一種含有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的殺蟲組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的殺蟲組合物，其有效成分為環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉，環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的重量比為1：10～10：1,環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉重量總和在農(nóng)藥組合物中的重量百分比為5％～93％；本發(fā)明殺蟲組合物的劑型是懸浮劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、可濕性粉劑中的一種，應(yīng)用于防治薊馬、蚜蟲、粉虱等農(nóng)業(yè)害蟲。
【專利說明】
一種含有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的殺蟲組合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥殺蟲組合物及其應(yīng)用領(lǐng)域，具體地說是以環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉 為有效成分的二元組合物，應(yīng)用于防治薊馬、蚜蟲、粉虱等農(nóng)業(yè)害蟲。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)業(yè)病害的抗性問題是一個全球性的問題，一直是農(nóng)業(yè)科技工作者關(guān)注的重點課 題。隨著病蟲草害化學(xué)防治的一年又一年的延續(xù)、農(nóng)藥使用量的增加以及不科學(xué)使用農(nóng)藥， 病蟲草抗性日益嚴重，產(chǎn)生抗性的病蟲草種類不斷增多。同時，高強度的使用農(nóng)藥，導(dǎo)致農(nóng) 產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo)、環(huán)境污染和農(nóng)民用藥成本增加等，不利于農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展。因此，研究 開發(fā)高效、低毒、環(huán)保的農(nóng)藥產(chǎn)品對農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有積極意義。
[0003]環(huán)氧蟲啶，英文名稱:cycloxaprid，是順硝稀氧橋雜環(huán)新煙堿類殺蟲劑，作用于煙 堿乙酰膽堿酯酶受體的作用體，干擾害蟲運動神經(jīng)系統(tǒng)使化學(xué)信號傳遞失靈，致使昆蟲麻 痹而死。環(huán)氧蟲啶可以用于水稻、小麥、瓜類等作物防治稻飛虱、蚜蟲、薊馬、粉虱等農(nóng)業(yè)害 蟲。
[0004] 吡啶喹唑啉，英文名稱:pyrifluquinazon，屬于新型吡啶喹啉類殺蟲劑，對姐蟲、 薊馬、粉虱、葉蟬等各種刺吸式口器害蟲有效，并具有良好的滲透作用，通過阻礙害蟲吮吸 作用而致效，害蟲攝入藥劑后很快停止吮吸，最后饑餓而死。
[0005] 不同農(nóng)藥品種成分進行復(fù)配，是防治農(nóng)業(yè)抗性害蟲的常見方法。本發(fā)明人在大量 的室內(nèi)毒力和大田藥效試驗的基礎(chǔ)上，對環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的復(fù)配配方篩選進行了深 入研究，發(fā)現(xiàn)環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉進行復(fù)配，在一定的比例范圍內(nèi)具有明顯的協(xié)同增效 作用，且對薊馬、蚜蟲、粉虱等害蟲具有優(yōu)秀的防治效果，經(jīng)進一步研究，完成了本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種含有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的復(fù)配增效組合物，應(yīng)用 于防治薊馬、蚜蟲、粉虱等害蟲。
[0007] 本發(fā)明技術(shù)方案:一種含有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的殺蟲組合物，以環(huán)氧蟲啶和 吡啶喹唑啉為有效成分，環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的重量比為1:1〇~1〇:1，環(huán)氧蟲啶和吡啶 喹唑啉重量總和在農(nóng)藥組合物中的重量百分比為5%~93%，其余為農(nóng)藥中允許使用和可 以接受的輔助成分。
