專(zhuān)利名稱(chēng)：甘蔗汁澄清方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及改進(jìn)的粗甘蔗汁澄清方法，所述方法使用陰離子無(wú)機(jī)膠體或聚丙烯酰胺聚合物，特別是與碳酸飽充方法一起使用。
背景技術(shù)：
甘蔗汁是極其復(fù)雜的液體介質(zhì)，含有許多可溶、懸浮/可傾析和懸浮/膠體形式的有機(jī)和無(wú)機(jī)成分。人們消費(fèi)的蔗糖是用提取方法澄清甘蔗汁來(lái)生產(chǎn)的，澄清后的甘蔗汁經(jīng)加工和濃縮即得蔗糖。
因此，澄清是獲得高產(chǎn)率和高質(zhì)量蔗糖的必要步驟。澄清過(guò)程需要除去蔗糖以外的成分，同時(shí)使蔗糖損失和顏色形成最少。
亞硫酸飽充法是目前最廣泛使用的蔗汁澄清方法。其包括蔗汁吸收SO2(二氧化硫)，使其原始pH降至3.7-4.2之間的水平。亞硫酸飽充法的用途包括(a)抑制造成顏色形成的反應(yīng)；(b)凝結(jié)懸浮膠體；(c)形成CaSO3(亞硫酸鈣)沉淀。此外，它還減少蔗汁的粘度，從而減少糖漿、糖膏和糖蜜的粘度，有利于蒸發(fā)和培烤操作。
不過(guò)，亞硫酸飽充法存在一些問(wèn)題有待糖/醇工業(yè)解決，包括(a)由于工藝過(guò)程中pH低造成的蔗糖轉(zhuǎn)化；(b)任何SO2/SO3排放造成的區(qū)域潛在環(huán)境和外部腐蝕問(wèn)題；(c)蒸發(fā)設(shè)備的結(jié)殼和腐蝕；(d)蔗糖成品中存在亞硫酸鹽。
另一種甘蔗汁澄清方法是碳酸飽充，其通常采取用石灰處理和控制加入二氧化碳(CO2)的手段。但是，這種方法導(dǎo)致(a)由于這種方法使用高堿性pH(通常pH達(dá)約10)和高溫，造成蔗汁中轉(zhuǎn)化糖(果糖和葡萄糖)損失增加，不利地影響從最終糖蜜產(chǎn)生醇的產(chǎn)率；(b)從澄清器過(guò)濾出沉淀物困難，要求的設(shè)備投資和操作成本較高，操作較為復(fù)雜。
因此，需要既比亞硫酸飽充法優(yōu)越，又避免碳酸飽充所存在的問(wèn)題的澄清方法。本發(fā)明提供這種方法。
硅酸鹽微凝膠在水純化和水流動(dòng)方法中得到應(yīng)用。WO99/61377公開(kāi)了澄清含有因加工食品和有機(jī)殘余物而產(chǎn)生的生物固形物(biosolids)的水流的方法，所述方法包括用陰離子膠體(可為硅酸鹽微凝膠)和有機(jī)聚合物接觸水流，以使生物固形物絮凝。
對(duì)于甘蔗汁澄清來(lái)說(shuō)，需要盡量減少二氧化硅(silica)在蔗汁和生產(chǎn)加熱設(shè)備中的積聚。本發(fā)明的方法解決了這個(gè)問(wèn)題，同時(shí)避免現(xiàn)有技術(shù)即亞硫酸飽充法和碳酸飽充方法所存在的問(wèn)題。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及的甘蔗汁澄清方法包括至少以下步驟加入石灰；加入陰離子無(wú)機(jī)膠體、聚丙烯酰胺聚合物或所述膠體和所述聚合物兩者；以及碳酸飽充。
更具體的說(shuō)，本發(fā)明涉及碳酸飽充法澄清甘蔗汁的改進(jìn)方法，所述方法包括按照以下步驟加入陰離子無(wú)機(jī)膠體或聚丙烯酰胺聚合物a)加熱待澄清的粗甘蔗汁；b)加入石灰源；c)加入陰離子無(wú)機(jī)膠體、加入聚丙烯酰胺聚合物、依次加入所述膠體和所述聚合物兩者或加入所述膠體和所述聚合物的混合物；d)充入二氧化碳進(jìn)行碳酸飽充；e)傾析出所形成的沉淀物，得到含有甘蔗汁的上清液。
步驟c)的加入操作可任選在步驟d)碳酸飽充之后而不是之前，即加入操作在碳酸飽充步驟的下游。
所述方法任選進(jìn)一步包括a)加熱上述步驟e)所得的上清液；b)充入二氧化碳進(jìn)行碳酸飽充；
c)傾析出所形成的任何沉淀物，得到另一含有甘蔗汁的上清液。
