專利名稱：金花消痤丸的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第十一冊(cè)中金花消痤丸(WS3-B-2169-96)的質(zhì)量檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第十一冊(cè)中的藥物金花消痤丸，具有清熱瀉火、解毒消腫的作用，用于肺胃熱盛所致的痤瘡(粉剌)，口舌生瘡，胃火牙痛，咽喉腫痛，目赤，便秘，尿黃赤等癥。該復(fù)方制劑由中藥材梔子(炒)300g、山銀花300g、黃吝(炒)300g、大黃(酒炎)300g、黃連75g、、桔梗300g、薄荷300g、黃柏75g、甘草150g組成，上述原料共制成1000g。其中梔子為方中主藥，為茜草科植物梔子Gardeniajasminoides Ellis的干燥成熟果實(shí)，具有瀉火除煩，清熱利尿，涼血解毒之功效；山銀花亦為方中主藥，為忍冬科植物灰超毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.、紅腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.或華南忍冬Lonicera confusa DC.的干燥花蕾或帶初開的花，具清熱解毒，涼散風(fēng)熱之功效；黃芩為為唇形科植物黃芩Scutellariabaicalensis Georgi的干燥根，具有清熱燥濕，瀉火解毒之功效；大黃為寥科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim. Ex Balf.或藥用大黃Rheumofficinale Baill.的干燥根及根莖，具瀉熱通腸，涼血解毒之功效；黃連為毛茛科植物黃連Coptis chinensis Franch.、三角口十黃連Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云連Coptis teeta Wall.的干燥根莖，具清熱燥濕，瀉火解毒之功效。桔梗為桔?？浦参颬latycodon grandif lo進(jìn)(Jacq. ) A. DC.的干燥根，具宣肺，利咽，排膿之功效；薄荷為唇形科植物Mentha h即localyx Briq.的干燥地上部分，具宣散風(fēng)熱，清頭目，透疹之功效；黃柏為蕓香科植物黃皮樹Phellodendronchinense Schneid.的干燥樹皮，具清熱燥濕，瀉炎除煩，解毒療瘡之功效；甘草為豆科植物甘草Glycyrrhiza inflate Bat.、脹果甘草Glycyrrhiza in flata Bat或光果甘草Glycyrrhizaglabra L.的干燥根及根莖，具有補(bǔ)脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳，調(diào)和諸藥之功效；大棗為鼠李科植物棗Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟果實(shí)，具補(bǔ)中益氣之功效；本品為姜科植物姜Zingiber officinale Rose.的新鮮根莖，具解表散寒，溫中止嘔，化痰止咳之功效?！吨腥A人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》第i^一冊(cè)頒布了金花消痤丸的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)(WS3-B-2169-96)，但衛(wèi)生部頒發(fā)的現(xiàn)有的金花消痤丸質(zhì)量控制方法中，只有顯微鑒別、1項(xiàng)理化反應(yīng)和1項(xiàng)薄層鑒別，局限性很大，難以準(zhǔn)確控制金花消痤丸的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種金花消痤丸的質(zhì)量檢測(cè)方法，以提高金花消痤丸的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。 金花消痤丸的藥物配方由梔子(炒)300g，山銀花300g，黃吝(炒)300g，大黃(酒炙)3Q0g，黃連75g，桔梗3Q0g，薄荷3Q0g，黃柏75g，甘草150g組成，并制成水丸誦g。
本發(fā)明的金花消痤丸的質(zhì)量檢測(cè)方法為 1、取金花消痤丸，置顯微鏡下觀察纖維黃色或淡黃色，壁稍厚。果皮纖維細(xì)長(zhǎng)，梭形，直徑約lOym，長(zhǎng)約至110ym，常交錯(cuò)、斜向鑲嵌狀排列；種皮石細(xì)胞黃色或淡棕色，長(zhǎng)多角形、長(zhǎng)方形或性狀不規(guī)則，直徑60 112 i！ m，長(zhǎng)至230 y m，壁厚，紋孔甚大，胞腔棕紅色，草酸鈣簇晶直徑20 160 ii m，有的可達(dá)190 ii m ; 2、大黃的薄層色譜鑒別方法取金花消痤丸3g，研細(xì)，加乙醇30-40ml，加熱回流30-60分鐘，濾過，取濾液10-15ml，蒸干，殘?jiān)蛹状糽_2ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對(duì)照藥材0. lg，加乙醇15-25ml，加熱回流30-60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?. 5-lml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取大黃酸對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 10ia，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠H薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(體積配比5-8 : 1.5-3 : 0.1-0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的一個(gè)黃色斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色； 3、黃連、黃柏的薄層色譜鑒別方法取黃連、黃柏對(duì)照藥材各0. lg，同上述大黃對(duì)照藥材制備方法，分別制成兩種對(duì)照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取與上述1中所述的供試品溶液及上述三種溶液(黃連、黃柏對(duì)照藥材溶液和鹽酸小檗堿對(duì)照品加甲醇制成的對(duì)照品溶液)各5iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(體積配比8-11 : 4-7 : 0.9-1.1 : 0.9-1. l)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365咖)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)； 4、黃芩中黃芩苷的薄層鑒別方法取上述l鑒別方法中的剩余濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0-15ml使溶解，再加濃氨試液3-4滴，濾過，濾液加鹽酸3-4滴，離心，棄去上清液，沉淀加甲醇O. