專(zhuān)利名稱(chēng)：一種治療骨質(zhì)增生的藥物及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物及其制備工藝，特別是涉及一種治療骨質(zhì)增生的藥物及其制備工藝。
傳統(tǒng)的內(nèi)服藥物治療藥劑有骨刺片、骨刺丸、骨仙片以及骨仙靈等。這些藥物療效也不是很好。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供一種治療骨質(zhì)增生的藥物及其制備工藝，還在于提供一種藥物膠囊的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的熟地黃120-180重量份 肉蓯蓉 90-120重量份狗脊 90-120重量份女貞子 40-60重量份淫羊藿90-120重量份雞血藤 90-120重量份萊菔子40-60重量份 骨碎補(bǔ) 90-120重量份牛膝 90-120重量份以上九味，取狗脊、熟地黃90-120重量份、淫羊藿40-60重量份，粉碎成細(xì)粉，剩余的熟地黃、淫羊藿與萊菔子等六味加水煎煮兩次，合并煎液、濾過(guò)，濾液濃縮咸稠膏狀，加入上述細(xì)粉，制成臨床可接受的劑型，如口服液、膠囊、顆粒劑、片劑等。
本發(fā)明所述肉蓯蓉可以是蒸制，狗脊可以是鹽制， 女貞子可以是鹽制，萊菔子可以是炒制。
本發(fā)明組合物制備的膠囊的質(zhì)量控制方法為鑒別取膠囊內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察，薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物；梯紋管胞淡黃色至金黃色，紋孔排列整齊，葉表皮細(xì)胞壁深波狀彎曲；取膠囊內(nèi)容物4g，加甲醇30ml，置水浴上加熱回流0.5-1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?0-30％硫酸溶液30ml使溶解，水浴回流1-2.5小時(shí)，放冷，用乙醚提取1-3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取牛膝對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以3-5∶0.5-1.5∶0.3-0.6甲苯一醋酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以8-12％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇(按中國(guó)藥典2000年版一部附錄規(guī)定配制102頁(yè)，本液在20℃時(shí)含乙醇應(yīng)為49.5％-50.5％(ml/ml))40-60ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理0.5-1.5小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取濾液10ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取淫羊藿苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠薄層板上，以3-6∶0.5-1.5∶1-3∶0.5-1.5醋酸乙酯—丙酮—甲醇—水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定， 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，20-40∶60-80乙睛-水為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；對(duì)照品溶液的制備，精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，用甲醇溶解制成每1ml含20μg的溶液，即得；供試品溶液的制備，取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇40-60ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理0.5-1.5小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0.35-0.55μm微孔濾膜濾過(guò)，即得；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，每粒膠囊內(nèi)容物含淫羊藿按淫羊藿苷(C33H40O15)計(jì)不得少于0.3mg。
本發(fā)明經(jīng)對(duì)大白鼠角叉菜性足爪腫脹的影響實(shí)驗(yàn)，大白鼠棉球肉芽腫的影響實(shí)驗(yàn)、對(duì)二甲苯致小白鼠耳廓腫脹的影響實(shí)驗(yàn)、對(duì)醋酸引起小白鼠扭體的影響實(shí)驗(yàn)、對(duì)丈白鼠屜尾法鎮(zhèn)痛的影響實(shí)驗(yàn)、對(duì)小白鼠耳廓徵循環(huán)的影響實(shí)驗(yàn)證明本發(fā)明藥物制劑具有消炎、鎮(zhèn)痛、改善微循環(huán)的作用。
本發(fā)明膠囊具有補(bǔ)腰腎，強(qiáng)筋骨，活血、利氣、止痛之功效；用于增生性脊椎炎(肥大性胸椎炎，肥人性腰椎炎)，頸椎綜合癥，骨刺，臨床觀察共觀察病例640例，其中隨機(jī)治療細(xì)320例，隨機(jī)對(duì)照組320例。試驗(yàn)結(jié)果顯示治療組臨床治愈例12(3.75％)，顯效例86(26.8％)，有效218例(68.1％)，總有效率98.8％，療效確切。
實(shí)施例熟地黃175g 肉蓯蓉(蒸) 117g狗脊(鹽制) 117g女貞子(鹽制) 58g淫羊藿 117g雞血藤 117g萊菔子(炒)58g骨碎補(bǔ) 117g牛膝117g制成1000粒，以上九味，取狗脊、熟地黃117g、淫羊藿58g，粉碎成細(xì)粉，剩余的熟地黃、淫羊藿與萊菔子等六味加水煎煮2次，合并煎液、濾過(guò)，濾過(guò)濃縮成稠膏狀，加入上述細(xì)粉及適量煉蜜，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，裝入膠囊，制成1000粒，每粒裝0.44g，口服，一次5粒，一日3次。
鑒別取膠囊內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察，薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物；梯紋管胞淡黃色至金黃色，紋孔排列整齊，葉表皮細(xì)胞壁深波狀彎曲；取膠囊內(nèi)容物4g，加甲醇30ml，置水浴上加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?5％硫酸溶液30ml使溶解，水浴回流2小時(shí)，放冷，用乙醚提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取牛膝對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以4∶1∶0.5甲苯一醋酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理1小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取濾液10ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取淫羊藿苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠HF254薄層板上，以5∶1∶2∶1醋酸乙酯—丙酮—甲醇—水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，30∶70乙睛-水為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；對(duì)照品溶液的制備，精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，用甲醇溶解制成每1ml含20μg的溶液，即得；供試品溶液的制備，取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理1小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，即得；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，每粒含淫羊藿按淫羊藿苷(C33H40O15)計(jì)不得少于0.3mg。
權(quán)利要求
1.一種治療骨質(zhì)增生藥物的制備方法，其特征在于該方法為熟地黃120-180重量份 肉蓯蓉90-120重量份狗脊 90-120重量份 女貞子40-60重量份淫羊藿90-120重量份 雞血藤90-120重量份萊菔子40-60重量份骨碎補(bǔ)90-120重量份牛膝90-120重量份以上九味，取狗脊、熟地黃90-120重量份、淫羊藿40-60重量份，粉碎成細(xì)粉，剩余的熟地黃、淫羊藿與萊菔子等六味加水煎煮2-3次，合并煎液、濾過(guò)，濾液濃縮咸稠膏狀，加入上述細(xì)粉，制成臨床可接受的劑型。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于該方法為熟地黃 175重量份肉蓯蓉(蒸) 117重量份狗眷(鹽制) 117重量份女貞子(鹽制)58重量份淫羊藿 117重量份雞血藤 117重量份萊菔子(炒) 58重量份 骨碎補(bǔ) 117重量份牛膝 117重量份以上九味，取狗脊、熟地黃117重量份、淫羊藿58重量份，粉碎成細(xì)粉，剩余的熟地黃、淫羊藿與萊菔子等六味加水煎煮兩次，合并煎液、濾過(guò)，濾波濃縮咸稠膏狀，加入上述細(xì)粉及適量煉蜜，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，制成膠囊。
3.如權(quán)利要求1或2所述方法制備膠囊的鑒別方法，其特征在于該方法為取膠囊內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察，薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物；梯紋管胞淡黃色至金黃色，紋孔排列整齊，葉表皮細(xì)胞壁深波狀彎曲；取膠囊內(nèi)容物4g，加甲醇30ml，置水浴上加熱回流0.5-1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?0-30％硫酸溶液30ml使溶解，水浴回流1-2.5小時(shí)，放冷，用乙醚提取1-3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取牛膝對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以3-5∶0.5-1.5∶0.3-0.6甲苯一醋酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以8-12％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇40-60ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理0.5-1.5小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取濾液10ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取淫羊藿苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠薄層板上，以3-6∶0.5-1.5∶1-3∶0.5-1.5醋酸乙酯一丙酮一甲醇一水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
4.如權(quán)利要求3所述鑒別方法，其特征在于該方法為取膠囊內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察，薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物；梯紋管胞淡黃色至金黃色，紋孔排列整齊，葉表皮細(xì)胞壁深波狀彎曲；取膠囊內(nèi)容物4g，加甲醇30ml，置水浴上加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?5％硫酸溶液30ml使溶解，水浴回流2小時(shí)，放冷，用乙醚提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取牛膝對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以4∶1∶0.5甲苯一醋酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理1小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取濾液10ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取淫羊藿苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠HF254薄層板上，以5∶1∶2∶1醋酸乙酯—丙酮—甲醇—水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
5.如權(quán)利要求1或2所述方法制備膠囊的含量測(cè)定方法，其特征在于該方法為照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，20-40∶60-80乙睛-水為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；對(duì)照品溶液的制備，精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，用甲醇溶解制成每1ml含20μg的溶液，即得；供試品溶液的制備，取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇40-60ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理0.5-1.5小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0.35-0.55μm微孔濾膜濾過(guò)，即得；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，每粒膠囊內(nèi)容物含淫羊藿按淫羊藿苷計(jì)不得少于0.3mg。
