專利名稱：：一種治療血尿的中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法，特別是涉及一種治療血尿的中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
：正常的尿液含有極少量的紅細(xì)胞。未經(jīng)離心的尿液在顯微鏡下每個(gè)高倍視野可有紅細(xì)胞02個(gè)，如果超過此數(shù)，即為血尿。血尿是泌尿及男性生殖系疾患最常見和最重要的癥狀。造成血尿的最主要原因是泌尿系及男性生殖系疾患。此外亦可由泌尿系之外的其它疾患所致，如心血管疾患、血液疾病、過敏性疾病等均可發(fā)生血尿。對泌尿外科來說，肉眼血尿的臨床意義更為重要，應(yīng)引起高度重視。血尿的原因還可以從其是否伴有其它癥狀進(jìn)行分析。無癥狀的血尿應(yīng)首先考慮泌尿系腫瘤的可能性。血尿伴有疼痛，尤其是伴有絞痛應(yīng)考慮尿路結(jié)石，如伴有尿痛及尿流中斷，應(yīng)考慮膀胱結(jié)石，如伴有明顯膀胱剌激癥狀，則以尿路感染、泌尿系結(jié)核以及膀胱腫瘤等為多見。此外，應(yīng)結(jié)合患者病史、年齡、血尿的色澤、程度等對血尿的原因進(jìn)行綜合判斷。血尿的治療應(yīng)根據(jù)病因來確定。對于腎性血尿來說，靠止血來治療是不行也不科學(xué)的。目前中、西醫(yī)常規(guī)治療缺乏特殊的治療方法和特效的藥物，各種藥物療效都不能令人滿意，使血尿長期不能消除或反復(fù)發(fā)作。所以提供一種療效確切，且無副作用的藥物制劑是非常有必要的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供一種治療血尿的中藥組合物；本發(fā)明目的還在于提供一種治療血尿的中藥組合物制備方法；本發(fā)明目的還在于提供一種治療血尿的中藥組合物的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所述的治療血尿的中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的棕櫚子50-180重量份菝葜20-100重量份薏苡仁20-70重量份上述原料優(yōu)選配比為棕櫚子120-160重量份菝葜30-60重量份薏苡仁30-40重量份上述原料優(yōu)選配比為棕櫚子150重量份菝葜50重量份薏苡仁35重量份；本發(fā)明所述的治療血尿的中藥組合物可由如下重量比的原料藥制成的棕櫚子50-180重量份石葦30-120重量份上述原料優(yōu)選配比為:棕櫚子120-160重量份石蘋80-100重量份上述原料優(yōu)選配比為:棕櫚子150重量份石葦90重量份上述原料優(yōu)選配比為:棕櫚子130重量份石葦85重量份菝葜40-160重量份薏苡仁30-120重量份茅根30-120重量份；菝葜30-60重量份茅根50-80重量份；薏苡仁30-40重量份菝葜50重量份茅根70重]薏苡仁35重量份t份;薏苡仁38重量份t份茅根60重量份；本發(fā)明所述的組合物可按常規(guī)工藝加入輔料制成片劑、膠囊、口服液、滴丸、噴霧劑、顆粒劑等臨床可接受的劑型；所述輔料包括溶劑、崩解劑、矯味劑、防腐劑、著色劑、粘合劑、潤滑劑、基質(zhì)等。本發(fā)明所述的中藥組合物膠囊制劑的制備方法為選取原料藥棕櫚子50-180重量份菝葜20-100重量份薏苡仁20-70重量份；取棕櫚子、菝葜，加水煎煮2-4次，每次2-4小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度1.15(70-85°C)的清膏，待冷，加入乙醇等量，搖勻，靜置20-30小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；另取薏苡仁12-35重量份，粉碎成細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，用乙醇7-9倍量作溶劑，浸漬20-30小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集漉液，回收乙醇后，加入1-3倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗粉，裝入膠囊，即得。選取原料藥棕櫚子50-180重量份菝葜40-160重量份薏苡仁30-120重量份石蘋30-120重量份茅根30-120重量份；取棕櫚子、菝葜，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度l.15(80°C)的清膏，待冷，冷至室溫度，加入等重量95%乙醇，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；另取薏苡仁16g，粉碎成能通過80目篩細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成能通過24目篩粗粉，將粉碎成粗粉的薏苡仁加6-8倍量的95%乙醇，密閉浸泡24小時(shí)后，放入滲漉器內(nèi)滲漉，當(dāng)收集的滲漉液為薏苡仁粗粉的85%時(shí)作為初漉液，另器收集其續(xù)漉液，然后將續(xù)漉液在60°C以下干燥成稠膏后與初漉液合并，靜置，回收乙醇后，加入1.6倍重量份的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，真空干燥壓力》0.06MPa，溫度《6(TC，粉碎成粗粉，裝入膠囊，制成70粒，即得。本發(fā)明藥物組合物質(zhì)量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑒別(1)取制劑相當(dāng)于原藥材20-25g的本發(fā)明組合物，加25ml乙醚，超聲處理35-50分鐘，過濾，濾液揮至1.5ml作為供試品，另取薏苡仁藥材4-7g同法制成對照藥材溶液，吸取上述兩種溶液各25ul點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己垸-醋酸乙酯(2-5:0.8-1.