[0008] 本發(fā)明農(nóng)藥組合物用已知的方法可以制備成適合農(nóng)業(yè)上使用的任意一種劑型，比 較好的劑型有懸浮劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、可濕性粉劑。
[0009] 本發(fā)明組合物中使用的輔助成分包括溶劑、乳化劑、潤濕劑、穩(wěn)定劑、分散劑、增稠 劑、pH調(diào)節(jié)劑、消泡劑、防凍劑、填料劑等有益于有效成分在制劑中穩(wěn)定和發(fā)揮藥效的已知 物質(zhì)，都是農(nóng)藥制劑中常用或允許使用的各種成分，具體成分和用量根據(jù)配方要求通過試 驗確定。
[0010] 本發(fā)明組合物的施用頻率和施用量隨農(nóng)作物、害蟲、天氣情況變化而有小量變化， 可以通過使用適當(dāng)?shù)膭┝窟_到有效防治的目的。
[0011] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：
[0012] 1、環(huán)氧蟲啶和吡啶喹挫啉復(fù)配具有意想不到的協(xié)同增效作用，比單劑單獨使用提 高了對害蟲的防治效果；
[0013] 2、環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉作用機理互不相同，混用可延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生；
[0014] 3、環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉兩種有效成分復(fù)配，減少了農(nóng)藥使用量，降低了使用成 本和減輕了對環(huán)境的污染。
【具體實施方式】
[0015] 為了更好地理解本發(fā)明的實質(zhì)，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步說明， 但不能視為對本發(fā)明的限制。
[0016] 實施例1:33%環(huán)氧蟲啶·吡啶喹唑啉懸浮劑。 環(huán)氧蟲啶 30% 吡陡喹唑啉 3% 烷基萘磺酸鹽 7% 木質(zhì)素磺酸鈉 7%
[0017] 丙二醇 .5% 黃原膠 2% 甲醇 2% 氫氧化鉀 0. 1% 乘 余量
[0018] 具體操作步驟為:先將其它助劑混合，在剪切機中剪切混合均勻，然后加入環(huán)氧蟲 啶和吡啶喹唑啉，在磨球機中研磨2-3h，使粒直徑均在5mm以下，即可制得33%環(huán)氧蟲啶· 吡啶喹唑啉懸浮劑。
[0019] 實施例2:24%環(huán)氧蟲啶·吡啶喹唑啉懸浮劑。 環(huán)氧蟲陡 20% 吡啶喹唑啉 4% 三甲苯 5%: 失水山梨脂肪酸酯 3%
[0020] 二丁基羥基甲苯 2%： 甘油 3% 鞋妯 0.5% 硅酸鎂鋁 0. 8% 水 余星；
[0021] 具體操作步驟為:先將環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉、三甲苯、失水山梨脂肪酸酯混合在 一起，溶解成為均勻的油相。再將部分水及其他助劑混合在一起，溶解成為均勻的水相。然 后在反應(yīng)釜中高速攪拌的同時將油相加入水相，緩慢加水至達到轉(zhuǎn)相點，之后進行高速剪 切，并加入剩余的水，剪切約30min，即可制得24%環(huán)氧蟲啶?吡啶喹唑啉水乳劑。
[0022] 實施例3:20%環(huán)氧蟲啶·吡啶喹唑啉微乳劑。 環(huán)氧蟲唼 15% 吡啶喹唑啉 5% 脂肪酸甲酯 5%
[0023] 十二烷基苯磺酸鈣 4% 環(huán)氧氯丙烷 4% 醋酸 0.5% 水 余量
[0024] 具體操作步驟為:先將環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉用脂肪酸甲酯完全溶解，然后再加 入其它助劑，混合均勻，最后加入水，充分攪拌后，即可制得20%環(huán)氧蟲啶·吡啶喹唑啉微 乳劑。
[0025] 實施例4:60%環(huán)氧蟲啶?吡啶喹唑啉可濕性粉劑。 環(huán)氧蟲啶 30% 吡啶喹唑啉 30%
[0026]木質(zhì)素磺酸鈣 17% 十二烷基硫酸鈉 3% 高嶺土 余量
[0027]具體操作步驟為:將環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉、其它助劑在攪拌釜中充分攪拌，經(jīng)氣 流粉碎機粉碎后混合均勻，即可制得60%環(huán)氧蟲啶?吡啶喹唑啉可濕性粉劑。
[0028] 實施例5:60%環(huán)氧蟲啶?吡啶喹唑啉水分散粒劑。 環(huán)氧蟲啶 15% 吡啶喹唑啉 45%
[0029] 烷基萘磺酸縮聚物鈉鹽 疆 烷基萘磺酸鹽 .? 氯化鎂 B 氫氧化銨 0. 5% 甲醇 0.5%
[0030] 環(huán)氧氯丙烷 1% 白炭黑 余量
[0031 ]具體操作步驟為:將有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉、其它助劑混合均勻，用超微氣流粉 碎機粉碎，經(jīng)捏合后加入流化床造粒干燥機中進行造粒、干燥、篩分后，即可制得60%環(huán)氧 蟲啶?吡啶喹唑啉水分散粒劑。
[0032] 實施例6:12%環(huán)氧蟲啶·吡啶喹唑啉懸浮劑。 環(huán)氧蟲啶 2% 吡啶喹唑啉 10% 十二烷基硫酸鈉 2% 木質(zhì)素磺酸鈉 2%