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 10111，分別點(diǎn)于同一以含4% (g/ml)醋酸鈉的羧甲基纖維素納溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(體積配比4-6 : 2.5-3.5 : 0.9-1.1 : 0.9-1.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1% (g/ml)三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
5、梔子中梔子苷的薄層色譜鑒別方法取金花消痤丸4g，研細(xì)，加水飽和的正丁醇15-30ml，超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液加活性炭l_2g，攪拌，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤爰状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取梔子苷對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 10iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納溶液為黏合劑的硅膠GF^薄層板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-濃氨溶液(體積配比3.5-4.5 : 4-6 : 3-5 : 2.5-3.5 : 0.7-0.9)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
6、金花消痤丸中梔子苷的含量測(cè)定方法按照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年 版一部附錄VI D)測(cè)定。
1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇_水 (23 : 77)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為238士2nm，理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;
2)對(duì)照品溶液的制備取梔子苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含 40-60 iig的溶液，即得; 3)供試品溶液的制備取金花消痤丸適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐
形瓶中，加入50%乙醇15-40ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率160W，頻率50kHz) 20-60
分鐘，放冷，再稱定重量，用50%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 4)測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10iU，注入液相色譜儀，測(cè)
定，即得，金花消痤丸每lg含梔子以梔子苷(C17H2401Q)計(jì)，不得少于4. 4mg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比系指在
2(TC時(shí)容量的比例。 本發(fā)明的金花消痤丸的質(zhì)量檢測(cè)方法提高了金花消痤丸的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，建立了 制劑中主藥的含量測(cè)定方法，刪除專屬性差的理化反應(yīng)鑒別，改進(jìn)了梔子苷、鹽酸小檗堿的 薄層色譜鑒別方法，使其方法更簡(jiǎn)單，特征斑點(diǎn)更清晰，增加了其中大黃，黃連，黃柏，黃芩 的薄層色譜鑒別方法，保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例 金花消痤丸的藥物配方由梔子(炒)300g，山銀花300g，黃吝(炒)300g，大黃(酒 炙)300g，黃連75g，桔梗300g，薄荷300g，黃柏75g，甘草150g組成。
制法以上九味，梔子、大黃、黃連粉碎成粗粉，混勻；其余黃芩等六味加水煎煮二 次，每次1. 5小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至清膏，噴霧干燥，干膏粉加入梔子等三味的粗粉， 混合粉碎成細(xì)粉，過篩，用45-65%乙醇泛丸，活性炭包衣，干燥，即得。
性狀本品為黑色的濃縮水丸，丸心黃褐色至棕褐色；味苦。
本發(fā)明的金花消痤丸的質(zhì)量檢測(cè)方法為 1、取金花消痤丸，置顯微鏡下觀察纖維黃色或淡黃色，壁稍厚。果皮纖維細(xì)長(zhǎng)， 梭形，直徑約lOym，長(zhǎng)約至110ym，常交錯(cuò)、斜向鑲嵌狀排列；種皮石細(xì)胞黃色或淡棕色， 長(zhǎng)多角形、長(zhǎng)方形或性狀不規(guī)則，直徑60 112 ii m，長(zhǎng)至230 y m，壁厚，紋孔甚大，胞腔棕紅 色，草酸鈣簇晶直徑20 160 ii m，有的可達(dá)190 ii m ; 2、大黃的薄層色譜定性鑒別方法取金花消痤丸3g，研細(xì)，加乙醇35ml，加熱回流 40分鐘，濾過，取濾液10ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對(duì)照 藥材0. lg，加乙醇20ml，加熱回流40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為對(duì) 照藥材溶液；再取大黃酸對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄 層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 10 ii 1，分別 點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠H薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯_甲酸(體 積配比6 : 2 : 0. 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的