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4-6%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取制劑相當(dāng)于原藥材7-15g的本發(fā)明組合物，加水30ml，置水浴上稍加熱，用脫脂棉過濾，濾液用飽和的正丁醇提取2-4次，用量為15-35ml，合并提取液，蒸干，加甲醇2ml作為供試品；另取棕櫚子對照粉末lg，加水40-60ml煎煮0.8-1.8小時(shí)，放冷，用脫脂棉過濾，濾液濃縮至15-25ml，加入等量的無水乙醇15-25ml，搖勻，靜置，過濾，蒸干，用甲醇2ml溶解作為對照品；吸取樣品溶液15ul，對照品溶液20ul點(diǎn)與同一硅膠GF254板上，以氯仿-甲醇-醋酸(8-12:4-6:0.4-0.8)為展開劑，展開缸充分飽和后展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測定照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水一醋酸(10-16:80-90:1-3)為流動相；檢測波長為260nm;對照品溶液的制備精密稱取在原兒茶酸對照品，加甲醇制成每lml含0.08mg的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備精密稱取本發(fā)明藥物制劑內(nèi)容物lg，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇一酸水(8-10:0.8-1.8)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理50-70分鐘，取出，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(0.45um)濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得。本發(fā)明藥物組合物質(zhì)量控制方法優(yōu)選如下鑒別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑒別(1)取制劑相當(dāng)于原藥材22g的本發(fā)明組合物，加25ml乙醚，超聲處理40分鐘，過濾，濾液揮至1.5ml作為供試品，另取薏苡仁藥材5g同法制成對照藥材溶液，吸取上述兩種溶液各25u1點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己烷-醋酸乙酯(3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取制劑相當(dāng)于原藥材10g的本發(fā)明組合物，加水30ml，置水浴上稍加熱，用脫脂棉過濾，濾液用飽和的正丁醇提取三次，用量分別為30ml，20ml，20ml,合并提取液，蒸干，加甲醇2ml作為供試品；另取棕櫚子對照粉末lg，加水50ml煎煮1小時(shí)，放冷，用脫脂棉過濾，濾液濃縮至20ml，加入等量的無水乙醇20ml，搖勻，靜置，過濾，蒸干，用甲醇2ml溶解作為對照品；吸取樣品溶液15ul，對照品溶液20ul點(diǎn)與同一硅膠GF254板上，以氯仿-甲醇-醋酸(10:5:0.5)為展開劑，展開缸充分飽和后展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液;供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測定照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水一醋酸(13:85:2)為流動相；檢測波長為260nm;對照品溶液的制備:精密稱取在原兒茶酸對照品，加甲醇制成每lml含0.08mg的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備精密稱取本發(fā)明藥物內(nèi)容物lg，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇一酸水(9:1)(取濃鹽酸lml稀釋于1000ml水中，即得)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40KHz)60分鐘，取出，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(0.45um)濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10W，注入液相色譜儀，測定，即得。本發(fā)明組合物具有很好的藥效，相比現(xiàn)有制劑表現(xiàn)出很好的藥效；本發(fā)明所提供的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，是通過大量具體創(chuàng)造性試驗(yàn)篩選后得到，鑒別方法中通過對樣品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得鑒別專屬性很好，而且方法經(jīng)濟(jì)適用、結(jié)果快速，并且對不同的薄層板都能應(yīng)用。含量測定方法中通過對樣品、供試品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得含量測定方法可以很有效的對產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制，并且用該方法測定的產(chǎn)品要相比其他方法測定的產(chǎn)品在藥理效果上表現(xiàn)的更為穩(wěn)定。下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例用于進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。實(shí)驗(yàn)例l藥理試驗(yàn)按照以下本發(fā)明藥物組各組組方制備成膠囊劑，比較本發(fā)明藥物組不同組方與陽性對照藥物間清熱利濕、涼血止血的功效，部分試驗(yàn)結(jié)果見表1和2。本發(fā)明藥物組I棕櫚子150g菝葜50g薏苡仁35g;本發(fā)明藥物組II棕櫚子130g菝葜45g薏苡仁38g石葦85g茅根60g;本發(fā)明藥物組III棕櫚子150g菝葜50g薏苡仁35g石葦90g茅根70g本發(fā)明藥物組IV棕櫚子100g菝葜70g薏苡仁50g陽性藥物對照組市售血尿安膠囊1)清熱作用-對細(xì)菌內(nèi)毒素所致家兔發(fā)熱體溫的影響取體重在2.03.Okg的大耳白家兔，雌雄兼有，實(shí)驗(yàn)前一天，選取體溫在38.039.4°C，當(dāng)日體溫變化不超過0.4'C的家兔作為實(shí)驗(yàn)用兔。