專利名稱：：柑橘活性成分的萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種柑橘活性成分的萃取方法。
背景技術(shù)：
：柑橘除作為水果食用外，其果實(shí)中含有一定的活性成分。吖啶酮生物堿是其中一類重要的生物活性物質(zhì)。蕓香科柑橘類植物是天然吖啶酮的主要來(lái)源。至今已從柑橘類植物中分離得到20多種吖啶酮生物堿，目前在柑橘果實(shí)中含量較高的生物堿主要有辛弗林(syn印hrine)和N-甲基酪胺(N-ethylyramine)。辛弗林具有提高新陳代謝、增加熱量消耗、提高能量水平、氧化脂肪、減肥的生理功能。因此，辛弗林常用為減肥藥物中的活性成分，此外它們?cè)诳拱?、抗腫瘤、抗病毒、抗瘧疾和抗白血病等方面也有重要作用，被廣泛應(yīng)用于藥品、保健食品和化妝品工業(yè)，市場(chǎng)需求量不斷增大。傳統(tǒng)的柑橘活性成分提取多采用是溶劑提取法，其主要工序包括浸提、過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮、重結(jié)晶、干燥、分離等，常用的浸提劑有水、乙醇、丙酮等；浸提后的粗提物再經(jīng)沉降分離法、過(guò)濾分離法、離心分離法等分離純化。這種提取方法工藝復(fù)雜，流程長(zhǎng)，提取的產(chǎn)品純度低，此外還存在一些其它缺點(diǎn)，如多數(shù)萃取用有機(jī)溶劑不利于健康或有害，后續(xù)溶劑分離困難，溶劑殘留不可避免，特別是對(duì)含淀粉、糖和其它粘性物質(zhì)較多的原料，從產(chǎn)物中完全除去有機(jī)溶劑相當(dāng)困難；提取溫度高、時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)光、熱不穩(wěn)定的物質(zhì)易受破壞，產(chǎn)品質(zhì)量難以控制；提取步驟多、流程長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低、產(chǎn)物損失大；溶劑與原料用量比大，提取釜的空間利用率極低、能耗大，對(duì)外界排放大量的廢液、廢渣，從而對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，萃取過(guò)程無(wú)污染產(chǎn)生，提取物純度高的柑橘活性成分的萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明提供的這種柑橘活性成分的萃取方法是將柑橘果皮或未成熟的柑橘果實(shí)干燥粉碎后用超臨界流體作為萃取介質(zhì)進(jìn)行萃取。柑橘果皮或未成熟的柑橘果實(shí)干燥粉碎后的粒度為2070目。所述萃取介質(zhì)為超臨界C02。超臨界流體萃取過(guò)程可用超聲波進(jìn)行強(qiáng)化。本發(fā)明用超臨界流體萃取柑橘的活性成分，用無(wú)毒、無(wú)殘留的超臨界流體作提取介質(zhì)，并在接近室溫的條件下萃取，通過(guò)改變溫度或壓力使溶質(zhì)在超臨界流體中的溶解度發(fā)生改變，從而高選擇性提取和分離高質(zhì)量產(chǎn)品。超臨界流體萃取特別是超臨界C02提取具有如下一些優(yōu)點(diǎn)C02價(jià)廉易得又無(wú)色、無(wú)味、無(wú)毒，且通常條件下為氣體，無(wú)溶劑殘留問(wèn)題；超臨界萃取通常是在低溫下完成，整個(gè)提取分離過(guò)程在暗場(chǎng)中進(jìn)行，能最大程度地保持各組分的原有特性；溶解在超臨界C02中的溶質(zhì)可以很容易通過(guò)減壓的方法進(jìn)行分離，并且萃取產(chǎn)物不斷被移走，萃取過(guò)程在連續(xù)狀態(tài)下進(jìn)行，操作步驟少，流程簡(jiǎn)單；超臨界C02具有相對(duì)低的粘度和高的擴(kuò)散系數(shù)，從而產(chǎn)生較快的萃取，并且超臨界C02的溶解能力可以通過(guò)改變溫度和壓力來(lái)進(jìn)行控制，因此可以達(dá)到很高的選擇性；C02只對(duì)溶質(zhì)起作用，不改變?nèi)苜|(zhì)之外的任何成分或原料基體，不會(huì)產(chǎn)生任何新的"三廢"物質(zhì)，對(duì)環(huán)境保護(hù)極為有利，用純C02提取后的料渣，還能進(jìn)行綜合利用。因此用本發(fā)明方法萃取的柑橘活性成分純度高，萃取過(guò)程無(wú)污染產(chǎn)生，并且工藝簡(jiǎn)單，還能有針對(duì)性的提取其中的活性物質(zhì)辛弗林等生物堿。為柑橘活性成分的提取利用提供了一種新的方法。圖1是本發(fā)明提取方法與傳統(tǒng)溶劑提取法提取物中辛弗林純度的比較圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例一設(shè)備1、江蘇南通華安超臨界萃取有限公司生產(chǎn)的HA231-50-06超臨界萃取裝置。