發(fā)明詳述根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方案，本發(fā)明的澄清方法包括以下步驟a)加熱待澄清的粗甘蔗汁；b)加入石灰源；c)加入陰離子無(wú)機(jī)膠體、加入聚丙烯酰胺聚合物、依次加入所述膠體和所述聚合物兩者或加入所述膠體和所述聚合物的混合物；d)充入二氧化碳進(jìn)行碳酸飽充；e)傾析出所形成的沉淀物，得到含有甘蔗汁的上清液。
具體的說(shuō)，本發(fā)明提供使用碳酸飽充澄清粗甘蔗汁的改進(jìn)方法，其中所述改進(jìn)包括加入陰離子無(wú)機(jī)膠體、加入聚丙烯酰胺聚合物、依次加入所述膠體和所述聚合物兩者或加入所述膠體和所述聚合物的混合物。優(yōu)選的陰離子無(wú)機(jī)膠體是硅酸鹽微凝膠。
在步驟a)中，粗甘蔗汁加熱到約45℃至約90℃，優(yōu)選約50℃至約85℃，甚至更優(yōu)選約55℃至約80℃的溫度。蔗汁加熱的目的是通過(guò)加速化學(xué)反應(yīng)和改善膠體和其他非糖類(lèi)物質(zhì)的凝結(jié)和沉積來(lái)有利于下游工藝過(guò)程。
加石灰步驟b)是將石灰(CaO)來(lái)源加入到粗蔗汁中?？刹捎萌魏魏线m的石灰源，但優(yōu)選石灰乳(Ca(OH)2)或葡萄糖二酸鈣。石灰源的加入提高了甘蔗汁的pH。所加入的石灰其最大濃度占蔗汁固形物含量的約2％重量。加入石灰的目的是清除蔗汁有色物質(zhì)，中和有機(jī)酸類(lèi)和形成磷酸鈣沉淀，磷酸鈣沉淀在沉積時(shí)會(huì)隨之帶走液體中存在的雜質(zhì)。
在步驟b)和c)之間，任選執(zhí)行約0.5至約10分鐘的時(shí)間間隔，這特別有利。
在本發(fā)明方法的步驟c)中加入了陰離子無(wú)機(jī)膠體。這種可用于本發(fā)明方法的膠體包括基于二氧化硅的陰離子無(wú)機(jī)膠體及其混合物?；诙趸璧年庪x子無(wú)機(jī)膠體包括但不限于膠態(tài)二氧化硅、鋁改性的膠態(tài)二氧化硅、聚硅酸鹽微凝膠、聚鋁硅酸鹽微凝膠、聚硅酸和聚硅酸微凝膠以及它們的混合物。對(duì)于含鋁的膠體來(lái)說(shuō)，鋁可在膠體顆粒的表面上和/或內(nèi)部。
用于本發(fā)明的陰離子無(wú)機(jī)膠體可為膠態(tài)二氧化硅的形式，其S值＞70％，通常＞75％，含有約2-60％重量的SiO2，優(yōu)選約4-30％重量的SiO2。膠體可具有表面至少覆蓋有一層硅酸鋁的顆粒，或者膠體可為鋁改性的硅溶膠。表面改性硅溶膠的鋁含量可在2-25％的范圍。溶膠中膠態(tài)二氧化硅顆粒其比表面積通常為50-1200m2/g，更優(yōu)選約200-1000m2/g。硅溶膠可用堿穩(wěn)定，所用的SiO2∶M2O摩爾比為10∶1-300∶1，優(yōu)選15∶1-100∶1，最優(yōu)選6∶1-12∶1(M為Na、K、Li或NH4)。
硅酸鹽微凝膠優(yōu)選用于本發(fā)明方法中。微凝膠與膠態(tài)二氧化硅的區(qū)別在于，微凝膠顆粒的表面積通常為1000m2/g或更高，微凝膠由串接成鏈和三維網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的直徑1-2nm的小二氧化硅顆粒構(gòu)成。聚硅酸鹽微凝膠也稱(chēng)活性二氧化硅，其SiO2∶Na2O比為4∶1至約25∶1，“TheChemistry of Silica”(Ralph K.Iler著，John Wiley and Sons，N.Y.，1979出版)的第174-176頁(yè)和第225-234頁(yè)對(duì)其進(jìn)行了討論。聚硅酸通常指在pH1-4下形成和部分聚合的硅酸，包含直徑通常小于4um的二氧化硅顆粒，這些顆粒隨后聚合成鏈和三維網(wǎng)格結(jié)構(gòu)。聚硅酸可按美國(guó)專(zhuān)利第5,127,994號(hào)和第5,626,721號(hào)公開(kāi)的方法制備。