位置上，顯相同的一個(gè)黃色斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色； 3、黃連、黃柏的薄層色譜定性鑒別方法取黃連、黃柏對(duì)照藥材各0. lg，同上述大
黃對(duì)照藥材制備方法，分別制成兩種對(duì)照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每
lml含0. 5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)
試驗(yàn)，吸取與上述l中所述的供試品溶液及上述三種溶液(黃連、黃柏對(duì)照藥材溶液和鹽酸
小檗堿對(duì)照品加甲醇制成的對(duì)照品溶液)各5iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合
劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(體積配比io :6:i:i)為展開
劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì) 照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)； 4、黃芩中黃芩苷的薄層鑒別方法取上述1鑒別方法中的剩余濾液，蒸干，殘?jiān)?水10ml使溶解，再加濃氨試液3滴，濾過，濾液加鹽酸3滴，離心，棄去上清液，沉淀加甲醇 0. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為 對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液 各5 10iU，分別點(diǎn)于同一以含4X (g/ml)醋酸鈉的羧甲基纖維素納溶液為黏合劑的硅
膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(體積配比5 :3:i:i)為展開劑，展開，
取出，晾干，噴以1% (g/ml)三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位 置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 5、梔子中梔子苷的薄層色譜鑒別方法取金花消痤丸4g，研細(xì)，加水飽和的正丁 醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液加活性炭lg，攪拌，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤爰状?ml 使溶解，作為供試品溶液；另取梔子苷對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品 溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 10 y 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納溶液為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯_三氯
甲烷-丙酮-甲醇-濃氨溶液(體積配比4 :5:4:3: o.s)為展開劑，展開，取出，晾
干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 色的斑點(diǎn)； 6、金花消痤丸中梔子苷的含量測(cè)定方法按照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年 版一部附錄VI D)測(cè)定。 1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇_水 體積配比(23 : 77)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm，理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于
2000 ; 2)對(duì)照品溶液的制備取梔子苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含 50iig的溶液，即得； 3)供試品溶液的制備取金花消痤丸適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐
形瓶中，加入50%乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率160W，頻率50kHz) 30分鐘，放
冷，再稱定重量，用50%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 4)測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10iU，注入液相色譜儀，測(cè)
定，即得，金花消痤丸每lg含梔子以梔子苷(C17H2401Q)計(jì)，不得少于4. 4mg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比系指在2(TC時(shí)容量的比例。 改進(jìn)后的的金花消痤丸的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)如下 金花消痤丸 Jinhim Xiaocuo Wan處方梔子(炒)300g 銀花300g 黃芩(炒)300g
大黃(酒炙)300g黃連75g 桔梗300g 薄荷300g 黃柏75g 甘草150g制法以上九味，梔子、大黃、黃連粉碎成粗粉，混勻；其余黃芩等六味加水煎煮二 次，每次1. 5小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至清膏，噴霧干燥，干膏粉加入梔子等三味的粗粉， 混合粉碎成細(xì)粉，過篩，用45_65%乙醇泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水丸1000g，即得。
