專利名稱：黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法及用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種抗氧劑的制備方法及用途，尤指ー種黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法及用途。
背景技術(shù)：
目前，從植物抽取天然抗氧化劑已有許多文獻(xiàn)記載和成功應(yīng)用的實(shí)例。例如蔥之丙烯基硫化物(Allyl Sulfide),茶葉或咖卩非提取的綠原酸(Chlorogenic acid),綠茶的兒茶素(Cha techin),迷迭香的鼠尾草酸(Carnosic acid),大麥或米糠油的阿魏酸(Ferulic acid),芝麻的芝麻林素酹(Sesamolin),棉籽油的棉酹Gossypol),印度尼西亞發(fā)酵大豆天貝(Tempeh)中的四烴基異黃酮(Tetrahydroxy isoflavone)等等。這些天然
抗氧化劑都有近似的“查耳黃酮”(Chalcone)或“查耳黃酮醇”(Chalconol)的化學(xué)分子構(gòu)型。上述這些天然抗氧化劑在化學(xué)分子結(jié)構(gòu)上都和大家熟知的其它抗氧化劑，如生育醇(a -Tocopherols),沒(méi)食子酸丙酯(Propyl Gallate), 丁基輕基茴香醚(BHA), 2, 6_ ニ叔丁基-4-甲基苯酚或者ニ丁基羥基甲苯(BHT )，特丁基對(duì)苯ニ酚(TBHQ)等都有共通之處。黑豆和黃豆都屬于大豆種(Glycine max. L. Merril)。一般黑豆的外殼呈黑色,而內(nèi)胚乳則多呈黃緑色。黒豆皮所含的色素屬于花色苷素。目前尚未有ー種黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法及用途。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，而提供ー種黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法及用途，實(shí)現(xiàn)了ー種通過(guò)從黑豆種皮提取提取物并加工得到具有抗氧化活性的衍生物的方法，具有制取方法簡(jiǎn)單，抗氧化活性強(qiáng)，成本低，天然健康的特點(diǎn)。實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是本發(fā)明的ー種黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法，包括以下步驟從黑豆種皮提取出天然花色苷物質(zhì)；用酸水解法除去糖苷基后中和，獲得花色苷水解中和液；對(duì)所述花色苷水解中和液用こ酸こ酯反復(fù)抽??；減壓蒸餾除去溶劑，得到具有抗氧化活性的查耳黃酮醇衍生物。上述從黑豆種皮提取出天然花色苷物質(zhì)步驟進(jìn)一歩包括將黑豆加入五倍量含有1%鹽酸的酒精浸泡一日夜，過(guò)濾后得到花色苷抽出液；如此反復(fù)抽出三次，合并濾液。上述用酸水解法除去糖苷基后中和步驟進(jìn)一歩包括將合并后的所述花色苷抽出液真空濃縮至膏狀，再加入一倍量濃鹽酸直火加熱回流20分鐘水解糖苷基；然后加入少量水溶解及以10%氫氧化鈉水溶液中和。本發(fā)明的一種查耳黃酮醇衍生物的用途將上述查耳黃酮醇衍生物按照固定比例加入食用油或植物精油中作為抗氧化劑。
上述查耳黃酮醇衍生物的添加率為0. 01-1. 00%o優(yōu)選的，查耳黃酮醇衍生物的添加率為0. 10-0. 50%。本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，使其具有以下有益效果是實(shí)現(xiàn)了ー種通過(guò)從黑豆種皮提取提取物并加工得到具有抗氧化活性的衍生物的方法，由于以廉價(jià)的天然黑豆為原料，從而降低了制備抗氧化劑的成本，同時(shí)也增加了食用的安全性；對(duì)花色苷水解中和液用こ酸こ酯反復(fù)抽取，去除了花色苷水解中和液中的大部分雜質(zhì)，從而加大了查耳黃酮醇衍生物的純度。具有制取方法簡(jiǎn)單，抗氧化活性強(qiáng)，成本低，天然健康的特點(diǎn)。可作為食用油脂和植物精油的天然抗氧化劑。