聚鋁硅酸鹽是顆粒中、顆粒表面上或這兩者摻入了鋁的聚硅酸鹽或聚硅酸微凝膠。聚硅酸鹽微凝膠、聚鋁硅酸鹽微凝膠和聚硅酸可在酸性pH下制備并保持穩(wěn)定。微凝膠尺寸可通過(guò)任何公知方法增大，例如微凝膠老化、改變pH、改變濃度或本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的其他方法。硅酸鹽微凝膠的使用為本發(fā)明方法提供了減少設(shè)備積垢，從而減少設(shè)備維護(hù)清潔問(wèn)題的好處。
用于本發(fā)明的聚硅酸鹽微凝膠和聚鋁硅酸鹽微凝膠通常是在美國(guó)專(zhuān)利第4,954,220號(hào)和第4,927,498號(hào)描述的條件下活化堿金屬硅酸鹽而形成的。但也可采用其他方法。例如，如美國(guó)專(zhuān)利第5,482,693號(hào)所述，聚鋁硅酸鹽可通過(guò)用含溶解鋁鹽的無(wú)機(jī)酸酸化硅酸鹽來(lái)形成。如美國(guó)專(zhuān)利第號(hào)2,234,285所述，氧化鋁/二氧化硅微凝膠可通過(guò)用過(guò)量的明礬酸化硅酸鹽來(lái)形成。
除了常規(guī)的硅溶膠和二氧化硅微凝膠，歐洲專(zhuān)利EP491879和EP502089中所描述的硅溶膠也可用作本發(fā)明的陰離子無(wú)機(jī)膠體。這些硅凝膠通常稱(chēng)為低“S值”溶膠。EP491879公開(kāi)了S值在8-45％的范圍的硅溶膠，其中二氧化硅顆粒的比表面積為750-1000m2/g，已用2-25％氧化鋁進(jìn)行過(guò)表面改性。EP502089公開(kāi)了SiO2與M2O(其中M是堿金屬離子和/或銨離子)的摩爾比為6∶1-12∶1，所含二氧化硅顆粒的比表面積為700-1200m2/g的硅溶膠。
可用于本發(fā)明的膠體硅溶膠范圍包括“S值”低的膠體硅溶膠。S值由Iler和Dalton在J.Phys.Chem.，1956，第60卷，第955-957頁(yè)中定義。S值是聚集體或微凝膠形成程度的計(jì)量單位，S值越低表明微凝膠含量越高，可通過(guò)測(cè)量分散相中二氧化硅的量(以重量百分比計(jì))來(lái)確定S值。分散相由無(wú)水二氧化硅顆粒以及任何固定在顆粒表面或內(nèi)部的水構(gòu)成。
在本發(fā)明的方法中，優(yōu)選的硅酸鹽微凝膠在步驟c)加入到甘蔗汁與石灰源的混合物中，加入量?jī)?yōu)選約50ppm至約500ppm，更優(yōu)選約50ppm至約200ppm。硅酸鹽微凝膠可市售獲得，如美國(guó)特拉華州Wilmington E.I.du Pont de Nemours and Company生產(chǎn)的Particlear_，也可通過(guò)任何本領(lǐng)域公知的方法生產(chǎn)。美國(guó)專(zhuān)利第6,060,523號(hào)和第6,274,112號(hào)公開(kāi)了改進(jìn)的方法，可以可靠地制備微凝膠。硅酸鹽微凝膠通常從硅酸鈉獲得。它還被稱(chēng)作二氧化硅微凝膠或活性二氧化硅，含有約0.5％至2％SiO2，特別是約1％SiO2溶液。
或者，在本發(fā)明方法的步驟c)中采用聚丙烯酰胺聚合物，用量為約1ppm至約10ppm，優(yōu)選約2ppm至約5ppm。本文可使用的合適聚丙烯酰胺聚合物主要包括陰離子聚合物，其帶有與粗蔗汁中的懸浮顆粒相同的電荷。優(yōu)選水解度適中(約15％至約40％水解)的部分水解聚丙烯酰胺。聚合物分子量通常在1,000,000以上。合適的聚丙烯酰胺可市售獲得，例如從巴西圣保羅的Kemwater Brasil S.A.獲得。
可將硅酸鹽微凝膠和聚丙烯酰胺按任何順序依次加入或者作為混合物加入，使它們均應(yīng)用于本發(fā)明方法中。優(yōu)選使用硅酸鹽微凝膠，因?yàn)樗谶^(guò)濾過(guò)程中脫水較快，使得過(guò)濾更好操作。
