專利名稱：一種十六酸丙二醇酯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種十六酸丙二醇酯的制造方法。
背景技術(shù)：
盡管丙二醇脂肪酸酯是一種人工合成乳化劑，但其有具有足夠的食用安全性。如 聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)和世界衛(wèi)生組織(WHO)食品添加劑聯(lián)合專家委員會(JECFA)制定， 以丙二醇計，每人每日每公斤體重允許攝人量(ADI)為25mg，美國食品和藥物管理局(FDA) 認定其為“一般公認為安全的”(GRAS)。中國GB2760-2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》規(guī) 定其為可以使用的食品添加劑品種。十六酸丙二醇酯作為丙二醇脂肪酸酯的一種，外觀為白色至淺黃色液體，或黃色 片狀物或粉末，有香味。可溶于乙醇、醋酸乙酯、氯仿等有機溶劑，不溶于冷水，在熱水中可 分散成乳濁液。十六酸丙二醇酯可作為W/0型食品乳化劑，具有起泡、泡沫穩(wěn)定性和乳化 性。常用于蛋糕，以提高其比容。十六酸丙二醇酯的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法有兩種，一種是將1，2-丙二醇、十六酸、生石灰、 碳酸鉀和催化劑一起進行酯化，降溫后經(jīng)中和、除去未反應(yīng)物，，即得產(chǎn)品。一種是酯交換 法，即將丙二醇與含有十六酸甘油酯的油脂進行酯交換而得產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種新的十六酸丙二醇酯的制造方 法，并且能夠適于產(chǎn)業(yè)應(yīng)用。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的—種十六酸丙二醇酯的制造方法，包括如下步驟混合步驟在酶反應(yīng)器中混合加入1份摩爾的十六酸、1至10份摩爾的1，2_丙二 醇，以及十六酸重量0. 至1. 0%的經(jīng)過大孔樹脂固定化的假絲酵母脂肪酶；反應(yīng)步驟50至80°C和真空度8000至200001 條件下，反應(yīng)，最后達到平衡狀態(tài)， 獲取包含十六酸丙二醇酯的反應(yīng)液。采用上述技術(shù)方案，能夠產(chǎn)業(yè)化的生產(chǎn)出十六酸丙二醇酯。與現(xiàn)有技術(shù)相比，上述 技術(shù)方案具有具有反應(yīng)條件溫和，節(jié)能降耗，副反應(yīng)少，反應(yīng)效率高等優(yōu)點。另外，本發(fā)明 的合成反應(yīng)是在減壓條件下進行，以固定化的脂肪酶作為催化劑，反應(yīng)的特異性強，副產(chǎn)物 少，產(chǎn)品純度高，安全性高。同時反應(yīng)沒有經(jīng)過強酸強堿和高溫高壓過程，產(chǎn)品的品質(zhì)也比 較高。 優(yōu)選的，所述反映步驟的反應(yīng)過程中，減壓攪拌反應(yīng)，持續(xù)M至96個小時。優(yōu)選的，所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，還包括如下步驟萃取步驟將所述反應(yīng)液和其重量2至20倍的有機溶液攪拌萃取，然后靜置分層， 獲取第一次的上層液體備用；然后，將余下的下層液體加入其重量2至20倍的有機溶液攪 拌萃取，然后靜置分層，獲取第二次的上層液體，再與第一次的上層液體混合，為萃取后反應(yīng)液；提純步驟將萃取后反應(yīng)液減壓蒸餾，以去除有機溶液，獲得提純后的十六酸丙二醇酯。由于進一步采用上述技術(shù)措施，能夠獲得品質(zhì)更高的十六酸丙二醇酯。進一步的，所述有機溶液選擇采用正己烷、正庚烷、環(huán)己烷，或上述三者的混合物。優(yōu)選的，其特征在于，所述提純步驟的條件包括溫度為30至60°C，真空度為 10000 至 20000Pa。
具體實施例方式下面結(jié)合較佳的實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例1 將25. 6kg(IOmol)十六酸和38. 0kg(50mol) 1,2-丙二醇加入到酶反應(yīng)器中，再加 入51. 2g經(jīng)過大孔樹脂固定化的假絲酵母脂肪酶，在60°C，真空度12000 條件下，減壓攪 拌反應(yīng)72小時，十六酸的酯化率達到96%。結(jié)束反應(yīng)，過濾除去脂肪酶，將反應(yīng)液和USkg的正己烷加入到萃取罐中，攪拌萃 取4小時，靜置分層，取上層備用，下層液體和USkg的正己烷再加入到萃取罐中，攪拌萃取 4小時，靜置分層，取上層與第一次萃取的上層合并。然后，將收集的上層有機相在40°C，真 空度10000 條件下，減壓蒸餾，回收正己烷，得到最終產(chǎn)品I，其十六酸丙二醇酯的含量達 到92%以上。實施例2 將25. 6kg (IOmol)十六酸和76. Okg(IOOmol) 1，2_丙二醇加入到酶反應(yīng)器中，再加 入256g經(jīng)過大孔樹脂固定化的假絲酵母脂肪酶，在50°C，真空度8000 條件下，減壓攪拌 反應(yīng)48小時，十六酸的酯化率達到98%。