性狀本品為黑色的濃縮水丸，丸心黃褐色至棕褐色；味苦。鑒別(1)取本品，置顯微鏡下觀察纖維黃色或淡黃色，壁稍厚。果皮纖維細(xì)長(zhǎng)， 梭形，直徑約lOym，長(zhǎng)約至110ym，常交錯(cuò)、斜向鑲嵌狀排列；種皮石細(xì)胞黃色或淡棕色， 長(zhǎng)多角形、長(zhǎng)方形或性狀不規(guī)則，直徑60 112 ii m，長(zhǎng)至230 y m，壁厚，紋孔甚大，胞腔棕紅 色。草酸鈣簇晶直徑20 160 ii m，有的可達(dá)190 y m。 (2)取本品3g，研細(xì)，加乙醇35ml，加熱回流40分鐘，濾過，取濾液10ml，蒸干，殘 渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0. lg，加乙醇20ml，加熱回流40 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取大黃酸對(duì)照品，加 甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部 附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 10iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納為黏合 劑的硅膠H薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(6 : 2 : 0. 1)為展開劑，展開，取出，晾 干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同 的五個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的一個(gè)黃色斑點(diǎn)；置氨蒸氣 中熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。 (3)取黃連、黃柏對(duì)照藥材各0. lg，同[鑒別](2)項(xiàng)下大黃對(duì)照藥材制備方法，分 別制成兩種對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每lml含O. 5mg的溶液，作 為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取[鑒別](2) 項(xiàng)下的供試品溶液及上述三種溶液各5ia，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅
膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(io :6:i: i)為展開劑，展開，取出，晾
干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位 置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。 (4)取[鑒別](2)項(xiàng)下的剩余濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再加濃氨試液3 滴，濾過，濾液加鹽酸3滴，離心，棄去上清液，沉淀加甲醇0. 5ml使溶解，作為供試品溶液。 另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中 國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 10iU，分別點(diǎn)于同一以 含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素納溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯_ 丁酮_甲
酸-水(5 :3:i: i)為展開齊U，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品
色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (5)取本品4g，研細(xì)，加水飽和的正丁醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液加活性炭lg，攪拌，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤爰状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取梔子 苷對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典 2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 10iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基 纖維素納溶液為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯_三氯甲烷_丙酮_甲醇_濃氨溶液 (4 : 5 : 4 : 3 : 0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品 色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。檢查應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下的有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2005年版一部附錄I A)。
含量測(cè)定照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇_水 (23 : 77)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備取梔子苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含50ii g 的溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精 密加入50%乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率160W，頻率50kHz) 30分鐘，放冷，再 稱定重量，用50%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10iU，注入液相色譜儀，測(cè) 定，即得。 本品每lg含梔子以梔子苷(C17H2401Q)計(jì)，不得少于4. 4mg。功能與主治清熱瀉火，解毒消腫。用于肺胃熱盛所致的痤瘡(粉剌)，口舌生瘡， 胃火牙痛，咽喉腫痛，目赤，便秘，尿黃赤等癥。
用法與用量口服，一次4g，一日3次。
注意孕婦慎用。規(guī)格(1)每袋裝4g ; (2)每瓶裝72g。
貯藏密封。
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權(quán)利要求
