專利名稱：：廣東紫珠總黃酮部位的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及生藥學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種中藥材廣東紫珠的提取工藝。
背景技術(shù)：
：廣東紫珠主要被用于婦科炎癥疾病的治療，如抗宮炎片、抗宮炎顆粒、宮復(fù)康膠嚢等都是以廣東紫珠為主藥的復(fù)方制劑，在臨床上發(fā)揮了很好的療效，據(jù)統(tǒng)計，宮頸炎約占婦產(chǎn)科門診總數(shù)的40-50%,居婦科疾病之首，因此，加強(qiáng)對廣東紫珠的深入開發(fā)具有普遍意義。廣東紫珠為馬鞭草科植物廣東紫珠(CallicarpakwangtungensisChun.)的干燥莖枝及葉。主產(chǎn)于萍鄉(xiāng)、安義、宜春、安遠(yuǎn)、井岡山、安福等地。異名止血柴、紫珠草、紫珠、金刀菜、萬年青、珍珠風(fēng)、臭常山、老鴉飯、金刀柴。它具有收斂止血，清熱解毒的功效，用于咯血、便血、肺胃出血、崩漏、肺熱咳嗽、咽喉腫痛、燒傷、熱毒瘡瘍、外傷出血。另有藥理實驗表明，廣東紫珠總黃酮部位具有抗炎、鎮(zhèn)痛的功效。與本發(fā)明相關(guān)的現(xiàn)有技術(shù)主要有以下兩個文獻(xiàn)1."一種止血中藥組合物及其制備方法"(范催生.中國發(fā)明專利CN1689615A):該專利記載了將一組中藥組合——大薊、小薊、廣東紫珠、荷葉、梔子加入60-80°/。醇回流提取6-8小時。該專利沒有針對廣東紫珠單味藥材的提取方法。2."HPLC法測定廣東紫珠及其制劑宮復(fù)康膠嚢中木犀草素"(劉成紅，曾紅，邢俊渡.中草藥，2006，37(4):530-541):該文采用50%乙醇回流提取廣東紫珠藥材。該文所采用的方法所得到的總黃酮部位純度不高，且提取所用的溶劑量過大，浪費資源。3."婦炎康泡騰片的制劑工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和廣東紫珠化學(xué)成分的研究"(洪燕龍.北京中醫(yī)藥大學(xué)碩士學(xué)位論文.2004，5):該文所采用的方法干浸膏的得率低。
發(fā)明內(nèi)容出于目前對于中藥材廣東紫珠缺乏直接而效果良好的總黃酮部位提取方法的現(xiàn)狀，而^t是出本發(fā)明。本發(fā)明目的在于提供一種簡便易行而又行之有效的廣東紫珠總黃酮部位4是取方法。為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明從廣東紫珠的提取著手，經(jīng)過大量實驗，發(fā)現(xiàn)廣東紫珠的不同提取方法之間存在明顯的差異。使用50%~60%之間濃度的醇對廣東紫珠進(jìn)行提取的效果較好，優(yōu)于水提法或者超聲水提法(在本發(fā)明中，數(shù)值范圍50%~60%不包括端點，以下相同)。特別是55%的乙醇或曱醇，對廣東紫珠的提取效果最好(如無特別說明，以下在本文中涉及的"醇提取液"均指乙醇或曱醇提取液)。通?？捎萌軇┗亓魈崛〉姆椒▽V東紫珠進(jìn)行提取，醇用量為藥材重量的10-15倍，視需要可提取24次，每次13小時，然后將濾液過濾后合并，干燥，得到廣東紫珠干浸膏。具體地，本發(fā)明的廣東紫珠提取方法包括，取廣東紫珠藥材，加50-60%醇(主要是乙醇)提取，醇用量為藥材量的10-15倍，提取2-4次，每次l-3小時，將提取液過濾后合并，干燥，得廣東紫珠干浸膏。本發(fā)明的優(yōu)點在于，所提供的方法簡便易行，對提取設(shè)備的要求很低。但是可以達(dá)到良好的提取效果，根據(jù)本發(fā)明提供的方法，干浸膏得率為10~20%。所得干浸膏以總黃酮為指標(biāo)評價，總黃酮/生藥材得率為3~10%，總黃酮/干浸膏的純度為20~40%。