本發(fā)明申請(qǐng)人已開(kāi)發(fā)出改進(jìn)的蔗汁碳酸飽充方法，所述方法包括加入陰離子無(wú)機(jī)膠體(優(yōu)選硅酸鹽微凝膠)并調(diào)整到改良提高的碳酸飽充方法的操作條件，從而解決在工業(yè)實(shí)施中面臨的問(wèn)題，以便得到產(chǎn)率和純度更高的糖。本發(fā)明方法從發(fā)酵罐中回收廢CO2，并用回收的CO2取代目前澄清蔗汁的亞硫酸飽充法所用的SO2。本發(fā)明方法還通過(guò)改進(jìn)的澄清方法從蔗汁中除去形成積垢的化合物，來(lái)減少蒸發(fā)器和熱交換器的積垢形成。此外，本發(fā)明方法解決了傳統(tǒng)碳酸飽充方法所產(chǎn)生的沉淀/沉積物過(guò)濾問(wèn)題，同時(shí)不會(huì)造成轉(zhuǎn)化糖損失增加。而且，相比于傳統(tǒng)碳酸飽充方法，本發(fā)明方法還減少了CaO的消耗。
本發(fā)明方法減少了轉(zhuǎn)化造成的蔗糖損失，通過(guò)除去更多的有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)獲得更好的蔗汁純化，減少了設(shè)備的腐蝕(因?yàn)椴挥肧O2)，減輕了蒸發(fā)器的積垢現(xiàn)象，結(jié)果使蔗糖生產(chǎn)過(guò)程得以改進(jìn)。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，微凝膠用酸活化，特別是由CO2活化，因?yàn)樵诎l(fā)酵蔗汁和/或糖蜜生產(chǎn)乙醇的甘蔗加工裝置中有大量CO2。
步驟c)和后續(xù)步驟之間有時(shí)間間隔是有利的，這個(gè)時(shí)間間隔通常為0.5至約10分鐘。
在步驟d)中加入CO2，加入量?jī)?yōu)選足以形成碳酸鈣沉淀。調(diào)節(jié)CO2的流量以控制起泡和反應(yīng)時(shí)間。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，CO2通過(guò)碳酸飽充柱加入，與進(jìn)料到柱頂?shù)募邮掖指收嶂瓉?lái)源成逆流。
任選可在碳酸飽充步驟之后而不是之前以前面所公開(kāi)的量加入陰離子無(wú)機(jī)膠體、或聚丙烯酰胺、或它們兩者、或它們的混合物。
在碳酸飽充步驟之后進(jìn)行傾析e)步驟。在步驟e)中，通過(guò)除去作為固體沉淀出的雜質(zhì)來(lái)純化甘蔗汁。將傾析出的蔗汁從傾析器的上部移出并送到蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮。沉淀和沉積出的物料其固形物濃度為約10°Bé，通常從傾析器的底部排出并送到過(guò)濾部分，在過(guò)濾部分過(guò)濾該物料以回收糖。根據(jù)本發(fā)明，所需的傾析時(shí)間不到一小時(shí)，通常約30分鐘。在這個(gè)第一碳酸飽充操作之后，上清液的pH通常為約8至10之間，優(yōu)選約9。
本發(fā)明的碳酸飽充方法當(dāng)在第二碳酸飽充操作中以最終上清液為原料實(shí)施時(shí)特別有利。因此，本發(fā)明進(jìn)一步包括碳酸飽充方法，其除了以上公開(kāi)的步驟之外，還另外包括以下步驟a)加熱上述方法所得的上清液；b)加入二氧化碳進(jìn)行碳酸飽充；c)傾析沉淀出的任何固形物，得到另一含甘蔗汁的上清液。
在步驟a)中，上清液在約60℃至90℃，優(yōu)選約70℃的溫度下加熱。加熱之后進(jìn)行碳酸飽充步驟。所采用的操作條件應(yīng)避免泡沫過(guò)量形成，且能給蔗汁產(chǎn)生期望的中性pH。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，CO2通過(guò)第二碳酸飽充柱加入，與進(jìn)料到柱頂?shù)某吻逭嶂赡媪?。這個(gè)柱調(diào)節(jié)受處理蔗汁的最終pH。所述最終pH通常為約6.5至約8，優(yōu)選約7。將沉淀出的任何固形物傾析，得到另一含甘蔗汁的上清液。在第二碳酸飽充過(guò)程中往往沒(méi)有沉淀物形成。