當(dāng)日，測定造模前基礎(chǔ)體溫，自家兔耳靜脈注射細(xì)菌內(nèi)毒素生理鹽水溶液，劑量為7.5g，觀察體溫變化，每0.5小時(shí)記錄一次，選取注射lh后體溫上升超過0.5"C的家兔，隨機(jī)分成6組，每組8只本發(fā)明藥物組I、II、III、IV及陽性藥物對照組、陰性對照組。給家兔灌胃給藥后，持續(xù)觀察家兔體溫變化，每1.0小時(shí)記錄一次，連續(xù)記錄5h,以每1.0h的動物體溫與基礎(chǔ)體溫的差值為觀察指標(biāo)，數(shù)據(jù)進(jìn)行t檢驗(yàn)。結(jié)果見下表對細(xì)菌內(nèi)毒素所致家兔發(fā)熱體溫的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>與陰性對照組比較+P〈0.05結(jié)果表明本發(fā)明藥物膠囊劑對細(xì)菌內(nèi)毒素所致家兔發(fā)熱有明顯抑制作用，具有清熱的功效。本發(fā)明藥物組i、n、m的清熱功效優(yōu)于本發(fā)明藥物組iv。2)利尿作用取大鼠60只，雌雄兼用，200士20g，隨機(jī)分為6組，每組10只，分別灌胃。每組給藥劑量0.6g/kg，灌胃2W，灌胃第14d時(shí)，常水組大鼠給予水負(fù)荷4m1/100g，藥液按正常劑量稀釋至4m1/100g，灌胃后將大鼠放入代謝籠內(nèi)，分別收集并記錄大鼠灌胃后5h的排尿量，并對結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)。結(jié)果見下表表2對給予水負(fù)荷大鼠尿量的影響(n=10，^士s)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>與陰性對照組比較承P〈0.05，**P〈0.01，與陽性對照組比較AP〈0.05。從上表可以看出，本發(fā)明藥物膠囊劑對水負(fù)荷大鼠尿量有顯著性的影響，與陽性對照組比較具有顯著性差異。本發(fā)明藥物組i、n、m的影響更強(qiáng)于本發(fā)明藥物組IV。3)涼血止血對小鼠凝血時(shí)間的影響昆明種小鼠，2級，體重1820g，雌雄兼用，購進(jìn)小鼠后置于實(shí)驗(yàn)室中檢疫3天，按體重隨機(jī)分作6組，每組15只，本發(fā)明藥物各組灌胃本發(fā)明藥物0.3g/kg，陽性藥對照組予血尿安膠囊0.3g/kg，空白對照組予等量飲用水，每天給藥1次，連續(xù)3天。實(shí)驗(yàn)步驟于末次給藥后1小時(shí)小鼠摘眼球取血，于玻片兩端各滴1直徑約5ram的血滴，并立即計(jì)時(shí)，每隔30秒用清潔針頭自血滴邊緣向里輕輕挑動1次，觀察有無血絲挑起，自采血開始至挑起血絲止，所歷時(shí)間即為凝血時(shí)間，另l滴血供最后復(fù)驗(yàn)。結(jié)果見下表:血尿膠囊對小鼠凝血時(shí)間的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>結(jié)果表明本發(fā)明藥物與陽性對照藥物對小鼠凝血時(shí)間較飲用水對照組明顯縮短，有顯著性差異。本發(fā)明藥物的涼血止血作用較陽性對照組有顯著性提高。本發(fā)明藥物組I、II、III的作用更強(qiáng)于本發(fā)明藥物組IV。實(shí)驗(yàn)例2鑒別篩選實(shí)驗(yàn)1)薏苡仁的薄層鑒別①供試品溶液的制備取本發(fā)明藥物膠囊劑7粒共4份，傾出內(nèi)容物，加25ml乙醚，超聲處理20、40、60、90分鐘，過濾，濾液揮至1.5ml作為供試品，另取薏苡仁藥材5g同法制成對照藥材溶液，吸取上述兩種溶液各25P1點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己垸-醋酸乙酯(3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。比較供試品溶液和對照藥材溶液不同提取時(shí)間各斑點(diǎn)在薄層版上的顯色效果，結(jié)果見下表超聲時(shí)間20分鐘40分鐘60分鐘90分鐘顯色效果顯色淺顯色清晰顯色清晰顯色清晰從上表可以看出，超聲提取40分鐘所制備的供試品溶液與對照品溶液，各主斑點(diǎn)在薄層板上顯色清晰，已經(jīng)符合實(shí)驗(yàn)要求。②展開劑的選擇吸取供試品溶液和對照品溶液各25u1點(diǎn)于硅膠G板上，以正己烷一醋酸乙酯為展開劑，配比分別為2:1、3:1、3:2、4:1，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。比較應(yīng)用不同配比展開劑，供試品溶液和對照藥材溶液各斑點(diǎn)在薄層板上的展開效果，結(jié)果見下表:展開劑配比2:13:13:24:1主斑點(diǎn)展開效果分離不好，有干擾分離效果好，無千擾分離不好，干擾大分離不好，有擾大從上表可以看出展開劑配比為3:1時(shí)，在薄層板上展開效果好，適合試驗(yàn)要求。③供試品溶液點(diǎn)樣量的選擇分別吸取供試品溶液10ul、15ul、20ul、25ixl、30"1，對照品溶液各25ul，點(diǎn)于硅膠G板上，以正己垸一醋酸乙酯(3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。比較供試品溶液各斑點(diǎn)的顯色效果，結(jié)果見下表點(diǎn)樣量10u115u120u125y130u1顯色效果供試品在相應(yīng)對照品位置無斑點(diǎn)供試品在相應(yīng)對照品位置斑點(diǎn)顏色很淺供試品在相應(yīng)對照品位置斑點(diǎn)顏色淺供試品在相應(yīng)對照品位置斑點(diǎn)顯色效果好點(diǎn)樣點(diǎn)過大，薄層板展開效果較差。從上表可以看出供試品點(diǎn)樣量在25ul時(shí)，在薄層板上顯色效果好，適合試驗(yàn)要求。④陰性對照試驗(yàn)取缺薏苡仁的陰性樣品，照上述鑒別方法中供試品溶液制備方法制備陰性樣品溶液，展開后在對照品溶液對應(yīng)位置上沒有出現(xiàn)相應(yīng)斑點(diǎn)，說明所選取的鑒別實(shí)驗(yàn)專屬性強(qiáng)。2)棕櫚子的薄層鑒別①薄層板的選擇取對照品溶液10W，分別點(diǎn)于硅膠G和硅膠H板上，比較對照品在不同薄層板上的展開效果，結(jié)果見下表-薄層板硅膠G板硅膠H板展開效果展開效果不好，分離度差。展開效果好，分離度好。從上表可以看出，薄層板選擇硅膠H板展開效果好，分離度好。