[0033] 丙二醇 3% 白炭黑 3% 甲醇 1% 氫氧化鉀 Q. 1% 水 余量
[0034] 具體操作步驟為:先將其它助劑混合，在剪切機中剪切混合均勻，然后加入環(huán)氧蟲 啶和吡啶喹唑啉，在磨球機中研磨2 - 3 h，使粒直徑均在5 mm以下，即可制得12 %環(huán)氧蟲啶· 吡啶喹唑啉懸浮劑。
[0035] 實施例7:55%環(huán)氧蟲啶?吡啶喹唑啉可濕性粉劑。 環(huán)氧蟲晾 5% 吡啶喹唑啉 50%
[0036] 烷基萘磺酸縮聚物鈉鹽 6% 十-烷基硫酸納 2% 滑石粉 余量
[0037] 具體操作步驟為:將環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉、其它助劑在攪拌釜中充分攪拌，經(jīng)氣 流粉碎機粉碎后混合均勻，即可制得55%環(huán)氧蟲啶?吡啶喹唑啉可濕性粉劑。
[0038]實施例8:生物測定試驗。
[0039] 1、環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉對西瓜薊馬、黃瓜白粉虱、甘藍蚜蟲的室內(nèi)聯(lián)合毒力測 定試驗。
[0040] 試驗藥劑采用94%環(huán)氧蟲啶原藥和96%吡啶喹唑啉原藥。
[00411 參照生測標(biāo)準NY/T1154.9-2008的噴霧法，選取輕度麻醉后的靶標(biāo)蟲害置于培養(yǎng) 皿中，用Potter進行噴霧處理，每濃度4次重復(fù)，每重復(fù)40頭試蟲。處理完畢，置于帶有食料 的培養(yǎng)皿內(nèi)觀察。72h后檢查試蟲死亡情況，并進行記錄，試蟲死亡判斷標(biāo)準為以毛筆輕輕 接觸試蟲無反應(yīng)計為死亡。
[0042]用DPS統(tǒng)計分析軟件進行統(tǒng)計分析，通過計算各藥劑的LC5Q來評價各藥劑的殺蟲活 性，并根據(jù)孫云沛法計算混劑的共毒系數(shù)(CTC值）。
[0043] 實測毒力指數(shù)(ATI) = (標(biāo)準藥劑LCW供試藥劑LC5Q) X100。
[0044] 理論毒力指數(shù)(TTI)=A藥劑毒力指數(shù)X混劑中A的百分含量+B藥劑毒力指數(shù)X混 劑中B的百分含量。
[0045]共毒系數(shù)(CTC) =[混劑實測毒力指數(shù)(ATI)/混劑理論毒力指數(shù)(TTI)]X100。
[0046] 按照ΝΥ/Τ1154.7 - 2006殺蟲劑聯(lián)合作用劃分標(biāo)準:共毒系數(shù)(CTC)彡120表現(xiàn)為增 效作用;共毒系數(shù)(CTCX80表現(xiàn)為拮抗作用;80<共毒系數(shù)(CTCX120表現(xiàn)為相加作用。
[0047] 從表1、表2和表3可以看出，環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉在1:10~10:1的重量比范圍內(nèi) 復(fù)配時，共毒系數(shù)(CTC)均大于120,對薊馬、白粉虱、蚜蟲均表現(xiàn)出協(xié)同增效作用，可見環(huán)氧 蟲啶和吡啶喹唑啉復(fù)配具有合理性和可行性。
[0048] 表1、環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉對薊馬的室內(nèi)聯(lián)合毒力測定結(jié)果
[0049]
[0050] 表2、環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉對白粉虱的室內(nèi)聯(lián)合毒力測定結(jié)果
[0051]
[0052]
[0053] 表3、環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉對蚜蟲的室內(nèi)聯(lián)合毒力測定結(jié)果
[0054]
[0055] 2、環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉對西瓜薊馬、黃瓜白粉虱、甘藍蚜蟲的田間藥效試驗。
[0056] 試驗地點位于廣東省惠州市瀝林鎮(zhèn)。在靶標(biāo)害蟲危害盛期施藥，采用噴霧法。采用 25 %環(huán)氧蟲啶可濕性粉劑、20 %吡啶喹唑啉懸浮劑作為對照藥劑，試驗共設(shè)9個藥劑處理，1 個空白對照區(qū)，每個處理3次重復(fù)。施藥前在各處理區(qū)對角線的五個點調(diào)查蟲口基數(shù)，每點 調(diào)查10株作物。施藥后3天、7天、14天各調(diào)查一次防治效果，記錄活蟲數(shù)，計算防治效果，試 驗結(jié)果如表4、表5和表6所不。
[0057] 表4、環(huán)氧蟲啶與吡啶喹唑啉混劑防治西瓜薊馬的試驗結(jié)果
[0058]
[0059] 表5、環(huán)氧蟲啶與吡啶喹唑啉混劑防治黃瓜白粉虱的試驗結(jié)果
[0060]
[0061 ]表6、環(huán)氧蟲啶與吡啶喹唑啉混劑防治甘藍蚜蟲的試驗結(jié)果
[0062]
[0063]
