專利名稱：生物可降解材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于醫(yī)療用品的制備領域，尤其是涉及一種生物可降解材料的制備方法。
背景技術：
在外科手術中，常采用防粘連膜作為物理屏障來防止術后粘連。現有的防粘連膜均為生物可吸收醫(yī)用膜，有聚乳酸膜、透明質酸膜、殼聚糖膜及氧化纖維素膜幾種。市售的聚乳酸膜為聚乳酸與乙醇酸共聚物或聚乳酸均聚物的膜，質脆，柔韌性、拉伸性差，降解時間過長，在使用及安全性上都有一定的弊端。而透明質酸膜、殼聚糖膜和氧化纖維素膜，降解時間太短，不能在要求的時間內保持物理屏障的作用，而不能較好地完成防粘連的功能，另外殼聚糖膜柔韌性較差，給臨床使用帶來許多不便。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，成本低廉的生物可降解材料的制備方法，所制備的材料可用于生產厚度均勻，質量穩(wěn)定，降解時間適合的，有一定柔韌性和拉伸性的防粘連膜。
本發(fā)明的目的是通過下述方案來實現的本發(fā)明的生物可降解材料的制備方法，是將乳酸、聚乙二醇通過本體聚合的方法共聚，從而制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料；其中，各組分的重量比例為乳酸1％～99.5％，聚乙二醇0.5％～99％；反應溫度90～220℃，時間1～8小時。
上述方案中，所制得的乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料用于制備生物可降解防粘連膜。
上述方案中，生物可降解防粘連膜的制備工藝為40℃下用2～20倍于乳酸/聚乙二醇共聚物重量的混合溶劑將乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室溫放置3～5小時，于40～60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；將初品膜于30～50℃下拉伸10％～120％(以初品膜的原長為基準)，在60～80℃下熱定型1～2小時后，室溫條件下真空干燥12小時，即得生物可降解防粘連膜；其中，混合溶劑為丙酮∶乙酸乙酪∶四氫呋喃∶氯仿＝10～90％∶8～88％∶2～82％∶0～80％(重量比例)。
用本發(fā)明所制備的生物可降解材料制備的生物可降解防粘連膜的主要參數為分子量3～20萬Da；降解時間2周～4個月；拉伸模量0.65～1.25Mpa；重金屬含量小于10μg/g；燒灼殘渣小于0.2％；無菌、無致熱源性；溶血性小于5％；細胞毒性0～1級；無過敏反應，無遺傳毒性。
因此，本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，所制備的生物可降解材料可用于生產厚度均勻，質量穩(wěn)定，降解時間適合的，有一定柔韌性和拉伸性的防粘連膜。
具體實施例方式實施例一將乳酸1克，聚乙二醇99克，在90℃下反應8小時，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用200克混合溶劑將乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室溫放置3小時，于40℃下真空干燥至恒重，得初品膜；將初品膜于30℃下拉伸120％(以初品膜的原長為基準)，在60℃下熱定型2小時后，室溫條件下真空干燥12小時，即得生物可降解防粘連膜；其中，混合溶劑為丙酮∶乙酸乙酯∶四氫呋喃∶氯仿＝10％∶8％∶2％∶80％(重量比例)。
實施例二將乳酸99.5克，聚乙二醇0.5克，在220℃下反應1小時，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用2000克的混合溶劑將乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室溫放置5小時，于60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；將初品膜于50℃下拉伸10％(以初品膜的原長為基準)，在80℃下熱定型1小時后，室溫條件下真空干燥12小時，即得生物可降解防粘連膜；其中，混合溶劑為丙酮∶乙酸乙酯∶四氫呋喃∶氯仿＝90％∶8％∶2％∶0(重量比例)。
實施例三將乳酸50克，聚乙二醇50克，在150℃下反應3小時，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1000克的混合溶劑將乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室溫放置4小時，于50℃下真空干燥至恒重，得初品膜；將初品膜于40℃下拉伸60％(以初品膜的原長為基準)，在70℃下熱定型2小時后，室溫條件下真空干燥12小時，即得生物可降解防粘連膜；其中，混合溶劑為丙酮∶乙酸乙酯∶四氫呋喃∶氯仿＝10％∶88％∶2％∶0(重量比例)。
實施例四將乳酸80克，聚乙二醇20克，在180℃下反應3小時，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1000克的混合溶劑將乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室溫放置5小時，于60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；將初品膜于50℃下拉伸50％(以初品膜的原長為基準)，在80℃下熱定型1小時后，室溫條件下真空干燥12小時，即得生物可降解防粘連膜；其中，混合溶劑為丙酮∶乙酸乙酪∶四氫呋喃∶氯仿＝10％∶8％∶82％∶0(重量比例)。