圖I為本發(fā)明黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法及用途的流程·
圖2為本發(fā)明黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法及用途的豆豉油的紫外線特性吸光譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步說(shuō)明。請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明的ー種黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法，包括以下步驟首先，從黑豆種皮提取出天然花色苷物質(zhì)，將黑豆加入五倍量含有1%鹽酸的酒精浸泡一日夜，過(guò)濾后得到花色苷抽出液；如此反復(fù)抽出三次，合并濾液。然后,用酸水解法除去糖苷基后中和,獲得花色苷水解中和液；具體包括步驟將合并后的花色苷抽出液真空濃縮至膏狀，再加入一倍量濃鹽酸直火加熱回流20分鐘水解糖苷基；然后加入少量水溶解及以10%氫氧化鈉水溶液中和。接著，對(duì)花色苷水解中和液用こ酸こ酯反復(fù)抽??；最后，減壓蒸餾除去溶劑，得到具有抗氧化活性的查耳黃酮醇衍生物。查耳黃酮醇衍生物可按照固定比例加入食用油(如大豆油，玉米油，菜籽油等)或植物精油(如柑桔、柳橙，檸檬，酸桔，西柚，金棗等精油)中作為抗氧化劑；查耳黃酮醇衍生物的添加率為0. 01-1. 00%，若添加率低于0. 01%時(shí)抗氧化效果不明顯；而超過(guò)I. 00%時(shí)，食用油和精油的原有風(fēng)味會(huì)收到影響。而在查耳黃酮醇衍生物的添加率為0. 10-0. 50%的范圍內(nèi)時(shí)具有更好的抗氧化和不對(duì)風(fēng)味產(chǎn)生影響的效果。實(shí)現(xiàn)了ー種通過(guò)從黑豆種皮提取提取物并加工得到具有抗氧化活性的衍生物的方法，由于以廉價(jià)的天然黑豆為原料，從而降低了制備抗氧化劑的成本，同時(shí)也增加了食用的安全性；對(duì)花色苷水解中和液用こ酸こ酯反復(fù)抽取，去除了花色苷水解中和液中的大部分雜質(zhì)，從而加大了查耳黃酮醇衍生物的純度。具有制取方法簡(jiǎn)單，抗氧化活性強(qiáng)，成本低，天然健康的特點(diǎn)?？勺鳛槭秤糜椭椭参锞偷奶烊豢寡趸瘎Ａ硗?，請(qǐng)參閱圖2，將查耳黃酮醇衍生物用こ酸こ酯適當(dāng)稀釋至在光波波長(zhǎng)280nm可以讀測(cè)范圍，再掃瞄測(cè)定于紫外光波長(zhǎng)200至340nm和可見(jiàn)光波長(zhǎng)340至700nm的吸亮度,可見(jiàn)在280nm處有主要吸光波峰，并于330nm處也有小的吸光波峰。這是查耳黃酮醇的典型吸光特性值?？梢?jiàn)以查耳黃酮醇衍生物的稀釋液中確實(shí)含有查耳黃酮醇類的抗氧化物質(zhì)。通過(guò)以下實(shí)驗(yàn)說(shuō)明本發(fā)明豆豉油的可作為氧化劑的可實(shí)施。實(shí)驗(yàn)I :食用精制大豆油添加黑豆查耳黃酮醇衍生物的抗氧化化安定試驗(yàn)取八支容量25毫升的試管，分別裝入含有0. 00克，0. I克，0. 25克，0. 50克，0. 75克，I克，5克和10克的含I. 0%黑豆查耳黃酮醇衍生物的大豆油，再補(bǔ)足空白的精制大豆油至總量10. 00克。將試管放置在有日光燈照射及45°C恒溫的保溫箱中貯存。每隔幾日取出，置50°C水中恒溫，用鼻聞是否有異味。結(jié)果經(jīng)過(guò)30日后，不添加查耳黃酮醇衍生物的試管已經(jīng)有明顯酸敗的油耗味產(chǎn)生。而其他添加查耳黃酮醇衍生物的試管都無(wú)異味。可見(jiàn)黑豆提取的查耳黃酮醇衍生物確可用來(lái)當(dāng)作食用植物油的廉價(jià)天然抗氧化劑。實(shí)驗(yàn)2 :檸檬精油添加豆豉油的抗氧化化安定試驗(yàn)檸檬精油是從檸檬果皮榨取而得的含有油溶性“萜烯”的物質(zhì)。經(jīng)乳化后用于在果汁加工中當(dāng)增香劑。因?yàn)檩葡┪镔|(zhì)富含多元不飽和雙鍵，所以非常容易被氧化酸敗。一般制備果汁用的乳化柑桔精油時(shí)多會(huì)添加生育醇類(a-Tocopherol)或單棕櫚酸壞血酸酯(Ascorbate monopalmitate)等天然抗氧化劑以安定之,但有時(shí)效果不明顯,而且成本不低。取六支容量25毫升的試管，分別裝入含有0. 00克，0. I克，0. 25克，0. 50克，0. 75