2、烘干機(jī)和粉碎機(jī)。萃取介質(zhì)超臨界C02夾帶劑乙醇工藝參數(shù)為萃取溫度35。C、萃取壓力15MPa、流體流量2Lh—'、乙醇夾帶劑用量占萃取介質(zhì)總重量的2%、萃取時(shí)間5h。萃取步驟如下1、將柑橘未成熟果實(shí)烘干并粉碎至2070目；2、裝料，將步驟l獲得的柑橘粉末裝入超臨界萃取裝置的萃取釜中；3、將超臨界萃取裝置的工藝參數(shù)調(diào)至設(shè)定工藝參數(shù)(萃取溫度35°C、萃取壓力15MPa,并將超臨界C02及夾帶劑乙醇的流量控制在每小時(shí)2升，乙醇占總萃取介質(zhì)的2%);4、開(kāi)始萃取5、萃取完成后，降低萃取釜壓力，取出廢渣，得到萃取液。辛弗林提取率為10.8%實(shí)施例二設(shè)備和萃取步驟同實(shí)施例一，工藝參數(shù)為萃取溫度6(TC、萃取壓力40MPa、流體流量12L'h—1、乙醇夾帶劑用量占萃取介質(zhì)總重量的12%、萃取時(shí)間5h。此條件下，辛弗林提取率為20.5%。實(shí)施例三設(shè)備和萃取步驟同實(shí)施例一，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇了對(duì)萃取過(guò)程產(chǎn)生直接影響的萃取溫度、萃取壓力、流體流量、夾帶劑含量進(jìn)行U(34)正交試驗(yàn)，優(yōu)化超臨界C02萃取法提取柑橘未成熟果實(shí)活性成分辛弗林的工藝，試驗(yàn)參數(shù)及結(jié)果見(jiàn)表一，萃取時(shí)間為5h。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>取壓力15MPa40MPa、流體流量212Lh—\乙醇夾帶劑用量占萃取介質(zhì)總重量的212%、萃取時(shí)間16h,設(shè)備的超聲強(qiáng)化的功率為0300W。從圖1可以看出，傳統(tǒng)溶劑萃取法提取物中辛弗林的含量為4.6%,而超臨界流體萃取法提取物中辛弗林的含量為44.7%，超聲強(qiáng)化超臨界流體萃取法提取物中辛弗林的含量為51.2%，本發(fā)明技術(shù)所得提取物中辛弗林的純度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)溶劑法，這樣可顯著降低辛弗林純化的成本。權(quán)利要求1、一種柑橘活性成分的萃取方法，其特征在于將柑橘果皮或未成熟的柑橘果實(shí)干燥粉碎后用超臨界流體作為萃取介質(zhì)進(jìn)行萃取。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的柑橘活性成分的萃取方法，其特征在于柑橘果皮或未成熟的柑橘果實(shí)干燥粉碎后的粒度為2070目。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的柑橘活性成分的萃取方法，其特征在于所述萃取介質(zhì)為超臨界C02。4、根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的柑橘活性成分的萃取方法，其特征在于超臨界流體萃取過(guò)程中用超聲波進(jìn)行強(qiáng)化。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的柑橘活性成分的萃取方法，其特征在于所述萃取介質(zhì)中加有乙醇夾帶劑。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的柑橘活性成分的萃取方法，其特征在于萃取溫度35。C60。C、萃取壓力15MPa40MPa、流體流量212Lh—'、乙醇夾帶劑用量占萃取介質(zhì)總重量的212%、萃取時(shí)間l6h。7、根據(jù)權(quán)利要求3所述的柑橘活性成分的萃取方法，其特征在于超聲強(qiáng)化的功率為0300W。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種柑橘活性成分的萃取方法，該方法是將柑橘果皮或未成熟的柑橘果實(shí)干燥粉碎后用超臨界流體作為萃取介質(zhì)進(jìn)行萃取。用本發(fā)明方法萃取的柑橘活性成分純度高，萃取過(guò)程無(wú)污染產(chǎn)生，并且工藝簡(jiǎn)單，還能有針對(duì)性的提取其中的活性物質(zhì)辛弗林等生物堿。為柑橘活性成分的提取利用提供了一種新的方法。文檔編號(hào)A61K36/752GK101390975SQ20081014369公開(kāi)日2009年3月25日申請(qǐng)日期2008年11月25日優(yōu)先權(quán)日2008年11月25日發(fā)明者周鳴謙,熊興耀,王仁才申請(qǐng)人:湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)