②供試品溶液的制備取本發(fā)明藥物膠囊劑內(nèi)容物l.Og，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醇-醋酸(10:1)混合液50ml，回流提取2、4、6、8小時(shí)，濾過，濾液濃縮至適量，定量轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取原兒茶酸對照品，加無水乙醇制成每lml中含0.3mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各IOW，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以三氯甲垸-丙酮-甲醇-醋酸(7:2:1.5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液，晾干或用熱風(fēng)小心吹干，比較供試品提取不同時(shí)間主斑點(diǎn)在薄層版上的顯色效果，結(jié)果見下表-回流時(shí)間2h4h6h8h顯色效果幾乎無顯色斑占"、、顯色很淺顯色清晰與提取6小時(shí)顯色效果基本相同從上表可以看出，回流提取6小時(shí)所制備的供試品溶液與對照品溶液，各主斑點(diǎn)在薄層板上顯色清晰，已經(jīng)符合實(shí)驗(yàn)要求。③展開劑的比較吸取供試品溶液和對照品溶液各IOW，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以三氯甲垸-丙酮-甲醇-醋酸為展開劑，配比分別為5:2:1.5:0.5、6:2:1.0:0.5、7:2:1.5:0.5、7:2:2.0:1.0展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液，晾干或用熱風(fēng)小心吹干，比較供試品溶液和對照品溶液在薄層板上的展開效果，結(jié)果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>從上表可以看出，展開劑配比為7:2:1.5:0.5時(shí)，供試品溶液和對照品溶液展開效果好，無干擾，符合實(shí)驗(yàn)要求。④供試品點(diǎn)樣量的選擇吸取供試品溶液5W、IOW、15W、20W，對照品溶液各l(Hil，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-醋酸(7:2:1.5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液，晾干或用熱風(fēng)小心吹干，比較供試品溶液和對照品溶液在薄層板上的顯色效果，結(jié)果見下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>從上表可以看出，供試品點(diǎn)樣量在10u1、15p1時(shí)，在薄層板上顯色清晰，均適合試驗(yàn)要求，所以從實(shí)際操作角度，選擇供試品溶液點(diǎn)樣量為10yl。⑤陰性對照試驗(yàn)取缺棕櫚子的陰性樣品，照上述鑒別方法中供試品溶液制備方法制備陰性樣品溶液，展開后在對照品溶液對應(yīng)位置上沒有出現(xiàn)相應(yīng)斑點(diǎn)，說明所選取的鑒別實(shí)驗(yàn)專屬性強(qiáng)。以上薏苡仁、棕櫚子的部分薄層鑒別篩選試驗(yàn)，經(jīng)驗(yàn)證可以從定性檢測方面有效控制本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量，使本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量得到提高。實(shí)驗(yàn)例3含量測定實(shí)驗(yàn)采用高效液相色普法測定本發(fā)明藥物中的橙皮苷的含量，以完善本發(fā)明的質(zhì)量檢測方法，部分試驗(yàn)結(jié)果見下①供試品溶液的制備參考了薄層鑒別試驗(yàn)中棕櫚子供試品溶液的制備方法，在對本發(fā)明藥物中原兒茶酸的含量測定中采用了如下制備方法精密稱取本發(fā)明藥物膠囊劑內(nèi)容物lg共四份，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇一酸水(9:1)(取濃鹽酸lml稀釋于1000ml水中，即得)50ml,密塞，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40KHz)，取出，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(0.45um)濾過，即得。比較了不同超聲時(shí)間，供試品溶液中原兒茶酸的含量，結(jié)果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>從上表可以看出，超聲提取60分鐘已經(jīng)可以將本發(fā)明藥物中的原兒茶酸提取完全，所以供試品溶液的制備選擇超聲提取60分鐘即可。②流動相的選擇比較了以甲醇一水一醋酸不同配比的流動相，配比分別為10:80:1、13:80:1、13:85:2、16:90:3，供試品溶液色譜圖中各峰的分離效果，結(jié)果見下表-<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>從上表可以看出，流動相配比為13:85:2時(shí)供試品色譜圖中各峰的分離效果好，主峰沒有出現(xiàn)干擾。③含量檢測的方法學(xué)考察對本發(fā)明藥物所采用的含量檢測方法，從線性關(guān)系、穩(wěn)定性、精密度、重現(xiàn)性、回收率等方面進(jìn)行了相關(guān)方法學(xué)考察，具體方法及結(jié)果如下檢測儀器Agilent1100型高效液相色譜儀；十八烷基硅烷鍵合硅膠(ZobaxC18，4.6mmX25cm，5pm)廠家AgilentTechnologies安捷倫科技有限公司(中國)流動相甲醇一水一醋酸(13:85:2);流速lmL.min、檢測波長260nm;柱溫20°C。