一種金花消痤丸的質(zhì)量控制方法，金花消痤丸藥物配方由梔子(炒)300g，山銀花300g，黃芩(炒)300g，大黃(酒炙)300g，黃連75g，桔梗300g，薄荷300g，黃柏75g，甘草150g組成，并制成水丸1000g；其特征在于金花消痤丸的質(zhì)量檢測(cè)方法為1)取金花消痤丸，置顯微鏡下觀察纖維黃色或淡黃色，壁稍厚。果皮纖維細(xì)長(zhǎng)，梭形，直徑約10μm，長(zhǎng)約至110μm，常交錯(cuò)、斜向鑲嵌狀排列；種皮石細(xì)胞黃色或淡棕色，長(zhǎng)多角形、長(zhǎng)方形或性狀不規(guī)則，直徑60～112μm，長(zhǎng)至230μm，壁厚，紋孔甚大，胞腔棕紅色，草酸鈣簇晶直徑20～160μm，有的可達(dá)190μm；2)大黃的薄層色譜鑒別方法取金花消痤丸3g，研細(xì)，加乙醇30-40ml，加熱回流30-60分鐘，濾過，取濾液10-15ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?-2ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對(duì)照藥材0.1g，加乙醇15-25ml，加熱回流30-60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5-1ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取大黃酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg？的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠H薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸按體積配比5-8∶1.5-3∶0.1-0.2的配比作為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的一個(gè)黃色斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色；3)黃連、黃柏的薄層色譜鑒別方法取黃連、黃柏對(duì)照藥材各0.1g，同上述大黃對(duì)照藥材制備方法，分別制成兩種對(duì)照藥材溶液；再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取與上述1)中所述的供試品溶液及上述三種溶液，即黃連、黃柏對(duì)照藥材溶液和鹽酸小檗堿對(duì)照品加甲醇制成的對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水按體積配比8-11∶4-7∶0.9-1.1∶0.9-1.1的配比作為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)；4)黃芩中黃芩苷的薄層鑒別方法取上述1鑒別方法中的剩余濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0-15ml使溶解，再加濃氨試液3-4滴，濾過，濾液加鹽酸3-4滴，離心，棄去上清液，沉淀加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一以含4％(g/ml)醋酸鈉的羧甲基纖維素納溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水按體積配比4-6∶2.5-3.5∶0.9-1.1∶0.9-1.1)的配比作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％(g/ml)三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；5)梔子中梔子苷的薄層色譜鑒別方法取金花消痤丸4g，研細(xì)，加水飽和的正丁醇10-30ml，超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液加活性炭1-2g，攪拌，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤爰状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取梔子苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納溶液為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-濃氨溶液按體積配比3.5-4.5∶4-6∶3-5∶2.5-3.5∶0.7-0.9的配比作為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；6)金花消痤丸中梔子苷的含量測(cè)定方法按照高效液相色譜法測(cè)定(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水按23∶77的配比作為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為238±2nm；(2)對(duì)照品溶液的制備取梔子苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含40-60μg的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取金花消痤丸適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入50％乙醇15-40ml，密塞，稱定重量，超聲處理20-60分鐘，放冷，再稱定重量，用50％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；(4)測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，金花消痤丸每1g含梔子以梔子苷計(jì)，不得少于4.4mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比系指在20℃時(shí)容量的比例。
全文摘要
本發(fā)明涉及《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第十一冊(cè)中金花消痤丸(WS3-B-2169-96)的質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明的金花消痤丸的質(zhì)量檢測(cè)方法提高了金花消痤丸的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，建立了制劑中主藥的含量測(cè)定方法，刪除專屬性差的理化反應(yīng)鑒別，改進(jìn)了梔子苷、鹽酸小檗堿的薄層色譜鑒別方法，使其方法更簡(jiǎn)單，特征斑點(diǎn)更清晰，增加了其中大黃，黃連，黃柏，黃芩的薄層色譜鑒別方法，保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平。
文檔編號(hào)A61P17/10GK101732463SQ20101010146
公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2010年1月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月27日
發(fā)明者孫蓉, 朱敏 申請(qǐng)人:昆明中藥廠有限公司