[0064] 從表4、表5和表6可以看出環(huán)氧蟲啶與吡啶喹唑啉復(fù)配3d、7d、14d后對西瓜薊馬、 黃瓜白粉虱、甘藍蚜蟲的防效均要明顯高于同期25%環(huán)氧蟲啶可濕性粉劑單劑使用和20% 口比啶喹唑啉懸浮劑單劑使用，說明環(huán)氧蟲啶和啦啶喹挫啉復(fù)配與兩種單劑單獨使用相比可 以提尚對劁馬、白粉風(fēng)和蟲牙蟲的防效，同時藥后14d防效仍達80%以上，說明具有良好的持 效性，試驗期間未發(fā)現(xiàn)該復(fù)配藥劑對作物產(chǎn)生藥害。
[0065] 3、薊馬、白粉虱和蟲牙蟲對環(huán)氧蟲啶· P比啶喹唑啉的抗藥性室內(nèi)測定試驗。
[0066]蟲源采集自廣東省惠州市。試驗藥劑采用的濃度為靶標(biāo)蟲害的50 % -90 %致死量， 將環(huán)氧蟲啶、吡啶喹唑啉原藥配制成試驗所需的試驗藥劑。試驗采用噴霧法，與上述毒力測 定的方法一致。72小時后剔除死亡的試蟲，留下活的試蟲繼續(xù)在室內(nèi)飼養(yǎng)，如此反復(fù)處理20 代試蟲。設(shè)只含助劑的藥液處理為空白對照。測定各藥劑對第1代、第5代、第10代和第20代 試蟲的半致死濃度LC 5Q，通過對比各處理藥劑對第1代、第5代、第10代和第20代試蟲的LC50 來評價試蟲對供試藥劑的抗藥性變化，LC5Q越小表明抗藥性越低。
[0067] 根據(jù)表7、表8和表9可以看出，環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉復(fù)配制劑處理20代試蟲后， 靶標(biāo)試蟲種群對該復(fù)配制劑的抗藥性明顯低于環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉單劑處理20代試蟲 產(chǎn)生的抗藥性。本次試驗表明，環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉復(fù)配可以有效延緩薊馬、白粉虱和蚜 蟲產(chǎn)生抗藥性。
[0068]表7、環(huán)氧蟲啶與P比啶喹唑啉復(fù)配對薊馬抗藥性的測定試驗結(jié)果
[0069]
[0070] 注:上述表格中倍數(shù)表示相應(yīng)代數(shù)薊馬對各藥劑的抗藥性。
[0071 ]表8、環(huán)氧蟲啶與P比啶喹唑啉復(fù)配對白粉虱抗藥性的測定試驗結(jié)果
[0072]
[0073 ]注:上述表格中倍數(shù)表示相應(yīng)代數(shù)白粉虱對各藥劑的抗藥性。 [0074]表9、環(huán)氧蟲啶與吡啶喹唑啉復(fù)配對蚜蟲抗藥性的測定試驗結(jié)果
[0075]
[0076] 注:上述表格中倍數(shù)表示相應(yīng)代數(shù)蚜蟲對各藥劑的抗藥性。
[0077] 綜上所述，本發(fā)明采用兩種活性成分為環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的復(fù)配組合物，與 現(xiàn)有的單一制劑相比，不僅具有明顯的增效作用，還具有良好的殺蟲效果，持效期長，對農(nóng) 作物安全，可減緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，值得在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上推廣應(yīng)用。
【主權(quán)項】
1. 一種含有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的殺蟲組合物，其特征在于:有效成分為環(huán)氧蟲啶 與吡啶喹唑啉，環(huán)氧蟲啶與吡啶喹唑啉的重量比為1:10~10:1。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的殺蟲組合物，其特征在于： 環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉重量總和在農(nóng)藥組合物中的重量百分比為5%~93%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的殺蟲組合物，其特征在于： 環(huán)氧蟲啶與吡啶喹唑啉的重量比為1:10。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的殺蟲組合物，其特征在于： 環(huán)氧蟲啶與吡啶喹唑啉的重量比為5:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的殺蟲組合物，其特征在于： 所述殺蟲組合物的劑型是懸浮劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、可濕性粉劑中的一種。6. 權(quán)利要求1所述一種含有環(huán)氧蟲啶和吡啶喹唑啉的殺蟲組合物在于防治薊馬、蚜蟲、 粉虱農(nóng)業(yè)害蟲上的用途。
【文檔編號】A01N47/38GK105994335SQ201610454735
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】吳澤偉, 張志偉, 朱剛, 陳佛祥, 王禮文
【申請人】廣東中迅農(nóng)科股份有限公司