本文所公開(kāi)的本發(fā)明方法利用碳酸飽充來(lái)澄清甘蔗汁，相比于亞硫酸飽充法，其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)率更高，同時(shí)產(chǎn)品質(zhì)量更好。
在本發(fā)明方法中取消使用硫是顯著的優(yōu)點(diǎn)，這不僅體現(xiàn)在成本上，而且還導(dǎo)致工藝安全性提高，加熱設(shè)備腐蝕和/或積垢減少和環(huán)境惡化減輕。
在本發(fā)明方法中蔗糖轉(zhuǎn)化減少約1.5％至2.5％，這意味著產(chǎn)率提高。本發(fā)明這個(gè)方面的直接結(jié)果是，由于蔗糖形成糖晶體而不形成還原糖，用同樣的設(shè)備生產(chǎn)的結(jié)晶糖的產(chǎn)率更高。這一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)就證明本發(fā)明方法顯著優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)方法。
本發(fā)明方法不但導(dǎo)致蔗糖損失減少，而且還能更多地除去非糖類(lèi)物質(zhì)，如淀粉、蛋白質(zhì)、懸浮固形物和溶解固形物。蛋白質(zhì)和淀粉減少驚人，在澄清蔗汁中通常不到3ppm。
本發(fā)明方法產(chǎn)出的產(chǎn)品純度更高，物理特性如顏色更好。純度(純度＝POL/白利糖度)的提高可能是因?yàn)閮蓚€(gè)不同的原因(i)蔗糖含量更高(分子更大)或(ii)非糖類(lèi)物質(zhì)含量更低(分母更小)。蔗糖轉(zhuǎn)化更為減少對(duì)進(jìn)一步結(jié)晶是有利的，因?yàn)楣に囘^(guò)程中受到的雜質(zhì)干擾會(huì)更少。
雜質(zhì)含量更低是非常符合需要的，對(duì)整個(gè)操作都有益，因?yàn)檫@減少了整個(gè)系統(tǒng)中待加工的總體積。因此，加熱設(shè)備尤其是蒸發(fā)器出現(xiàn)的結(jié)殼/積垢現(xiàn)象更少，那么這些設(shè)備就不需那么頻繁地進(jìn)行清潔。這降低了維護(hù)和蒸汽能量成本，為在工業(yè)場(chǎng)所進(jìn)行這種清潔操作的雇員提高了安全保障。
此外，本發(fā)明方法帶來(lái)的雜質(zhì)減少還導(dǎo)致高得多的糖質(zhì)量。糖的雜質(zhì)和顏色(ICUMSA標(biāo)準(zhǔn)(420nm))減少使其市場(chǎng)價(jià)值得以提升?？色@得最大值為7100，優(yōu)選最大值為6000，更優(yōu)選最大值為5000的澄清糖汁顏色量。
本發(fā)明方法除工藝過(guò)程更安全，產(chǎn)品質(zhì)量更優(yōu)越外，還使糖汁中的雜質(zhì)減少約1.5％至2.0％。由于所有上述理由，本發(fā)明方法使總效率得以提高。在相同的裝置容量下處理的雜質(zhì)更少，因此糖產(chǎn)量提高。
糖產(chǎn)量的這一提高并不影響從糖蜜生產(chǎn)酒精。還原糖仍留在最終度糖蜜中，可被轉(zhuǎn)化成乙醇。因此，盡管由于蔗糖轉(zhuǎn)化減少，酒精生產(chǎn)用的最終廢糖蜜變少，但為保持相同的所需水平，只需將更多的粗蔗汁轉(zhuǎn)向制酒廠，略過(guò)澄清、蒸發(fā)和真空步驟。
除了以上優(yōu)點(diǎn)外，本發(fā)明方法還使蔗汁濁度減少、有機(jī)膠體(如淀粉)減少以及凝結(jié)和絮凝得到改善。特別是，形成絮片體的時(shí)間縮短，絮片體的尺寸也減小。因此總體上縮短了沉積時(shí)間。還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是可任選取消加入絮凝劑。
