一種利用兩性離子交換膜改善煙草提取物品質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用兩性離子交換膜改善煙草提取物品質(zhì)的方法，將自制的殼聚糖/羧甲基纖維素/聚醚多元醇兩性離子交換膜置于pH值為3.5～5.0的煙草提取物水溶液中，浸泡并攪拌4-10小時(shí)，對(duì)煙草提取物中的蛋白質(zhì)大分子進(jìn)行吸附，改善煙草提取物的品質(zhì)；然后將吸附了蛋白質(zhì)大分子的兩性離子交換膜置于pH值為8～10的緩沖溶液中，浸泡并攪拌3-10小時(shí)，進(jìn)行脫附再生，實(shí)現(xiàn)兩性離子交換膜的再生利用。該兩性離子交換膜制備及應(yīng)用方法簡(jiǎn)單，且能較好的改善煙草提取物品質(zhì)。
【專利說明】一種利用兩性離子交換膜改善煙草提取物品質(zhì)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于煙草提取物處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用兩性離子交換膜改善煙 草提取物品質(zhì)的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在打葉復(fù)烤及片煙制絲工藝過程中，由于機(jī)械造碎和煙葉粉化等原因，導(dǎo)致短梗、 梗簽、碎煙、煙末及煙灰棒等大量廢棄煙葉產(chǎn)生，甚至還有部分由于貯存不當(dāng)而在加工過程 中被剔除出來的等級(jí)外煙葉如霉變煙葉或梗頭。這些廢棄煙葉資源難以再次應(yīng)用于卷煙生 產(chǎn)，增加了煙葉資源的損耗。
[0003] 大量的研究結(jié)果證實(shí)，采用廢棄煙葉資源提取的內(nèi)源性組分對(duì)卷煙產(chǎn)品進(jìn)行增 香、補(bǔ)香非常有效，且增香添加劑來源于煙草本身，與卷煙產(chǎn)品具有良好的協(xié)調(diào)性，同時(shí)其 安全性也得到了較好的保障。然而，傳統(tǒng)的煙草浸膏提取方法，因提取工藝簡(jiǎn)單粗糙，所得 到的煙草浸膏成分復(fù)雜，難以形成具有特定功能的煙用添加劑；煙草浸膏中含有大量蛋白 質(zhì)和其他大分子物質(zhì)，在豐富煙氣及增香的同時(shí)存在著增加刺激性及殘留等缺陷，影響了 煙草內(nèi)源性組分對(duì)卷煙加香加料的效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種利用兩性離子交換膜改善煙 草提取物品質(zhì)的方法。
[0005] *除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0006] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0007] -種利用兩性離子交換膜改善煙草提取物品質(zhì)的方法，其特征在于：包括以下步 驟：
[0008] (1)用去離子水將煙草浸膏稀釋為干物質(zhì)含量5%的煙草提取物水溶液，然后用 酸將煙草提取物水溶液的pH值調(diào)節(jié)為3. 5-5. 0,備用；
[0009] 其中，所述酸為鹽酸、醋酸、草酸、蘋果酸、檸檬酸中的一種或其混合物；
[0010] (2)將兩性離子交換膜置于步驟（1)所得pH值為3. 5?5.0的煙草提取物水溶液 中，浸泡并攪拌4-10小時(shí)，對(duì)煙草提取物中的蛋白質(zhì)大分子進(jìn)行吸附，改善煙草提取物的 品質(zhì)；
[0011] (3)將吸附了蛋白質(zhì)大分子的兩性離子交換膜置于pH值為8?10的緩沖溶液中， 浸泡并攪拌3-10小時(shí)，進(jìn)行脫附再生，將膜取出，用去離子水反復(fù)沖洗至中性，實(shí)現(xiàn)兩性離 子交換膜的再生。
[0012] 其中，所述的緩沖溶液為磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖液、硼酸-硼砂緩沖液、甘 氨酸-氫氧化鈉緩沖液、硼砂-氫氧化鈉、碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液中的一種。