結(jié)束反應(yīng)，過濾除去脂肪酶，將反應(yīng)液和256kg的正庚烷加入到萃取罐中，攪拌萃 取2小時，靜置分層，取上層備用，下層液體和256kg的正庚烷再加入到萃取罐中，攪拌萃取 2小時，靜置分層，取上層與第一次萃取的上層合并。將收集的上層有機相在50°C，真空度 12000 條件下，減壓蒸餾，回收正庚烷，得到最終產(chǎn)品II，其十六酸丙二醇酯的含量達到 95%以上。實施例3將25. 6kg (IOmol)十六酸和15. 2kgO0mol) 1，2_丙二醇加入到酶反應(yīng)器中，再加 入128g經(jīng)過大孔樹脂固定化的假絲酵母脂肪酶，在70°C，真空度15000 條件下，減壓攪拌 反應(yīng)96小時，十六酸的酯化率達到95%。結(jié)束反應(yīng)，過濾除去脂肪酶，將反應(yīng)液和64kg的正庚烷以及64kg的環(huán)己烷加入到 萃取罐中，攪拌萃取8小時，靜置分層，取上層備用，下層液體和64kg的正庚烷以及64kg的 環(huán)己烷再加入到萃取罐中，攪拌萃取4小時，靜置分層，取上層與第一次萃取的上層合并。 將收集的上層有機相在50°C，真空度15000 條件下，減壓蒸餾，回收正庚烷和環(huán)己烷，得 到最終產(chǎn)品III，其十六酸丙二醇酯的含量達到90%以上。以上3個實施例中，反應(yīng)過程中，酯化生成的水分能及時的除去，使反應(yīng)更快更好 的向產(chǎn)物生成的方向進行，從而提高了反應(yīng)的效率和轉(zhuǎn)化率，甚至十六酸的酯化率可達到95%以上。 以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明，不能認定 本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當視為屬于本發(fā)明的 保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，包括如下步驟混合步驟在酶反應(yīng)器中混合加入1份摩爾的十六酸、1至10份摩爾的1，2_丙二醇， 以及十六酸重量0. 至1.0%的經(jīng)過大孔樹脂固定化的假絲酵母脂肪酶；反應(yīng)步驟50至80°C和真空度8000至200001 條件下，反應(yīng)，最后達到平衡狀態(tài)，獲取 包含十六酸丙二醇酯的反應(yīng)液。
2.如權(quán)利要求1所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述混合步驟中，所 述十六酸與1，2-丙二醇的摩爾量比為1 5。
3.如權(quán)利要求1所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述混合步驟中，所 述十六酸與1，2-丙二醇的摩爾量比為1 10。
4.如權(quán)利要求1所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述混合步驟中，所 述十六酸與1，2-丙二醇的摩爾量比為1 2。
5.如權(quán)利要求1至4中任一所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述反映 步驟的反應(yīng)過程中，減壓攪拌反應(yīng)，持續(xù)M至96個小時。
6.如權(quán)利要求1至4中任一所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，還包括如 下步驟萃取步驟將所述反應(yīng)液和其重量2至20倍的有機溶液攪拌萃取，然后靜置分層，獲 取第一次的上層液體備用；然后，將余下的下層液體加入其重量2至20倍的有機溶液攪拌 萃取，然后靜置分層，獲取第二次的上層液體，再與第一次的上層液體混合，為萃取后反應(yīng) 液；提純步驟將萃取后反應(yīng)液減壓蒸餾，以去除有機溶液，獲得提純后的十六酸丙二醇
7.如權(quán)利要求6所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述有機溶液選擇 采用正己烷、正庚烷、環(huán)己烷，或上述三者的混合物。
8.如權(quán)利要求6所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述提純步驟的條 件包括溫度為30至60°C，真空度為10000至20000Pa。
全文摘要
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種新的十六酸丙二醇酯的制造方法，并且能夠適于產(chǎn)業(yè)應(yīng)用。本發(fā)明提供一種十六酸丙二醇酯的制造方法，包括如下步驟混合步驟在酶反應(yīng)器中混合加入1份摩爾的十六酸、1至10份摩爾的1，2-丙二醇，以及十六酸重量0.1％至1.0％的經(jīng)過大孔樹脂固定化的假絲酵母脂肪酶；反應(yīng)步驟50至80℃和真空度8000至20000Pa條件下，反應(yīng)，最后達到平衡狀態(tài)，獲取包含十六酸丙二醇酯的反應(yīng)液。
文檔編號C12P7/64GK102094050SQ20091018901
公開日2011年6月15日 申請日期2009年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月14日
發(fā)明者侯春, 劉強, 姜興濤, 張賢平, 李慶廷, 李智宇, 楊文彬 申請人:深圳波頓香料有限公司, 紅塔煙草(集團)有限責任公司