本發(fā)明的碳酸飽充方法對(duì)于在約70℃至約80℃的溫度下使用特別有利，從而避免對(duì)從最終廢糖蜜生產(chǎn)酒精的產(chǎn)率產(chǎn)生不利影響。同時(shí)，能量成本和傾析時(shí)間也減少了。將糖汁保持在高溫下會(huì)導(dǎo)致蔗糖轉(zhuǎn)化和還原糖降解形成有機(jī)酸，造成純度和pH下降。而本發(fā)明方法傾析時(shí)間縮短能減少因糖轉(zhuǎn)化造成的損失。
本發(fā)明新方法產(chǎn)生的沉淀/沉積物具有比傳統(tǒng)碳酸飽充方法所產(chǎn)生的更容易過(guò)濾的特性，這個(gè)事實(shí)對(duì)糖/醇工業(yè)來(lái)說(shuō)格外有利。傳統(tǒng)碳酸飽充方法所產(chǎn)生的沉積物難以過(guò)濾，需要安裝壓濾機(jī)，這意味著一大筆資金投入和更為復(fù)雜的工藝過(guò)程。這是現(xiàn)有的碳酸飽充方法不能更廣泛地使用的主要原因之一。本發(fā)明方法產(chǎn)生的沉淀/沉積物不需要安裝壓濾機(jī)來(lái)過(guò)濾，因?yàn)榭梢允褂谜婵栈剞D(zhuǎn)過(guò)濾器。
本發(fā)明方法產(chǎn)生的沉淀/沉積物除了更好過(guò)濾之外，含有的蔗糖量還更低。蔗糖損失不到進(jìn)入車(chē)間的總糖的0.4％，因此只大約占目前損失的一半。此外，與傳統(tǒng)的碳酸飽充方法對(duì)比，石灰消耗更低，不到蔗汁中存在的固形物的2％重量。在傳統(tǒng)碳酸飽充方法中，石灰消耗占蔗汁中存在的固形物的6-10％重量。
因此，本發(fā)明方法是更快更安全的方法，能導(dǎo)致產(chǎn)率顯著提高，產(chǎn)生更優(yōu)越的質(zhì)量，同時(shí)避免常規(guī)碳酸飽充方法所存在的問(wèn)題。本發(fā)明方法可用來(lái)更有效率地澄清甘蔗汁。
本領(lǐng)域的專(zhuān)家們會(huì)認(rèn)識(shí)到，根據(jù)以上教導(dǎo)內(nèi)容，有可能對(duì)本發(fā)明范圍作出許多修改和變動(dòng)。因此應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明除了由本文具體描述的方式體現(xiàn)之外，還可通過(guò)其他方式來(lái)體現(xiàn)。
實(shí)施例剛過(guò)去的收獲季節(jié)所產(chǎn)的粗甘蔗汁具有以下典型特性pH5.2-5.8，濁度5000、顏色10,000-12,000(采用ICUMSA方法#4)，白利糖度14-16，總還原糖13-15。
實(shí)施例1將粗甘蔗汁(1升)在2升燒杯中慢慢加熱到80℃，然后逐漸加入33ml石灰乳(氫氧化鈣，Ca(OH)2)，使pH升至8.5。將所得溶液靜置約一(1)分鐘，然后加入美國(guó)特拉華州Wilmington E.I.du Pont deNemours and Company生產(chǎn)的Particlear_二氧化硅微凝膠160ppm。接著靜置溶液約2分鐘。通過(guò)同時(shí)加入石灰乳和二氧化碳?xì)怏w使溶液的pH保持在8.4。加入的石灰乳(105ml)使總CaO達(dá)到固形物含量的2％重量。二氧化碳以260cc/分鐘的穩(wěn)定流速引入。最后，通過(guò)將更多的二氧化碳吹入到溶液中使溶液的pH下降至7.0。總碳酸飽充時(shí)間為15分鐘。在碳酸飽充過(guò)程中，通過(guò)調(diào)節(jié)CO2流速和憑借微凝膠的存在來(lái)控制泡沫形成。沉積45分鐘后沉淀物體積(在原來(lái)的碳酸飽充燒杯中)為160mL。