實施例五將乳酸30克，聚乙二醇70克，在120℃下反應5小時，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用800克的混合溶劑將乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室溫放置4小時，于50℃下真空干燥至恒重，得初品膜；將初品膜于40℃下拉伸80％(以初品膜的原長為基準)，在60℃下熱定型2小時后，室溫條件下真空干燥12小時，即得生物可降解防粘連膜；其中，混合溶劑為丙酮∶乙酸乙酯∶四氫呋喃∶氯仿＝50％∶20％∶20％∶10％(重量比例)。
實施例六將乳酸88克，聚乙二醇12克，在180℃下反應3小時，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1200克的混合溶劑將乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室溫放置3小時，于60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；將初品膜于40℃下拉伸40％(以初品膜的原長為基準)，在80℃下熱定型2小時后，室溫條件下真空干燥12小時，即得生物可降解防粘連膜；其中，混合溶劑為丙酮∶乙酸乙酯∶四氫呋喃∶氯仿＝20％∶50％∶10％∶20％(重量比例)。
實施例七將乳酸85克，聚乙二醇15克，在180℃下反應3小時，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1500克的混合溶劑將乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室溫放置5小時，于60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；將初品膜于50℃下拉伸30％(以初品膜的原長為基準)，在80℃下熱定型2小時后，室溫條件下真空干燥12小時，即得生物可降解防粘連膜；其中，混合溶劑為丙酮∶乙酸乙酪∶四氫呋喃∶氯仿＝30％∶20％∶30％∶20％(重量比例)。
實施例八將乳酸90克，聚乙二醇10克，在180℃下反應3小時，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1800克的混合溶劑將乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室溫放置5小時，于60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；將初品膜于50℃下拉伸50％(以初品膜的原長為基準)，在80℃下熱定型2小時后，室溫條件下真空干燥12小時，即得生物可降解防粘連膜；其中，混合溶劑為丙酮∶乙酸乙酯∶四氫呋喃∶氯仿＝20％∶20％∶20％∶40％(重量比例)。
實施例九將乳酸70克，聚乙二醇30克，在150℃下反應4小時，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1000克的混合溶劑將乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室溫放置3小時，于40℃下真空干燥至恒重，得初品膜；將初品膜于30℃下拉伸100％(以初品膜的原長為基準)，在80℃下熱定型2小時后，室溫條件下真空干燥12小時，即得生物可降解防粘連膜；其中，混合溶劑為丙酮∶乙酸乙酯∶四氫呋喃∶氯仿＝40％∶20％∶20％∶20％(重量比例)。
權利要求
1.一種生物可降解材料的制備方法，其特征在于將乳酸、聚乙二醇通過本體聚合的方法共聚，從而制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料；其中，各組分的重量比例為乳酸1％～99.5％，聚乙二醇0.5％～9％；反應溫度90～220℃，時間1～8小時。
2.根據權利要求1所述的生物可降解材料的制備方法，其特征在于所制得的乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料用于制備生物可降解防粘連膜。
3.根據權利要求2所述的生物可降解材料的制備方法，其特征在于生物可降解防粘連膜的制備工藝為40℃下用2～20倍于乳酸/聚乙二醇共聚物重量的混合溶劑將乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室溫放置3～5小時，于40～60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；將初品膜于30～50℃下拉伸10％～120％(以初品膜的原長為基準)，在60～80℃下熱定型1～2小時后，室溫條件下真空干燥12小時，即得生物可降解防粘連膜；其中，混合溶劑為丙酮∶乙酸乙酯∶四氫呋喃∶氯仿＝10～90％∶8～88％∶2～82％∶0～80％(重量比例)。
全文摘要
本發(fā)明是一種生物可降解材料的制備方法，是將乳酸、聚乙二醇通過本體聚合的方法共聚，從而制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料；其中，各組分的重量比例為乳酸1％～99.5％，聚乙二醇0.5％～99％；反應溫度90～220℃，時間1～8小時。本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，所制備的生物可降解材料用于生產生物可降解防粘連膜，得到的生物可降解防粘連膜厚度均勻，質量穩(wěn)定，降解時間適合，有一定柔韌性和拉伸性。
文檔編號A61L33/00GK1611525SQ20031011079
公開日2005年5月4日 申請日期2003年10月27日 優(yōu)先權日2003年10月27日
發(fā)明者羅秀文 申請人:成都拓泰醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司