專(zhuān)利名稱(chēng)：防曬用膚色氧化鋅納米粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種防曬用膚色氧化鋅納米粉的制備方法，屬于納米材料的制備及應(yīng)用技術(shù)，可以應(yīng)用于化妝品和涂料等領(lǐng)域。
(二)技術(shù)背景眾所周知，ZnO具有很好的紫外屏蔽功能，同時(shí)無(wú)毒、安全，原料價(jià)廉，是防曬用品非常理想的候選材料。但是由于一般工藝所制備的純ZnO粉末具有蒼白的白色的乳光，作為防曬用品很不自然。有許多工作者想辦法在ZnO中添加其他的有色金屬元素氧化物使之著色，但是這些金屬元素本身有毒，對(duì)人體有害又容易污染環(huán)境，因此不提倡采用此方法。顧達(dá)等在“超細(xì)膚色ZnO制備的新工藝研究”一文(《粉體技術(shù)》，1996年第3期)中根據(jù)形成膚色ZnO的原理，以ZnSO4和氨水為原料生成Zn(OH)2，然后在其中添加適量NH4HCO3生成堿式碳酸鋅，再進(jìn)行熱分解過(guò)程制備膚色ZnO。李曉娥等在“納米膚色氧化鋅的制備新工藝研究”一文(《化學(xué)工程》，2002年第30卷第2期)用鋅鹽(濃度為0.1-0.5mol/L)溶液在劇烈攪拌下與0.1-0.5mol/L的(NH4)2CO3反應(yīng)，生成白色沉淀———堿式碳酸鋅，再將沉淀經(jīng)過(guò)濾、水洗、氨水洗滌和有機(jī)溶劑洗滌、烘干，于250-350℃下鍛燒得到納米膚色氧化鋅。也是利用沉淀法，只是原料成本降低了、簡(jiǎn)化操作工藝也簡(jiǎn)單一些。以上這兩種方法都是分為兩個(gè)步驟，工藝仍然相對(duì)較長(zhǎng)、原料種類(lèi)多、容易引入雜質(zhì)，從而降低紫外屏蔽等性能。
(三)發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種新的防曬用膚色氧化鋅納米粉的制備方法，該方法具有工藝簡(jiǎn)單、成本低和安全性高、紫外屏蔽性能好、易于工業(yè)化等特點(diǎn)。
本發(fā)明是在共沉淀法基礎(chǔ)上，加入超聲振蕩的方法，以Zn(NO3)2·6H2O，尿素(CO(NH2)2)為原料，主要通過(guò)控制原料的配比和處理工藝來(lái)制備膚色納米ZnO，具體包括如下步驟(1)將4-6摩爾份的Zn(NO3)2·6H2O與1摩爾份的尿素溶解于去離子水中，控制Zn2+的濃度為0.5-1.5mol/L，得到A溶液；(2)將A溶液置于100～120℃條件下反應(yīng)3-7小時(shí)，生成白色沉淀B；(3)將B沉淀用去離子水洗滌、過(guò)濾后，重新放入1.5-2倍于固體沉淀體積的去離子水中超聲處理20-60分鐘；(4)將步驟(3)中所得的樣品過(guò)濾、干燥后研磨成粉，并置于250℃～480℃條件中熱處理55-65分鐘得到所需的防曬用膚色氧化鋅納米粉。
在上述方法中，步驟(2)的具體操作是將A溶液盛在一個(gè)有蓋的玻璃器皿中，然后將之置入溫度可控的加熱爐中加熱反應(yīng)；步驟(3)中，B沉淀的洗滌和過(guò)濾一般須要重復(fù)5-7遍；步驟(4)中，樣品干燥的溫度一般采用80-90℃，熱處理一般是在加熱爐中進(jìn)行的。
步驟(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比最好是4.5∶1，Zn2+的濃度最好是1.2mol/L；步驟(2)中，反應(yīng)的最佳溫度為105℃，最佳反應(yīng)時(shí)間為4.4小時(shí)；步驟(3)中，超聲處理時(shí)間最好為40分鐘；步驟(4)中，熱處理溫度最好為400℃。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)或效果(1)根據(jù)本發(fā)明的方法制得的樣品為48-55nm，在370nm以下的波長(zhǎng)均有97.9-98.2％的吸收率；在可見(jiàn)區(qū)，具有自然的膚色；顏色能達(dá)到現(xiàn)有的水平。因此，具有防曬和粉底兩用效果。
(2)在本制備方法中，反應(yīng)階段沒(méi)有采用攪拌的方法，而是在反應(yīng)后引入普通的超聲處理，既縮短了制備周期和操作步驟，也降低了設(shè)備的要求，同時(shí)由于減少了原料的種類(lèi)，因此相應(yīng)降低了生產(chǎn)成本。
(3)本方法采用的原料安全無(wú)刺激，原料中沒(méi)有氨水，對(duì)操作工人、操作環(huán)境安全無(wú)害。
(四)具體的實(shí)施方式實(shí)施例1(1)將4摩爾份的Zn(NO3)2·6H2O與1摩爾份的尿素溶解于去離子水中，控制Zn2+的濃度為1.5mol/L，得到A溶液；(2)將A溶液置于100℃條件下反應(yīng)3小時(shí)，生成白色沉淀B；
(3)將B沉淀用去離子水洗滌、過(guò)濾(重復(fù)5遍)后，重新放入體積為固體沉淀2倍體積的去離子水中超聲處理60分鐘(室溫下即可)；(4)將步驟(3)中所得的樣品過(guò)濾、在85℃條件下干燥后研磨成粉，并置于400℃條件中熱處理60分鐘，得到所需的防曬用膚色氧化鋅納米粉。