對照品來源原兒茶酸購于中國藥品生物制品檢定所批號0809-9201(1)線性關(guān)系考察取對照品溶液(0.0143mg/ml)搖勻，分別精密吸取2、4、6、8、10、12ul注入高效液相色譜儀，測定峰面積，結(jié)果見下表，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，表明原兒茶酸在0.0286ug0.1716ug之間呈現(xiàn)良好得線性關(guān)系，其回歸方程為Area二3446.6974XAmt+6.5677(r二O.9999)線性關(guān)系考察<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>597.1696(2)穩(wěn)定性試驗(yàn)取對照品溶液，分別于配制后0、2、4、6、12、24小時(shí)，依法測定，結(jié)果表明，其在24小時(shí)內(nèi)基本穩(wěn)定，結(jié)果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>從以上試驗(yàn)結(jié)果可以看出，對本發(fā)明藥物制劑中的有效成份原兒茶酸進(jìn)行含量檢測控制，方法穩(wěn)定、科學(xué)，可以有效保證藥物質(zhì)量和療效，這也是本發(fā)明藥物療效與同類產(chǎn)品比較更顯著的原因。下述實(shí)施例均能夠?qū)崿F(xiàn)上述實(shí)驗(yàn)例所述的效果具體實(shí)施例方式實(shí)施例l:顆粒劑棕櫚子150g菝葜50g薏苡仁35g;以上三味，取棕櫚子、菝葜，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度1.15(80°C)的清膏，待冷，加入乙醇等量，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；取薏苡仁粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法，用乙醇8倍量作溶劑，浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集滲漉液，回收乙醇后，與上述清膏、適宜輔料混勻，制粒，干燥，即得。實(shí)施例2:軟膠囊棕櫚子145g菝葜35g薏苡仁36g;以上三味，取棕櫚子、菝葜，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度1.15(80°C)的清膏，待冷，加入乙醇等量，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏，真空干燥，粉碎至120150目，備用；取薏苡仁粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法，用乙醇8倍量作溶劑，浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集漉液，回收乙醇后，低溫?fù)]干水分，與上述細(xì)粉攪勻，按一定比例加入植物油及適量助懸劑蜂蠟混合均勻，壓制成軟膠囊，即得。軟膠囊囊殼以明膠、甘油、水按按一定配比制備。實(shí)施例3:泡騰劑棕櫚子90g菝葜80g薏苡仁60g;以上三味，取棕櫚子、菝葜，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度1.15(80°C)的清膏，待冷，加入乙醇等量，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；取薏苡仁粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法，用乙醇8倍量作溶劑，浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集漉液，回收乙醇后，與上述清膏、適量輔料混勻，真空干燥，粉碎，將藥物等分成兩份，一份加拘緣酸或富馬酸或蘋果酸，用乙醇制粒，另一份加碳酸氫鈉，用乙醇制粒，分別干燥、整粒，然后混勻，壓片，即得。實(shí)施例4:顆粒劑棕櫚子130g菝葜45g薏苡仁38g石葦85g茅根60g;以上五味，取棕櫚子、菝葜、石葦、茅根，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度1.15(80°C)的清膏，待冷，加入乙醇等量，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；取薏孩仁粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法，用乙醇8倍量作溶劑，浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集滲漉液，回收乙醇后，與上述清膏、適宜輔料混勻，制粒，干燥，即得。實(shí)施例5:片劑棕櫚子130g菝葜45g薏苡仁38g石葦85g茅根60g;以上五味，取棕櫚子、菝葜、石葦、茅根，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度1.15(80°C)的清膏，待冷，加入乙醇等量，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；另取薏苡仁16g，粉碎成細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法，用乙醇8倍量作溶劑，浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集漉液，回收乙醇后，加入1.6倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏與適量淀粉，混勻，制粒，干燥，整粒，壓片，即得。實(shí)施例6:膠囊劑棕櫚子150g菝葜50g薏苡仁35g石葦90g茅根70g;以上五味，取棕櫚子、菝葜、石葦、茅根，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度1.15(80°C)的清膏，待冷，加入乙醇等量，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；另取薏苡仁16g，粉碎成細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法，用乙醇8倍量作溶劑，浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集漉液，回收乙醇后，加入1.6倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗粉，裝入膠囊，即得。質(zhì)量控制方法鑒別取樣品5g,加水30ml，置水浴上稍加熱，用脫脂棉過濾，濾液用飽和的正丁醇提取三次，用量分別為30ml，20ml，20ml，合并提取液，蒸干，加甲醇2ml作為供試品。