然后進(jìn)行過(guò)濾步驟，在58mm Hg(7733Pa)的真空下過(guò)濾了100mL濃縮沉淀物。75ml樣品所需的過(guò)濾時(shí)間為6分鐘，濾餅干燥時(shí)間需8分鐘。濾液和上層糖汁液體的最終pH都是7.9。對(duì)上層糖汁和真空過(guò)濾糖汁的pH、顏色、濁度、白利糖度和總還原糖進(jìn)行了分析。本發(fā)明方法明顯獲得優(yōu)越的糖汁透明度(clarity)和透光性(transparency)。最終糖汁的濁度為16NTU，用ICUMSA方法#4測(cè)得的顏色為6436。白利糖度為17.8。總還原糖為16.7。
比較實(shí)施例A在糖廠用亞硫酸飽充法處理甘蔗汁。使甘蔗汁與SO2和石灰乳(氫氧化鈣，Ca(OH)2)接觸，以形成亞硫酸鈣(CaSO3)沉淀。然后使凝結(jié)的沉淀物與上清液分離。所得產(chǎn)物的pH為6.5，用ICUMSA方法#4測(cè)得的顏色為9030，白利糖度為15.8，總還原糖為14.6，亞硫酸鹽為150。
實(shí)施例2按實(shí)施例1處理粗甘蔗汁。最終產(chǎn)物的pH為8，濁度為54NTU，用ICUMSA方法#4測(cè)得的顏色為7096，白利糖度為17.0，總還原糖為16.2。
實(shí)施例3使用本發(fā)明的方法，在中試工廠每小時(shí)用2-3升粗甘蔗汁每天運(yùn)行3-4小時(shí)連續(xù)進(jìn)行處理。將粗甘蔗汁加熱至55℃，然后加入石灰乳(氫氧化鈣，Ca(OH)2)，使pH升至10.5。石灰乳消耗為CaO占固形物含量的約1.2％重量。使所得溶液靜止約五(5)分鐘。然后在逆流柱中使溶液進(jìn)行碳酸飽充。二氧化碳以穩(wěn)定流速?gòu)牡撞恳?，以使柱下游的最終碳酸飽充蔗汁的pH為9.5。柱中進(jìn)行的碳酸飽充時(shí)間為10分鐘。然后加入美國(guó)特拉華州Wilmington E.I.du Pont de Nemours andCompany生產(chǎn)的Particlear_二氧化硅微凝膠150ppm。接著靜置溶液約5分鐘。然后將微凝膠-碳酸飽充蔗汁送到傾析器中，使沉淀物與澄清蔗汁(上清液)分離。最后，將上清液加熱至70℃，在第二逆流碳酸飽充柱中通過(guò)將更多的二氧化糖吹入到此加熱溶液中使溶液的pH下降至7.0。傾析器出來(lái)的沉淀物送作鑒定，結(jié)果在下表1和2中給出。
表1將用本發(fā)明方法按實(shí)施例3制備的糖汁的性質(zhì)與文獻(xiàn)中報(bào)告的不采用二氧化硅微凝膠的碳酸飽充方法的平均結(jié)果進(jìn)行比較。
表1
表1顯示用本發(fā)明方法在顏色、白利糖度、純度、淀粉和總還原糖方面有改進(jìn)。
表2將用本發(fā)明方法按實(shí)施例3制備的糖汁的性質(zhì)與糖廠亞硫酸飽充法所報(bào)告的平均結(jié)果進(jìn)行比較。
表2
表2顯示用本發(fā)明方法在顏色、白利糖度、純度、淀粉、蔗糖和總還原糖方面有改進(jìn)。
實(shí)施例4-12和比較實(shí)施例A-F用Bokela過(guò)濾裝置(獲自Bokela，Karlsruhe，德國(guó))，以表3所示的三種不同壓力，過(guò)濾200ml懸浮體積的實(shí)施例3方法所得碳酸飽充物料。也在相同條件下過(guò)濾傳統(tǒng)亞硫酸飽充法所得的物料。用本發(fā)明方法得到的物料呈現(xiàn)纖維狀固形物，形成含16-27％固形物的濾餅，可更容易和更快地脫水。相反，比較性亞硫酸飽充法所得到的物料形成固形物約23％的凝膠狀濾餅，脫水更難。對(duì)于比較性亞硫酸飽充法，所得糖汁(濾液)的濁度為約11,000-12,000NTU，對(duì)于本發(fā)明方法，為約4,000-5,000NTU。具體結(jié)果在下表3中列出。
還如上所述進(jìn)行了另外幾次運(yùn)行，以將本發(fā)明使用硅酸鹽微凝膠的碳酸飽充方法與(a)本發(fā)明使用聚丙烯酰胺取代硅酸鹽微凝膠的碳酸飽充方法和(b)傳統(tǒng)的現(xiàn)有技術(shù)碳酸飽充方法進(jìn)行比較。結(jié)果在下表4中顯示。