克，I克，5克和10克的含1.0%黑豆查耳黃酮醇衍生物的大豆油，再補(bǔ)足檸檬精油至總量10. 00 克。放置在有日光燈照射及45°C恒溫的保溫箱中貯存。每隔幾日取出，置50°C水中恒溫，用鼻聞是否有異味。結(jié)果經(jīng)過(guò)30日后，不添加黑豆查耳黃酮醇衍生物的已經(jīng)毫無(wú)原來(lái)檸檬香氣；而其他添加查耳黃酮醇衍生物的試管都仍保留原香氣?？梢?jiàn)黑豆提取的查耳黃酮醇衍生物可用來(lái)當(dāng)作柑桔精油的天然抗氧化劑。以上結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域中普通技術(shù)人員可根據(jù)上述說(shuō)明對(duì)本發(fā)明做出種種變化例。因而，實(shí)施例中的某些細(xì)節(jié)不應(yīng)構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限定，本發(fā)明將以所附權(quán)利要求書界定的范圍作為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 從黑豆種皮提取出天然花色苷物質(zhì)； 用酸水解法除去糖苷基后中和，獲得花色苷水解中和液； 對(duì)所述花色苷水解中和液用乙酸乙酯反復(fù)抽??； 減壓蒸餾除去溶劑，得到具有抗氧化活性的查耳黃酮醇衍生物。
2.如權(quán)利要求I所述的黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法，其特征在于所述從黑豆種皮提取出天然花色苷物質(zhì)步驟進(jìn)一步包括 將黑豆加入五倍量含有1%鹽酸的酒精浸泡一日夜，過(guò)濾后得到花色苷抽出液；如此反復(fù)抽出三次,合并濾液。
3.如權(quán)利要求2所述的黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法，其特征在于所述用酸水解法除去糖苷基后中和步驟進(jìn)一步包括 將合并后的所述花色苷抽出液真空濃縮至膏狀，再加入一倍量濃鹽酸直火加熱回流20分鐘水解糖苷基；然后加入少量水溶解及以10%氫氧化鈉水溶液中和。
4.基于權(quán)利要求I所述的查耳黃酮醇衍生物的用途，其特征在于將所述查耳黃酮醇衍生物按照固定比例加入食用油或植物精油中作為抗氧化劑。
5.如權(quán)利要求4所述的查耳黃酮醇衍生物的用途，其特征在于所述查耳黃酮醇衍生物的添加率為O. 01-1. 00%。
6.如權(quán)利要求5所述的查耳黃酮醇衍生物的用途，其特征在于所述查耳黃酮醇衍生物的添加率為O. 10-0. 50%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法，包括以下步驟從黑豆種皮提取出天然花色苷物質(zhì)；用酸水解法除去糖苷基后中和，獲得花色苷水解中和液；對(duì)所述花色苷水解中和液用乙酸乙酯反復(fù)抽取；減壓蒸餾除去溶劑，得到具有抗氧化活性的查耳黃酮醇衍生物。由于采用了本發(fā)明的一種黑豆提取物的查耳黃酮醇衍生物的制備方法及用途，實(shí)現(xiàn)了一種通過(guò)從黑豆種皮提取提取物并加工得到具有抗氧化活性的衍生物的方法，具有制取方法簡(jiǎn)單，抗氧化活性強(qiáng)，成本低，天然健康的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)A23D9/06GK102783524SQ20121027956
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月8日
發(fā)明者黃國(guó)晃 申請(qǐng)人:鮮活果汁工業(yè)(昆山)有限公司