另取棕櫚子對照粉末lg，加水50ml煎煮1小時(shí)，放冷，用脫脂棉過濾，濾液濃縮至20ml，加入等量的無水乙醇20ml，搖勻，靜置，過濾，蒸干，用甲醇2ml溶解作為對照品。吸取樣品溶液15ul，對照品溶液20ul點(diǎn)與同一硅膠GF254板上，以氯仿-甲醇-醋酸(10:5:0.5)為展開劑，展開缸充分飽和后展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測定:照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水一醋酸(13:85:2)為流動相；檢測波長為260nm。對照品溶液的制備:精密稱取在原兒茶酸對照品，加甲醇制成每lml含0.08mg的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備精密稱取本品內(nèi)容物lg，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇一酸水(9:1)(取濃鹽酸lml稀釋于1000ml水中，即得)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40KHz)60分鐘，取出，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(O.45um)濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得。實(shí)施例7:棕櫚子100g菝葜70g薏苡仁50g制法取棕櫚子、菝葜，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度1.15(80°C)的清膏，待冷，加入95%乙醇等量，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；另取薏苡仁16g，粉碎成能通過80目篩細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成能通過24目篩粗粉，將粉碎成粗粉的薏苡仁加6-8倍量的95%乙醇，密閉浸泡24小時(shí)后，放入滲漉器內(nèi)滲漉，當(dāng)收集的滲漉液近薏苡仁粗粉的85%時(shí)作為初漉液，另器收集其續(xù)漉液，然后將續(xù)漉液在6(TC以下干燥成稠膏后與初漉液合并，靜置，回收乙醇后，加入1.6倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗粉，裝入膠囊，制成70粒，即得。鑒別(1)取本品7粒內(nèi)容物，加25ml乙醚，超聲處理40分鐘，過濾，濾液揮至1.5ml作為供試品，另取薏苡仁藥材5g同法制成對照藥材溶液，吸取上述兩種溶液各25ul點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己垸-醋酸乙酯(3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)取樣品5g，加水30ml,置水浴上稍加熱，用脫脂棉過濾，濾液用飽和的正丁醇提取三次，用量分別為30ml，20ml，20ml，合并提取液，蒸干，加甲醇2ml作為供試品。另取棕櫚子對照粉末lg，加水50ml煎煮1小時(shí)，放冷，用脫脂棉過濾，濾液濃縮至20ml，加入等量的無水乙醇20ml，搖勻，靜置，過濾，蒸干，用甲醇2ml溶解作為對照品。吸取樣品溶液15ul，對照品溶液20ul點(diǎn)與同一硅膠GF254板上，以氯仿-甲醇-醋酸(10:5:0.5)為展開劑，展開缸充分飽和后展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測定:照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水—醋酸(13:85:2)為流動相；檢測波長為260nm。對照品溶液的制備:精密稱取在原兒茶酸對照品，加甲醇制成每lml含0.08mg的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備精密稱取本品內(nèi)容物lg，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇一酸水(9:1)(取濃鹽酸lml稀釋于1000ml水中，即得)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40KHz)60分鐘，取出，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(O.45um)濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得。本品膠囊內(nèi)容物每克含棕櫚子按原兒茶酸計(jì)，不得少于0.4mg。功能主治清熱利濕，涼血止血。用于急、慢性腎盂腎炎血尿，腎小球腎炎血尿，泌尿結(jié)石及腎挫傷引起的血尿及不明原因引起的血尿，亦可作為治療泌尿系統(tǒng)腫瘤的輔助藥物。用法用量口服，一次5粒，一日3次，飯后開水吞服或遵醫(yī)囑。規(guī)格每粒相當(dāng)于生藥材3.14g。權(quán)利要求1、一種治療血尿的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物的原料藥組成為棕櫚子50-180重量份菝葜40-160重量份薏苡仁30-120重量份石葦30-120重量份茅根30-120重量份。2、如權(quán)利要求1所述的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物的原料藥組成為棕櫚子120-160重量份菝葜30-60重量份薏苡仁30-40重量份石蘋80-IOO重量份茅根50-80重量份。3、如權(quán)利要求2所述的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物制劑制備方法為取棕櫚子、菝葜、石葦、茅根，加水煎煮2-4次，每次2-4小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度1.15(70-85°C)的清膏，待冷，加入乙醇等量，搖允，靜置20-30小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；另取薏苡仁15-60重量份，粉碎成細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，用乙醇7-9倍量作溶劑，浸漬20-30小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集漉液，回收乙醇后，加入1-3倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗粉，裝入膠囊，即得。