一種2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油及其制備方法
【專利摘要】一種2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油及其制備方法，涉及移栽水稻田一年生闊葉雜草防治技術(shù)領(lǐng)域。至少由2甲4氯異辛酯、滅草松、氯氟吡氧乙酸、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣等制成。將2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入剩余原料并通過反應(yīng)釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫。以1：3：1配比混用所復(fù)配的50％時的2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，針對移栽水稻田一年生闊葉雜草防治可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。
【專利說明】
一種2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油及其制 備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及移栽水稻田一年生闊葉雜草防治技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種2甲4氯異 辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于如陌上菜、眼子菜、鴨舌草等移栽水稻田一年生闊葉雜草防治的 除草組合物，例如中國專利"CN 103858895A"公開了 一種"水稻田增效除草組合物"，其有效 成分為噁草酮和丙炔噁草酮中的一種、丙草胺或丁草胺、異噁草松，其中各有效成分占組合 物總量的重量百分比為，噁草酮5-40 %或丙炔噁草酮0.5-20 %、丙草胺5-30%、異噁草松2-30%。另有中國專利"CN 104012566A"公開了一種"水稻田增效除草組合物"，其包括甲基磺 草酮、苯噻酰草胺和氯吡嘧磺隆三種組分，甲基磺草酮、苯噻酰草胺和氯吡嘧磺隆在所述除 草組合物中的重量份數(shù)比為2.5~6:20~70:1~2.5。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過長期試驗驗證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗，發(fā)現(xiàn)對如陌上菜、 眼子菜、鴨舌草等移栽水稻田一年生闊葉雜草無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗驗證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴 頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于 助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、復(fù)配問題，通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗、熱 貯穩(wěn)定性試驗以及共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達(dá)到明顯的增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳 油，該乳油設(shè)計合理，對如陌上菜、眼子菜、鴨舌草等移栽水稻田一年生闊葉雜草的防治效 果佳，且可實現(xiàn)2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配的明顯增效作用。
[0008] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
[0009] -種2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，至少由以下重量份的組分 制成： 2甲4氯異辛酯 10份;
[0010] 滅草松 30份； 氯氟吡氧乙酸 10份； 三苯乙烯基苯酷聚氧乙烯醚 7.5份； 二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚 7.5份；
[0011] 十二烷基苯磺酸鈣 15份； 二.甲苯 補足至10.0:薇0
[0012] 2甲4氯異辛酯為苯氧乙酸類選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)激素型除草劑，可以破壞雙子葉植物 的輸導(dǎo)組織，使生長發(fā)育受到干擾，莖葉扭曲，莖基部膨大變粗或者開裂。對禾本科植物的 幼苗期很敏感，3-4葉期后抗性逐漸增強，分蘗末期最強，而幼穗分化期敏感性又上升。在氣 溫低于低于18°C時效果明顯變差，對未出土的雜草效果不好
[0013] 滅草松是一種具選擇性的觸殺型苗后除草劑，用于雜草苗期莖葉處理。主要用于 水稻、大豆、花生、小麥等作物，防除闊葉雜草和莎草科雜草。
[0014] 氯氟吡氧乙酸是內(nèi)吸傳導(dǎo)型苗后除草劑，藥后很快被植物吸收，使敏感植物出現(xiàn) 典型激素類除草劑的反應(yīng)，植株畸形、扭曲，最終枯死。適用于小麥、大麥、玉米、葡萄、果園、 牧場、林地、草坪等地防除闊葉雜草;如豬殃殃、卷莖寥、馬齒莧、龍葵、田旋花、寥、莧等
[0015] 本發(fā)明的2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，其有益效果表現(xiàn)在：
[0016] 1)、本發(fā)明制備的乳油在乳液穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯 優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0017] 2)、通過實驗驗證，2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟啦氧乙酸以1: 3:1配比混用所復(fù) 配的50%時的2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，可起到明顯增效作用范圍， 而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨 著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。
[0018] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油 的制備方法，將2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后 加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺 酸鈣并通過反應(yīng)釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含 量，合格后入庫。
[0019] 本發(fā)明的2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油的制備方法，制備工藝 較為簡便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0020] 以下將結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。但是，實施例內(nèi)容僅是對本發(fā) 明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的 范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0021] -、2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油的制備，以及各實施例所制備 的乳油的各項技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果。
[0022] 實施例1
[0023] 50%2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，各組分及其重量份如下：
[0024]
[0025] ~制備方法:將2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中攪拌待全部溶, 解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二 烷基苯磺酸鈣并通過反應(yīng)釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取 樣分析含量，合格后入庫。
[0026] 實施例2
[0027] 49%2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，各組分及其重量份如下：
[0028]
[0029]制備方法同實施例1。
[0030] 實施例3
[0031] 48%2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，各組分及其重量份如下：