具體實施例方式下面通過實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但這些實施例不對本發(fā)明構(gòu)成任何限制。實施例1:廣東紫珠水提樣品的提取制備取廣東紫珠藥材，粉碎(過24目篩)，精密稱取粉碎后的廣東紫珠粉末10g,置于500ml圓底燒瓶中，用蒸餾水回流提取兩次，提取溫度為98°C,每次加蒸餾水100ml，第一次提取l小時，第二次提取3小時，每次提取后抽濾，將濾液及洗藥渣的洗液合并濃縮于50ml容量瓶中。實施例2:廣東紫珠干浸膏的提取制備取廣東紫珠藥材，粉碎(過24目篩)，精密稱取粉碎后的廣東紫珠粉末10g,置于500ml圓底燒瓶中，用20%乙醇回流提取兩次，提取溫度為98°C，每次加20%乙醇110ml,第一次提取2小時，第二次提取1.5小時，每次提取后抽濾，將濾液及洗藥渣的洗液合并濃縮于50ml容量瓶中。實施例3:廣東紫珠干浸膏的提取制備取廣東紫珠藥材，粉碎(過24目篩)，精密稱取粉碎后的廣東紫珠粉末10g,置于500ml圓底燒瓶中，用40%乙醇回流提取兩次，提取溫度為98°C,每次加40%乙醇120ml，第一次提取3小時，第二次提取1小時，第三次提取2小時，每次提取后抽濾，將濾液及洗藥渣的洗液合并濃縮于50ml容量瓶中。實施例4:廣東紫珠干浸膏的提取制備取廣東紫珠藥材，粉碎(過24目篩)，精密稱取粉碎后的廣東紫珠粉末10g,置于500ml圓底燒瓶中，用50%乙醇回流提取兩次，提取溫度為98°C，每次加50%乙醇130ml，第一次提取1小時，第二次1小時，第三次2小時，第4次2小時，每次提取后過濾，將濾液及洗藥渣的洗液合并濃縮于50ml容量瓶中。實施例5:廣東紫珠干浸膏的提取制備取廣東紫珠藥材，粉碎(過24目篩)，精密稱取粉碎后的廣東紫珠粉末10g,置于500ml圓底燒瓶中，用51%乙醇回流提取兩次，提取溫度為98°C,每次加51%乙醇140ml，第一次提取1小時，第二次提取3小時，每次提取后抽濾，將濾液及洗藥渣的洗液合并濃縮于50ml容量瓶中。實施例6:廣東紫珠干浸膏的提取制備取廣東紫珠藥材，粉碎(過24目篩)，精密稱取粉碎后的廣東紫珠粉末10g，置于500ml圓底燒瓶中，用55%乙醇回流提取兩次，提取溫度為98。C,每次加55%乙醇150ml，第一次提取2小時，第二次提取2小時，每次提取后抽濾，將濾液及洗藥渣的洗液合并濃縮于50ml容量瓶中。實施例7:廣東紫珠干浸膏的提取制備取廣東紫珠藥材，粉碎(過24目篩)，精密稱取粉碎后的廣東紫珠粉末10g，置于500ml圓底燒瓶中，用59%乙醇回流提取兩次，提取溫度為98°C，每次加59%乙醇150ml，第一次提取3小時，第二次提取1小時，每次提取后抽濾，將濾液及洗藥渣的洗液合并濃縮于50ml容量瓶中。實施例8:廣東紫珠干浸膏的提取制備取廣東紫珠藥材，粉碎(過24目篩)，精密稱取粉碎后的廣東紫珠粉末10g，置于500ml圓底燒瓶中，用60%乙醇回流提取兩次，提取溫度為98°C，每次加60%乙醇150ml，第一次提取1小時，第二次提取3小時，每次提取后抽濾，將濾液及洗藥渣的洗液合并濃縮于50ml容量瓶中。實施例9:廣東紫珠干浸膏的提取制備取廣東紫珠藥材，粉碎(過24目篩)，精密稱取粉碎后的廣東紫珠粉末10g，置于500ml圓底燒瓶中，用80%甲醇回流提取兩次，提取溫度為98°C，每次力。80%乙醇150ml,第一次提取2小時，第二次提取1.5小時，每次提取后抽濾，將濾液及洗藥渣的洗液合并濃縮于50ml容量瓶中。實施例10:廣東紫珠干浸膏的提取制備取廣東紫珠藥材，粉碎(過24目篩)，精密稱取粉碎后的廣東紫珠粉末10g，置于500ml圓底燒瓶中，用95%乙醇回流提取兩次，提取溫度為98°C,每次加95%乙醇150ml，第一次提取3小時，第二次提取3小時，每次提取后抽濾，將濾液及洗藥渣的洗液合并濃縮于50ml容量瓶中。