4、一種治療血尿的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物制劑制備方法為選取原料藥棕櫚子50-180重量份菝葜20-100重量份薏苡仁20-70重量份；取棕櫚子、菝葜，加水煎煮2-4次，每次2-4小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度1.15(70-85°C)的清膏，待冷，加入乙醇等量，搖勻，靜置20-30小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；另取薏苡仁12-35重量份，粉碎成細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，用乙醇7-9倍量作溶劑，浸漬20-30小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集漉液，回收乙醇后，加入1-3倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗粉，即得。5、如權(quán)利要求4所述的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物制劑制備方法為選取原料藥棕櫚子100重量份菝葜70重量份薏苡仁50重量份；取棕櫚子、菝葜，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度l.15(8(TC)的清膏，待冷，冷至室溫度，加入等重量95%乙醇，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；另取薏苡仁16g，粉碎成能通過80目篩細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成能通過24目篩粗粉，將粉碎成粗粉的薏苡仁加6-8倍量的95%乙醇，密閉浸泡24小時(shí)后，放入滲漉器內(nèi)滲漉，當(dāng)收集的滲漉液為薏苡仁粗粉的85%時(shí)作為初漉液，另器收集其續(xù)漉液，然后將續(xù)漉液在6(TC以下干燥成稠膏后與初漉液合并，靜置，回收乙醇后，加入1.6倍重量份的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，真空干燥壓力》0.06MPa，溫度《60。C，粉碎成粗粉，裝入膠囊，制成70粒，即得。6、如權(quán)利要求1-5所述的藥物組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該質(zhì)量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑒別(1)取制劑相當(dāng)于原藥材20-25g，加25ml乙醚，超聲處理35-50分鐘，過濾，濾液揮至1.5ml作為供試品，另取薏苡仁藥材4-7g同法制成對照藥材溶液，吸取上述兩種溶液各25ul點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己烷-醋酸乙酯(2-5:0.8-1.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4-6%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取制劑相當(dāng)于原藥材7-15g，加水30ml，置水浴上稍加熱，用脫脂棉過濾，濾液用飽和的正丁醇提取2-4次，用量為15-35ml，合并提取液，蒸干，加甲醇2ml作為供試品；另取棕櫚子對照粉末lg，加水40-60ml煎煮0.8-1.8小時(shí)，放冷，用脫脂棉過濾，濾液濃縮至15-25ml，加入等量的無水乙醇15-25ml，搖勻，靜置，過濾，蒸干，用甲醇2ml溶解作為對照品；吸取樣品溶液15ul，對照品溶液20ul點(diǎn)與同一硅膠GF254板上，以氯仿-甲醇-醋酸(8-12:4-6:0.4-0.8)為展開劑，展開缸充分飽和后展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測定照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水一醋酸(10-16:80-90:1-3)為流動相；檢測波長為260nm;對照品溶液的制備精密稱取在原兒茶酸對照品，加甲醇制成每lml含0.08mg的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備精密稱取制劑內(nèi)容物相當(dāng)于原藥材7-12g,置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇一酸水(8-10:0.8-1.8)50ml,密塞，稱定重量，超聲處理50-70分鐘，取出，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(0.45ym)濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得。7、如權(quán)利要求6所述的藥物組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該質(zhì)量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑒別(1)取制劑相當(dāng)于原藥材22g，加25ml乙醚，超聲處理40分鐘，過濾，濾液揮至1.5ml作為供試品，另取薏苡仁藥材5g同法制成對照藥材溶液，吸取上述兩種溶液各25ul點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己烷-醋酸乙酯(3:l)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取制劑相當(dāng)于原藥材10g，加水30ml，置水浴上稍加熱，用脫脂棉過濾，濾液用飽和的正丁醇提取三次，用量分別為30ml，20ml，20ml，合并提取液，蒸干，加甲醇2ml作為供