[0013] 其中，所述兩性離子交換膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
[0014] (1)將重量份為50?80份的殼聚糖完全溶解于2%的醋酸溶液中，配制成2%的 殼聚糖醋酸溶液；將重量份為20?50份的羧甲基纖維素完全溶解于去離子水中，配制成 2 %的羧甲基纖維素水溶液，備用；
[0015] 其中，所述殼聚糖的粘度為100-400mPa. s，脫乙酰度大于90%;所述羧甲基纖維素 粘度為 300-1400mPa. s ;
[0016] (2)將2%的殼聚糖醋酸溶液、2%的羧甲基纖維素水溶液和聚醚多元醇按重量比 為5?8:2?5:1?3的比例置于燒杯內(nèi)混合，滴入36 %的濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至3. 0， 攪拌30min使其混溶為均一透明體系，再加入濃度為lg/L的戊二醛水溶液，將燒杯置于溫 度為60°C的水浴中攪拌30min，按照硅膠：（殼聚糖/羧甲基纖維素/聚醚多元醇）重量比 為10:1的比例加入硅膠致孔劑，攪拌至硅膠均勻分散于混合溶液中，備用；
[0017] 其中，所述2 %的殼聚糖醋酸溶液、2 %的羧甲基纖維素水溶液和聚醚多元醇的重 量比之和為10。
[0018] 其中，所述聚醚多元醇為聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氫呋喃二醇 中的一種或其混合物，所述聚醚多元醇的分子量為1000?10000 ;
[0019] 其中，所述硅膠致孔劑的粒徑為100?400目；
[0020] (3)將步驟（2)中制得的混合溶液澆注于底面平滑的聚四氟乙烯模具中，自然風(fēng) 干成膜后，取出膜片并將其置于溫度為80°C的NaOH溶液中靜置去除膜片中的硅膠致孔劑 和殘余的酸，加入環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)3h，取出膜片并用去離子水洗滌至中性，備用；
[0021] (4)將膜片置于恒溫烤箱內(nèi)，調(diào)節(jié)箱內(nèi)溫度至60°C，烘干后即得所述兩性離子交 換膜。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0023] 1、本發(fā)明殼聚糖/羧甲基纖維素/聚醚多元醇兩性離子交換膜，膜孔徑可以通過 硅膠致孔劑大小來控制，較好的解決了普通離子交換樹脂交聯(lián)結(jié)構(gòu)緊密、大分子難以進(jìn)入 的問題。
[0024] 2、殼聚糖和羧甲基纖維素均為天然的大分子物質(zhì)，分子鏈骨架上具有大量的親水 基團(tuán)，使其具有較好的親水性，避免了普通合成交聯(lián)樹脂疏水骨架在水相吸附中可能帶來 的不可逆吸附。
[0025] 3、殼聚糖/羧甲基纖維素/聚醚多元醇兩性離子交換膜，制備工藝簡(jiǎn)單，原料易得 且價(jià)格便宜，該兩性離子交換膜具有較好的再生功能，使其處理煙草提取物的成本大大降 低，且處理效果較好。

【具體實(shí)施方式】
[0026] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)發(fā)明進(jìn)行具體描述，值得說明的是，實(shí)施例僅用于對(duì)本發(fā)明進(jìn) 行進(jìn)一步詳細(xì)說明，不是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，依據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)所作的任何變更或 替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0027] 制備實(shí)施例1
