過20目篩，加入8kg水，加熱至90°C煎煮3h，提取，過濾，濾 液收集。濾渣加6kg75 %的乙醇水溶液，加熱至70 °C煎煮4h，得提取液。以上提取液合并，濃 縮至0.15g生藥/mL。
[0028] (2)小檗堿用黃連提取而得。黃連2000g粉碎、過20目篩，取10kg0.2 %硫酸水溶液 浸泡24h，加熱至90 °C煎煮2.5h，提取，過濾，濾液收集。濾液用石灰乳調(diào)pH值至12，過濾，濾 液用硫酸調(diào)pH值到2.5，再加入20 %的氯化鈉，使氯化鈉完全溶解，放置過夜，抽濾得小檗堿 粗品930g。
[0029] (3)將粗制小檗堿加5000mL純凈水，加熱至85°C回流煮沸30min，迅速抽濾，收集濾 液。不溶物再加純凈水3100mL水，煮沸30min，濾過，合并濾液，加硫酸調(diào)pH為2，得小檗堿提 取物，高效液相色譜檢測小檗堿含量達(dá)85.5%。
[0030] (4)小檗堿提取物150g與垂盆草提取液100mL，加防凍液甘油5mL、防腐劑95%乙醇 10mL，加水2020mL，450w超聲30min，制備成5 %小檗堿水劑。
[0031] 實(shí)施例3
[0032] (1)將垂盆草1000g粉碎，過20目篩，加入5kg水，加熱至85°C煎煮2 ? 5h，提取，過濾， 濾液收集。濾渣加5.5kg 60%的乙醇水溶液，加熱至80°C煎煮3h，得提取液。以上提取液合 并，濃縮至0.2g生藥/mL。
[0033] (2)小檗堿用十大功勞葉提取而得。十大功勞葉2000g粉碎、過20目篩，取 20kg0.2 %硫酸水溶液浸泡24h，加熱至80°C煎煮2.5h，提取，過濾，濾液收集。濾液用石灰乳 調(diào)pH值至12,過濾，濾液用硫酸調(diào)pH值到3,再加入5%的氯化鈉，使氯化鈉完全溶解，放置過 夜，抽濾得小檗堿粗品652g。
[0034] (3)將粗制小檗堿加4000mL純凈水，加熱至80°C回流煮沸30min，迅速抽濾，收集濾 液。不溶物再加純凈水2600mL水，煮沸30min，濾過，合并濾液，加硫酸調(diào)pH為2，得小檗堿提 取物，高效液相色譜檢測小檗堿含量達(dá)70.8%。
[0035] (4)小檗堿提取物150g與垂盆草提取液100mL，加防凍液甘油5mL、防腐劑95%乙醇 10mL，加水1650mL，450w超聲30min，制備成5 %小檗堿水劑。
[0036] 實(shí)施例4
[0037] 試驗(yàn)在北京市平谷區(qū)峨眉山鎮(zhèn)進(jìn)行。共設(shè)5個藥劑處理，分別為本發(fā)明實(shí)施例2制 備的5 %小檗堿水劑1200倍液、900倍液、600倍液、80 %代森錳鋅可濕性粉劑800倍液、空白 對照(CK)。以2株樹為1個試驗(yàn)小區(qū)，3次重復(fù)。小區(qū)采取完全隨機(jī)排列。分別于2015年4月1 日、5月2日、5月17日、6月2日、7月1日進(jìn)行藥劑處理，共噴藥5次。7月28日，在每株試驗(yàn)樹的 東、西、南、北、中5點(diǎn)隨果調(diào)查，每個點(diǎn)調(diào)查20個果，按病情對果分級，記錄各級果數(shù)量。0葉 片上無病斑;〇級：果實(shí)上無病斑；1級：每個果上有病斑1~2個;3級：每個果上有病斑3~4 個;5級:每個果上有病斑5~6個;7級:每個果上有病斑7~10個，或部分病斑相連占果面積 1/5左右，9級:每個果上有病斑10個以上，或病斑相連占果面積1/4以上。
[0038]藥效計(jì)算方法如下。
[0041 ] 表1為5%小檗堿水劑防治桃黑星病結(jié)果。結(jié)果表明，5%小檗堿水劑600-1200倍液 對桃果實(shí)黑星病有較好的防治效果，無藥害發(fā)生，對有益生物無不良影響。5%小檗堿水劑 600-900倍液對桃果實(shí)黑星病防效好于對照藥劑80 %代森錳鋅800倍液，或與之無顯著差 異。
[0042]表1 5%小檗堿水劑防治桃黑星病結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種防治桃樹黑星病的天然殺菌劑，其特征在于：由小檗堿提取物6-10重量份、垂盆 草提取物1-5重量份、防凍液甘油、防腐劑乙醇、水，超聲混合而成;該天然殺菌劑中小檗堿 的含量為5%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防治桃樹黑星病的天然殺菌劑，其特征在于:所述小檗堿提取 物中小檗堿的含量為70%以上。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的防治桃樹黑星病的天然殺菌劑，其特征在于:所述垂盆草 提取物的濃度為〇. 1-0.2g生藥/mL。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的防治桃樹黑星病的天然殺菌劑，其特征在于:所述小檗堿 提取物用黃連、黃柏、三顆針或十大功勞葉提取而得。5. -種權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的防治桃樹黑星病的天然殺菌劑的制備方法，其特 征在于:包括以下步驟： (1)將垂盆草粉碎，過20目篩，加入5-10倍重量的水，加熱至80-90°C煎煮2-4h，過濾，收 集濾液;濾渣加5-10倍重量50-75 %體積百分比的乙醇水溶液，加熱至50-80 °C煎煮2-4h，過 濾，收集濾液;以上濾液合并，濃縮； ⑵分別將黃連、黃柏、三顆針或十大功勞葉粉碎，過20目篩，取5-10倍重量的0.2%硫 酸水溶液浸泡12_24h，加熱至80-90°C煎煮2-4h，過濾，收集濾液;濾液用石灰乳調(diào)pH值至 12，過濾，濾液用硫酸調(diào)pH值到2-3，相對于濾液，再加入5-20 %的氯化鈉，使氯化鈉完全溶 解，放置過夜，抽濾得小檗堿粗品； (3) 將小檗堿粗品加40-50倍重量的純凈水，加熱至80-90°C回流煮沸30min，迅速抽濾， 收集濾液;不溶物再加30-40倍重量的純凈水，煮沸30min，過濾，合并濾液，濾液加硫酸調(diào)pH 為卜2，得小檗喊提取物； (4) 小檗堿提取物與垂盆草提取液按比例混合，加防凍液甘油、防腐劑乙醇、水，超聲制 成殺菌劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中，超聲功率為450w，超 聲處理時間為20-30min。7. -種權(quán)利要求1所述的天然殺菌劑在防治桃樹黑星病中的應(yīng)用，其特征在于:將防治 桃樹黑星病的天然殺菌劑用500-1200倍量水稀釋，4月初-7月初，每月噴灑1-2次。
【文檔編號】A01P3/00GK105851066SQ201610288872
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月4日
【發(fā)明人】葛喜珍, 尹鳴, 尹一鳴, 田平芳, 劉楊平, 繆剛, 彭樞才
【申請人】北京聯(lián)合大學(xué)