試品；另取棕櫚子對照粉末lg，加水50ml煎煮1小時(shí)，放冷，用脫脂棉過濾，濾液濃縮至20ml，加入等量的無水乙醇20ml，搖勻，靜置，過濾，蒸干，用甲醇2ml溶解作為對照品；吸取樣品溶液15ul，對照品溶液20ul點(diǎn)與同一硅膠GF254板上，以10:5:0.5氯仿-甲醇-醋酸為展開劑，展開缸充分飽和后展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測定照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以13:85:2甲醇一水一醋酸為流動相；檢測波長為260nm;對照品溶液的制備:精密稱取在原兒茶酸對照品，加甲醇制成每lml含0.08mg的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備精密稱取本發(fā)明藥物制劑內(nèi)容物lg，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇一酸水(9:1)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理60分鐘，功率500W，頻率40KHz，取出，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(0.45um)濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1014，注入液相色譜儀，測定，即得。8、如權(quán)利要求7所述的藥物組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該質(zhì)量控制方法包括如下方法選取如下原料藥物制成膠囊劑棕櫚子100g菝葜70g薏苡仁50g;取棕櫚子、菝葜，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對密度1.15(80°C)的清膏，待冷，加入95%乙醇等量，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(5055°C)的清膏；另取薏苡仁16g，粉碎成能通過80目篩細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成能通過24目篩粗粉，將粉碎成粗粉的薏苡仁加6-8倍量的95%乙醇，密閉浸泡24小時(shí)后，放入滲漉器內(nèi)滲漉，當(dāng)收集的滲漉液近薏苡仁粗粉的85%時(shí)作為初漉液，另器收集其續(xù)漉液，然后將續(xù)漉液在6(TC以下干燥成稠膏后與初漉液合并，靜置，回收乙醇后，加入1.6倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗粉，裝入膠囊，制成70粒，即得；質(zhì)量控制方法包括鑒別和含量測定鑒別(1)取本品7粒內(nèi)容物，加25ml乙醚，超聲處理40分鐘，過濾，濾液揮至1.5ml作為供試品，另取薏苡仁藥材5g同法制成對照藥材溶液，吸取上述兩種溶液各25ul點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己垸-醋酸乙酯(3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取樣品5g,加水30ml，置水浴上稍加熱，用脫脂棉過濾，濾液用飽和的正丁醇提取三次，用量分別為30ml，20ml，20ml，合并提取液，蒸干，加甲醇2ml作為供試品；另取棕櫚子對照粉末lg，加水50ml煎煮l小時(shí)，放冷，用脫脂棉過濾，濾液濃縮至20ml，加入等量的無水乙醇20ml，搖勻，靜置，過濾，蒸干，用甲醇2ml溶解作為對照品。吸取樣品溶液15ul，對照品溶液20ul點(diǎn)與同一硅膠GF254板上，以氯仿-甲醇-醋酸(10:5:0.5)為展開劑，展開缸充分飽和后展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測定:照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水一醋酸(13:85:2)為流動相；檢測波長為260nm;對照品溶液的制備:精密稱取在原兒茶酸對照品，加甲醇制成每lml含0.08mg的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的制備精密稱取本品內(nèi)容物lg，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇一酸水(9:1)(取濃鹽酸lml稀釋于1000ml水中，即得)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40KHz)60分鐘，取出，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(O.45iim)濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得。全文摘要本發(fā)明公開了一種治療血尿的藥物組合物及制備方法和質(zhì)量控制方法。本發(fā)明的藥物組合物原料藥組成為棕櫚子、菝葜、薏苡仁組成，制備方法為取棕櫚子、菝葜，加水煎煮，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮清膏，加入乙醇等量，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對密度1.35(50～55℃)的清膏；另取薏苡仁，粉碎成細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，用乙醇7-9倍量作溶劑，浸漬20-30小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集漉液，回收乙醇后，加入1-3倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗粉，即得。本發(fā)明采用高效液相色譜法對原兒茶酸計(jì)進(jìn)行含量測定。本發(fā)明藥物組合物治療血尿有很好的療效。文檔編號A61K9/48GK101288753SQ20071009855公開日2008年10月22日申請日期2007年4月20日優(yōu)先權(quán)日2007年4月20日發(fā)明者付建家,付立家申請人:北京亞東生物制藥有限公司