[0028] 將3. 5g殼聚糖（脫乙酰度彡95)溶于175g 2 %的醋酸溶液中，配置成2 %的殼聚 糖醋酸溶液，并過濾掉不溶物后備用；再取Ig羧甲基纖維素溶于49g去離子水中，配置成 2%的羧甲基纖維素水溶液備用。將上述的殼聚糖、羧甲基纖維素溶液與聚乙二醇（分子量 為2000)按照7:2:1質(zhì)量比混合，并用濃鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至3. 0,持續(xù)機(jī)械攪拌 30min使其混溶成均一透明體系，然后加入20. 65ml lg/L的戊二醛水溶液，并將體系置于 60°C的水浴中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min后，加入硅膠：（殼聚糖/羧甲基纖維素/聚乙二醇）重 量比為10:1的硅膠致孔劑（粒徑為100?400目），混合物繼續(xù)機(jī)械攪拌3h至硅膠均勻 分散于混合溶液中，然后將混合物澆鑄于底面平滑的聚四氟乙烯模具中，自然風(fēng)干成膜。膜 風(fēng)干后，將膜片置于80°C的5% NaOH溶液中，去除膜片中的硅膠致孔劑和殘余的酸，同時(shí)加 入I. 91g的環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)3h，進(jìn)一步提高共混膜的交聯(lián)度，待硅膠致孔劑充分溶解后將 膜取出，用大量的去離子水洗至中性后，將膜置于60°C恒溫烘箱中烘干待用。
[0029] 制備實(shí)施例2
[0030] 將3g殼聚糖（脫乙酰度彡95)溶于150g 2%的醋酸溶液中，配置成2%的殼聚糖 醋酸溶液，并過濾掉不溶物后備用；再取I. 5g羧甲基纖維素溶于73. 5g去離子水中，配置 成2 %的羧甲基纖維素水溶液備用。將上述的殼聚糖、羧甲基纖維素溶液與聚乙二醇（分 子量2000)按照6:3:1質(zhì)量比混合，并用濃鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至3. 0,持續(xù)機(jī)械攪 拌30min使其混溶成均一透明體系，然后加入17. 7g lg/L的戊二醛水溶液，并將體系置于 60°C的水浴中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min后，加入硅膠：（殼聚糖/羧甲基纖維素/聚乙二醇）質(zhì) 量比為10:1的硅膠致孔劑（粒徑為100-400目），混合物繼續(xù)機(jī)械攪拌3h，使硅膠均勻分 散于混合溶液中，然后將混合物澆鑄于底面平滑的聚四氟乙烯模具中，自然風(fēng)干成膜。膜風(fēng) 干后，將膜片置于80°C的5% NaOH溶液中，逐步去除膜片中的硅膠致孔劑和殘余的酸，同時(shí) 加入I. 64g環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)3h，進(jìn)一步提高共混膜的交聯(lián)度，待硅膠致孔劑充分溶解后將 膜取出，用大量的去離子水洗至中性后，將膜置于60°C恒溫烘箱中烘干待用。
[0031] 應(yīng)用實(shí)施例1
[0032] 先將制備實(shí)施例1中烘干待用的殼聚糖/羧甲基纖維素/聚乙二醇兩性離子交 換膜〇. Ig用去離子水浸泡過夜，備用；將紅大品種煙草浸膏（干物質(zhì)含量48.50% )用去 離子水稀釋至干物質(zhì)含量為5%煙草提取物水溶液，并用醋酸調(diào)節(jié)溶液pH至4. 5,備用；然 后將上述浸泡后的殼聚糖/羧甲基纖維素/聚乙二醇兩性離子交換膜全部置于50ml干物 質(zhì)含量5%的紅大品種煙葉提取物中，攪拌6小時(shí)后，將膜取出，煙草提取物濃縮至密度為 1. 250 ±0. 008g/ml后待用。取出的殼聚糖/羧甲基纖維素/聚乙二醇兩性離子交換膜浸泡 在pH值為8. 9的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液中，攪拌8小時(shí)即可再生，然后重復(fù)前面的步驟 即可對(duì)新的紅大品種煙草提取物進(jìn)行提質(zhì)處理。
[0033] 紅大品種煙草提取物處理前后蛋白質(zhì)含量的變化見下表：

【權(quán)利要求】