所得產(chǎn)品采用本領(lǐng)域通用的紫外線可見(jiàn)光譜方法測(cè)定，測(cè)得本產(chǎn)品的紫外區(qū)吸收率達(dá)到97.93％；用肉眼觀察為淺膚色。
實(shí)施例2其它同實(shí)施例1。步驟(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比為6∶1，Zn2+的濃度為0.5mol/L；步驟(2)中，反應(yīng)溫度為120℃，反應(yīng)時(shí)間為7小時(shí)；步驟(3)中超聲處理時(shí)間為20分鐘；步驟(4)中熱處理溫度為250℃，時(shí)間為55分鐘。
所得產(chǎn)品采用本領(lǐng)域通用的紫外-可見(jiàn)光譜方法測(cè)定，測(cè)得本產(chǎn)品的紫外光的吸收率達(dá)到98.02％，；用肉眼觀察顏色為淺膚色，比例1中的ZnO的顏色稍深。
實(shí)施例3其它同實(shí)施例1。步驟(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比為5∶1，Zn2+的濃度為1.1mol/L；步驟(2)中，反應(yīng)溫度為105℃，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)；步驟(3)中超聲處理時(shí)間為50分鐘；步驟(4)中熱處理溫度為480℃，時(shí)間為65分鐘。
所得產(chǎn)品采用本領(lǐng)域通用的紫外-可見(jiàn)光譜方法測(cè)定，測(cè)得本產(chǎn)品的紫外光的吸收率達(dá)到98.19％，；用肉眼觀察，顏色為淺膚色，比例2中的ZnO的顏色稍深。
實(shí)施例4其它同實(shí)施例1。步驟(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比為4.5∶1，Zn2+的濃度為1.2mol/L；步驟(2)中，反應(yīng)溫度為105℃，反應(yīng)時(shí)間為4.4小時(shí)；步驟(3)中超聲處理時(shí)間為40分鐘。
所得產(chǎn)品采用本領(lǐng)域通用的紫外-可見(jiàn)光譜方法測(cè)定，測(cè)得本產(chǎn)品的紫外光的吸收率達(dá)到98.12％，；用肉眼觀察，顏色為膚色，比例3中的ZnO的顏色稍深。
權(quán)利要求
1.一種防曬用膚色氧化鋅納米粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將4-6摩爾份的Zn(NO3)2·6H2O與1摩爾份的尿素溶解于去離子水中，控制Zn2+的濃度為0.5-1.5mol/L，得到A溶液；(2)將A溶液置于100～120℃條件下反應(yīng)3-7小時(shí)，生成白色沉淀B；(3)將B沉淀用去離子水洗滌、過(guò)濾后，重新放入兩倍于固體沉淀體積的去離子水中超聲處理20-60分鐘；(4)將步驟(3)中所得的樣品過(guò)濾、干燥后研磨成粉，并置于250℃～480℃條件中熱處理55-65分鐘得到所需的防曬用膚色氧化鋅納米粉。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)的具體操作是將A溶液盛在一個(gè)有蓋的玻璃器皿中，然后將之置入溫度可控的加熱爐中加熱反應(yīng)；步驟(3)中，B沉淀的洗滌和過(guò)濾須要重復(fù)5-7遍；步驟(4)中，樣品干燥的溫度為80-90℃，熱處理是在加熱爐中進(jìn)行的。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比是4.5∶1，Zn2+的濃度是1.2mol/L。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟(2)中，反應(yīng)的溫度為105℃，反應(yīng)時(shí)間為4.4小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟(3)中，超聲處理時(shí)間為40分鐘。
6.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟(4)中，熱處理溫度為400℃。
7.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩爾比是4.5∶1，Zn2+的濃度是1.2mol/L；步驟(2)中，反應(yīng)的溫度為105℃，反應(yīng)時(shí)間為4.4小時(shí)；步驟(3)中，超聲處理時(shí)間為40分鐘；步驟(4)中，熱處理溫度為400℃。
全文摘要
一種防曬用膚色氧化鋅納米粉的制備方法，采用4－6摩爾份的Zn(NO
文檔編號(hào)A61K33/30GK1587059SQ20041005125
公開(kāi)日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2004年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月30日
發(fā)明者何琴玉, 陳俊芳, 章建高, 任占梅, 厲志明, 李煒, 初本莉 申請(qǐng)人:華南師范大學(xué)