實施例11:廣東紫珠超聲水提樣品的制備取廣東紫珠藥材，粉碎(過24目篩)，精密稱取粉碎后的廣東紫珠粉末10g,置于錐形瓶中，加水并超聲處理，超聲功率為60，提取兩次，每次加相應(yīng)的溶劑150ml,第一次提取1.5小時，第二次提取2.5小時，每次提取后抽濾，將濾液及洗藥渣的洗液合并濃縮于50ml容量瓶中。比較例12:將實施例1~10中在各種不同條件下獲得的廣東紫珠提取樣品進(jìn)行紫外分光光度法檢測，比較檢測結(jié)果。樣品中總黃酮的測定方法參照中華人民共和國藥典2005年版一部槐花的總黃酮含量測定。樣品得膏率的測定從制備的各個樣品的50ml樣液中精密量取10ml樣品置于50ml圓底燒瓶中，揮干溶劑稱重。結(jié)果見表1。表l總黃酮含量以及得膏率<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表1的數(shù)據(jù)直接反映出各種提取方法的效果差異，顯然，使用醇對廣東紫珠進(jìn)行提取的效果明顯優(yōu)于水提法或者超聲水提方法，而提取用的乙醇濃度也直接影響提取效果，其中51~59%濃度的乙醇對于廣東紫珠的提取效果較好，尤其是55%的乙醇，其提取效果最好。比較例13:文獻(xiàn)1-3的方法比較結(jié)果如下。對比參考文獻(xiàn)1:該參考文獻(xiàn)為一個復(fù)方制劑的提取方法，而本發(fā)明提供的是單味藥的提取方法，復(fù)方制劑中并未提到藥材提取后所得到的總黃酮純度和干浸膏得率。對比參考文獻(xiàn)2:該參考文獻(xiàn)中廣東紫珠采取的50%醇提的辦法，所得到的總黃酮純度比本發(fā)明略低，而且提取用50%乙醇體積較大，為100倍藥材重量，而本發(fā)明僅為1015倍藥材重量。對比參考文獻(xiàn)3:該參考文獻(xiàn)中采用水提取然后上大孔吸附樹脂柱的辦法，最后的平均出膏率較低，而本發(fā)明的出膏率高得多，如下表2所示。表2本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)方法的出膏率<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1、一種廣東紫珠總黃酮部位的提取方法，其特征在于，使用50%~60%的醇對廣東紫珠進(jìn)行提取。2、如權(quán)利要求1所述的提取方法，其中所述的醇是曱醇或乙醇，其用量是藥材重量的10~15倍。3、如權(quán)利要求1所述的提取方法，其中所述對廣東紫珠的提取重復(fù)進(jìn)行24次，再合并提取液。4、如權(quán)利要求1所述的提取方法，其中使用的醇濃度為51~59%。5、如權(quán)利要求1所述的提取方法，其中使用的醇濃度為55%。6、如權(quán)利要求1至5中任意一項所述的提取方法，其中用所述的醇對廣東紫珠進(jìn)行提取的時間是1~3小時。7、如權(quán)利要求2所述的提取方法，其包括下列步驟1)粉碎廣東紫珠藥材；2)加入50%~60%曱醇或乙醇回流4是取，醇用量為藥材重量的10~15倍，得到廣東紫珠浸膏；8、如權(quán)利要求7所述的提取方法，其中的步驟2)重復(fù)進(jìn)行24次所述回流提取，每次13小時，然后合并提取液。9、如權(quán)利要求7或8所述的提取方法，其中所述醇的濃度為51~59%。10、如權(quán)利要求7或8所述的提取方法，其中所述醇的濃度為55%。全文摘要本發(fā)明提供一種廣東紫珠總黃酮部位的提取方法。目前對于中藥材廣東紫珠缺乏直接而效果良好的總黃酮部位提取方法。本發(fā)明采用50％～60％的醇對廣東紫珠進(jìn)行回流提取，不僅簡單易行，還可以達(dá)到良好的提取效果。文檔編號A61K36/185GK101310745SQ20071004128公開日2008年11月26日申請日期2007年5月25日優(yōu)先權(quán)日2007年5月25日發(fā)明者楊義芳,王艷晶申請人:上海醫(yī)藥工業(yè)研究院