1. 一種利用兩性離子交換膜改善煙草提取物品質(zhì)的方法，其特征在于：包括以下步 驟： (1) 用去離子水將煙草浸膏稀釋為干物質(zhì)含量5%的煙草提取物水溶液，然后用酸將 煙草提取物水溶液的pH值調(diào)節(jié)為3. 5-5. 0,備用； (2) 將兩性離子交換膜置于步驟（1)所得pH值為3. 5?5. 0的煙草提取物水溶液中， 浸泡并攪拌4-10小時(shí)，對(duì)煙草提取物中的蛋白質(zhì)大分子進(jìn)行吸附； (3) 將吸附了蛋白質(zhì)大分子的兩性離子交換膜置于pH值為8?10的緩沖溶液中，浸泡 并攪拌3-10小時(shí)，進(jìn)行脫附再生，將膜取出，用去離子水反復(fù)沖洗至中性，使兩性離子交換 膜的再生。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用兩性離子交換膜改善煙草提取物品質(zhì)的方法，其特征在 于：步驟（1)中所述酸為鹽酸、醋酸、草酸、蘋果酸、檸檬酸中的一種或其混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用兩性離子交換膜改善煙草提取物品質(zhì)的方法，其特征在 于：步驟（3)中所述的緩沖溶液為磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖液、硼酸-硼砂緩沖液、甘 氨酸-氫氧化鈉緩沖液、硼砂-氫氧化鈉、碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液中的一種。
4. 一種兩性離子交換膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 將重量份為50?80份的殼聚糖完全溶解于2%的醋酸溶液中，配制成2%的殼聚 糖醋酸溶液；將重量份為20?50份的羧甲基纖維素完全溶解于去離子水中，配制成2%的 羧甲基纖維素水溶液，備用； (2) 將2%的殼聚糖醋酸溶液、2%的羧甲基纖維素水溶液和聚醚多元醇按重量比為 5?8 :2?5:1?3的比例置于燒杯內(nèi)混合，滴入36 %的濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至3. 0,攪 拌30min使其混溶為均一透明體系，再加入濃度為lg/L的戊二醛水溶液，將燒杯置于溫度 為60°C的水浴中攪拌30min，按照硅膠：（殼聚糖/羧甲基纖維素/聚醚多元醇）重量比為 10:1的比例加入硅膠致孔劑，攪拌至硅膠均勻分散于混合溶液中，備用； (3) 將步驟（2)中制得的混合溶液澆注于底面平滑的聚四氟乙烯模具中，自然風(fēng)干成 膜后，取出膜片并將其置于溫度為80°C的NaOH溶液中靜置去除膜片中的硅膠致孔劑和殘 余的酸，加入環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)3h，取出膜片并用去離子水洗滌至中性，備用； (4) 將膜片置于恒溫烤箱內(nèi)，調(diào)節(jié)箱內(nèi)溫度至60°C，烘干后即得所述兩性離子交換膜。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的兩性離子交換膜的制備方法，其特征在于：步驟（1)中 所述殼聚糖的粘度為100_400mPa. s，脫乙酰度大于90% ;所述羧甲基纖維素粘度為 300-1400mPa. s〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的兩性離子交換膜的制備方法，其特征在于：步驟（2)中所述 2%的殼聚糖醋酸溶液、2%的羧甲基纖維素水溶液和聚醚多元醇的重量比之和為10。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的兩性離子交換膜的制備方法，其特征在于：步驟（2)中所述 聚醚多元醇為聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氫呋喃二醇中的一種或其混合 物，所述聚醚多兀醇的分子量為1000?10000。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的兩性離子交換膜的制備方法，其特征在于：步驟（2)中所述 硅膠致孔劑的粒徑為100?400目。
【文檔編號(hào)】A24B15/26GK104223356SQ201410445963
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月3日
【發(fā)明者】凌軍, 曾曉鷹, 張?zhí)鞐? 趙英良, 顏克亮, 周博, 陳劍明 申請(qǐng)人:云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司