6.如權(quán)利要求5所述含量測(cè)定方法，其特征在于該方法為照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，30∶70乙睛-水為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；對(duì)照品溶液的制備，精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，用甲醇溶解制成每1ml含20μg的溶液，即得；供試品溶液的制備，取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理1小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，即得；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，每粒含淫羊藿按淫羊藿苷計(jì)不得少于0.3mg。
7.如權(quán)利要求1或2所述方法制備膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法為取膠囊內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察，薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物；梯紋管胞淡黃色至金黃色，紋孔排列整齊，葉表皮細(xì)胞壁深波狀彎曲；取膠囊內(nèi)容物4g，加甲醇30ml，置水浴上加熱回流0.5-1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?0-30％硫酸溶液30ml使溶解，水浴回流1-2.5小時(shí)，放冷，用乙醚提取1-3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取牛膝對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以3-5∶0.5-1.5∶0.3-0.6甲苯一醋酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以8-12％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇40-60ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理0.5-1.5小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取濾液10ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取淫羊藿苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠薄層板上，以3-6∶0.5-1.5∶1-3∶0.5-1.5醋酸乙酯—丙酮—甲醇—水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，20-40∶60-80乙睛-水為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；對(duì)照品溶液的制備，精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，用甲醇溶解制成每1ml含20μg的溶液，即得；供試品溶液的制備，取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇40-60ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理0.5-1.5小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0.35-0.55μm微孔濾膜濾過(guò)，即得；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，每粒膠囊內(nèi)容物含淫羊藿按淫羊藿苷計(jì)不得少于0.3mg。
8.如權(quán)利要求7所述方法制備膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法為取膠囊內(nèi)容物，置顯微鏡下觀察，薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物；梯紋管胞淡黃色至金黃色，紋孔排列整齊，葉表皮細(xì)胞壁深波狀彎曲；取膠囊內(nèi)容物4g，加甲醇30ml，置水浴上加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?5％硫酸溶液30ml使溶解，水浴回流2小時(shí)，放冷，用乙醚提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取牛膝對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以4∶1∶0.5甲苯一醋酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理1小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得溶液，取濾液10ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取淫羊藿苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠HF254薄層板上，以5∶1∶2∶1醋酸乙酯—丙酮—甲醇—水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，30∶70乙睛-水為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；對(duì)照品溶液的制備，精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，用甲醇溶解制成每1ml含20μg的溶液，即得；供試品溶液的制備，取膠囊內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理1小時(shí)，放冷，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，即得；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，每粒含淫羊藿按淫羊藿苷計(jì)不得少于0.3mg。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種治療骨質(zhì)增生的藥物及其制備工藝，該藥物是由如下藥物組成的熟地黃、肉蓯蓉、狗脊、女貞子、淫羊藿、雞血藤、萊菔子、骨碎補(bǔ)、牛膝。本發(fā)明膠囊具有補(bǔ)腰腎，強(qiáng)筋骨，活血、利氣、止痛之功效；用于增生性脊椎炎(肥大性胸椎炎，肥人性腰椎炎)，頸椎綜合癥，骨刺，臨床總有效率98.8％，療效確切。
文檔編號(hào)A61P19/08GK1476853SQ0212896
公開(kāi)日2004年2月25日 申請(qǐng)日期2002年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月23日
發(fā)明者蕭偉, 戴翔翎, 夏月, 李明慧, 陳艷明, 徐漣明, 張艾麗, 蕭 偉 申請(qǐng)人:江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司