根據(jù)以上結(jié)果，同樣在這種情況下，使用本發(fā)明方法的物料其濾餅固形物百分比與以上實(shí)施例4-6的近似。但是，與亞硫酸飽充法相比，使用硅酸鹽微凝膠或聚丙烯酰胺的本發(fā)明方法所得濾液濁度較好，濾餅的過(guò)濾也較為容易。使用硅酸鹽微凝膠的本發(fā)明方法脫水更快。另外，就過(guò)濾操作而言，使用硅酸鹽微凝膠的本發(fā)明碳酸飽充方法與其他方法相比，所得濾餅?zāi)芨玫貜臑V網(wǎng)釋放出來(lái)。
權(quán)利要求
1.一種澄清粗甘蔗汁的方法，所述方法包括以下步驟加入石灰源；加入陰離子無(wú)機(jī)膠體、聚丙烯酰胺聚合物或所述膠體和所述聚合物兩者；碳酸飽充。
2.權(quán)利要求1的方法，所述方法包括以下步驟a)加熱待澄清的粗甘蔗汁；b)加入石灰源；c)加入陰離子無(wú)機(jī)膠體、加入聚丙烯酰胺聚合物、依次加入所述膠體和所述聚合物兩者或加入所述膠體和所述聚合物的混合物；d)充入二氧化碳進(jìn)行碳酸飽充；e)傾析出所形成的沉淀物，得到含有甘蔗汁的上清液。
3.權(quán)利要求2的方法，所述方法進(jìn)一步包括以下補(bǔ)充步驟a)加熱上清液；b)充入二氧化碳進(jìn)行碳酸飽充；c)傾析出所形成的任何沉淀物，得到另一含有甘蔗汁的上清液。
4.權(quán)利要求2的方法，其中所述陰離子無(wú)機(jī)膠體是硅酸鹽微凝膠。
5.權(quán)利要求4的方法，其中所述硅酸鹽微凝膠在步驟d)之后而不是步驟d)之前加入。
6.權(quán)利要求2的方法，其中所述聚丙烯酰胺聚合物或聚丙烯酰胺和硅酸鹽微凝膠在步驟d)之后而不是步驟d)之前加入。
7.權(quán)利要求2的方法，其中所述粗甘蔗汁在約45℃至約90℃的溫度下加熱。
8.權(quán)利要求2的方法，其中所述石灰加入到粗蔗汁中以達(dá)到占粗蔗汁固形物的2％重量的最大濃度。
9.權(quán)利要求8的方法，其中所述石灰為石灰乳(Ca(OH)2)或葡萄糖二酸鈣的形式。
10.權(quán)利要求4的方法，其中所述硅酸鹽微凝膠的加入量為約50ppm至約500ppm。
11.權(quán)利要求2的方法，其中所述聚丙烯酰胺聚合物的加入量為1ppm至10ppm。
12.權(quán)利要求4的方法，其中所述加入硅酸鹽微凝膠在加入石灰后約0.5至約10分鐘進(jìn)行。
13.權(quán)利要求4的方法，其中所述二氧化碳在加入硅酸鹽微凝膠后過(guò)約0.5至約10分鐘后再加入。
14.權(quán)利要求2的方法，其中所述沉淀物的固形物濃度為約10°Baumé，且所述沉淀物隨后進(jìn)行傾析，以將純化的甘蔗汁與所述沉淀物分離。
15.權(quán)利要求2的方法，其中所述傾析時(shí)間不到一小時(shí)。
16.權(quán)利要求2的方法，其中所述上清液的最終pH為約6.5至約8。
17.權(quán)利要求3的方法，其中所述上清液在約60℃至約90℃的溫度下加熱。
18.權(quán)利要求17的方法，其中所述二氧化碳的加入量足以使甘蔗汁上清液的pH下降至約7.0。
19.權(quán)利要求3的方法，其中所述上清液的最大顏色為6000。
20.一種甘蔗汁，所述甘蔗汁由權(quán)利要求1的方法生產(chǎn)。
全文摘要
一種澄清粗甘蔗汁的方法，所述方法包括加入石灰源，加入陰離子無(wú)機(jī)膠體或聚丙烯酰胺和進(jìn)行碳酸飽充。
文檔編號(hào)C13B20/02GK1965091SQ200580007926
公開(kāi)日2007年5月16日 申請(qǐng)日期2005年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月16日
發(fā)明者F·A·R·迪奧尼西, I·V·奧基, R·J·卡拉布雷斯 申請(qǐng)人:納幕爾杜邦公司