[0032]
[0033]制備方法同實施例1。
[0034] 實施例4
[0035] 51%2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，各組分及其重量份如下：
[0036]
[0037] 制備方法同實施例1。
[0038] 實施例5
[0039] 52%2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，各組分及其重量份如下：
[0040]
[0041]
[0042]制備方法同實施例1。
[0043] 實施例6
[0044] 50%2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，各組分及其重量份如下：
[0045]
[0046] 制備方法:將2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中攪拌待全部溶 解，然后加入原藜蘆堿、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯 醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過反應(yīng)釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包 裝、再次取樣分析含量，合格后入庫。
[0047] 實施例1~6所制備的2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，產(chǎn)品各項 技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果如表2所示。
[0048] 表1 6個實施例制備產(chǎn)品各項技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果
[0049]
L〇〇51 J 表2 6個實施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果
[0052]
[0053] 通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產(chǎn)品在乳液穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性以及熱 貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0054] 二、毒理學(xué)資料
[0055] 2甲4氯異辛酯：大鼠經(jīng)口 LD5Q為800mg/kg，經(jīng)皮LD5Q> 1000mg/kg;小鼠皮下注射LD50 為492mg/kg。
[0056] 滅草松：急性經(jīng)口 LD5Q為> 5000mg/kg，急性經(jīng)皮LD5〇> 5000mg/kg，每日允許攝入 量:0·03mg/kg·b·w/d。
[0057] 氯氟吡氧乙酸：大鼠急性經(jīng)口 LD5Q為2405mg/kg，兔急性經(jīng)皮LD5〇>5000mg/kg，大鼠 急性吸入4(小時）LD5Q>296mg/m 3。
[0058]三、2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油的室內(nèi)生物活性(毒力）測定。 [0059] 1試驗?zāi)康?br>[0060]采用盆栽試驗法方法測定了 2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸對陌上菜、目艮 子菜、鴨舌草的生物活性，為三者的合理混用及生產(chǎn)中的配比選擇提供科學(xué)依據(jù)。
[0061 ] 2試驗條件
[0062] 2.1供試材料
[0063]陌上菜，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0064]眼子菜:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0065]鴨舌草:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0066] 2.2試驗藥劑
[0067] 2甲4氯異辛酯(Chipton)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0068]滅草松(bentazone)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0069 ]氯氟吡氧乙酸(f 1 ur oxy py r)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0070] 2.3試驗配比處理
[0071]按照實施例1-6配比進(jìn)行設(shè)計。
[0072] 2.4處理方式
[0073] 2.4.1藥劑對陌上菜的活性試驗
[0074]陌上菜種子浸種催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，每盆播100粒，溫 室內(nèi)培養(yǎng)至陌上菜1葉1心期進(jìn)行處理。用POTTER精密實驗室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每 處理50ml，藥后保持土壤濕潤，并設(shè)清水空白對照。每處理重復(fù)4次，藥后20天稱取各處理陌 上菜地上部分鮮重，計算各處理地上部分生長的抑制百分率和殘存陌上菜為對照的百分 數(shù)，用Gobly法評價三者混用對陌上菜的聯(lián)合作用類型?；煊贸輨┑膶嶋H防效按以下公式 計算：
[0075] Eo = AXBXCX …N/100(n-D(本試驗為三元復(fù)配，故Eo = AXBXC/10000)
[0076] 式中:A為除草劑1的雜草防效；
[0077] B為除草劑2的雜草防效；
[0078] C為除草劑3的雜草防效；
[0079] N為混用的除草劑品種數(shù)量；
[0080] Eo為除草劑1的雜草防效+除草劑2的雜草防效+除草劑3的雜草防效+除草劑η雜草 防效；
[0081] 扮為混用除草劑的實際防效，Ε為觀測值(100-Ei)。
[0082] E-E〇> 10 %為增效作用;E-E0〈-10 %為拮抗作用;Ε-Ε0值介于理論值± 10 %為加成 作用。
[0083] 2.4.2藥劑對眼子菜的活性試驗
[0084]眼子菜種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。 [0085] 2.4.3藥劑對鴨舌草的活性試驗
[0086]鴨舌草種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。 [0087] 3結(jié)果分析與討論
[0088] 實施例卜6共6個不同復(fù)配比例的混劑對陌上菜的E-Eo值依次為18.15%，2.65%， 3.60%，2.31%，1.65%，18.25% ;對眼子菜的Ε-Εο值分別為18.45%，2.65%，3.35%， 2·40%，1·86%，19·15%;對鴨舌草的E-E()值分別為18·27%，2·55%，3·50%，2·40%， 1.20 %，18.56% ;從而說明了實施例1和6的復(fù)配比例的聯(lián)合作用屬于明顯加成增效作用， 而其他實施例的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時，通過實施例6的實驗數(shù)據(jù)可以看出，在 復(fù)配乳油中添加了少量的原藜蘆堿后，可使2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸的復(fù)配 聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。
【主權(quán)項】
1. 一種2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油，其特征在于:至少由以下重量 份的組分制成： 2甲4氯異辛酯 10份； 滅草松 30份； 氯氟吡氧乙酸 10份； 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5份； 二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚 7.5份； 十二烷基苯磺酸鈣 15份: 二甲苯 補足至100份a2. -種制備如權(quán)利要求1所述2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸復(fù)配乳油的方法， 其特征在于:將2甲4氯異辛酯、滅草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后 加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺 酸鈣并通過反應(yīng)釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過濾、包裝、再次取樣分析含 量，合格后入庫。
【文檔編號】A01N43/40GK105994302SQ201610483395
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月25日
【發(fā)明人】毛堂富, 徐長才
【申請人】創(chuàng)新美蘭（合肥）股份有限公司