專利名稱：舒肝顆粒的質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第十七冊中舒肝
顆粒的質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第十七冊中的藥物舒肝顆 粒，具有舒肝理氣，散郁調(diào)經(jīng)的作用，用于肝氣不舒的兩脅疼痛，胸腹脹悶，月經(jīng)不調(diào)，頭痛 目眩，心煩意亂，口苦咽干，以及肝郁氣滯所致的面部黧黑斑(黃褐斑)等。該復(fù)方制劑由 中藥材當(dāng)歸200g、白芍(酒炙)133g、柴胡(醋炙)93g、醋香附67g、白術(shù)(麩炒)133g、茯 苓133g、梔子(炒)40g、牡丹皮40g、薄荷67g、甘草94g組成，上述原料共制成1000g或 300g(低糖型)。當(dāng)歸為唇形科植物當(dāng)歸Angelica sinensis (Oliv. )Diels.的干燥根，具 有補血活血，調(diào)經(jīng)止痛之功效；白芍為毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥 根，具有平肝止痛，斂陰止汗之功效；柴胡為傘形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或 狹葉柴胡Bupleur咖scorzonerifoli咖Willd.的干燥根，具有和解表里，疏肝，升陽之功 效；香附為莎草科植物莎草Cyperus rot皿dus L.的干燥根莖，具有行氣解郁，調(diào)經(jīng)止痛之 功效；白術(shù)為菊科植物白術(shù)Atractylodes macroc印hala Koidz.的干燥根莖，具有健脾益 氣，燥濕利水之功效；茯苓為多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw. ) Wolf的干燥菌核，具 有利水滲濕，健脾寧心之功效；梔子為方中主藥，為茜草科植物梔子Gardeniajasminoides Ellis的干燥成熟果實，具有瀉火除煩，清熱利尿之功效；牡丹皮為毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮，具有清熱涼血，活血化瘀之功效；薄荷為唇形 科植物Mentha h即localyxBriq.的干燥地上部分，具宣散風(fēng)熱，清頭目，透疹之功效；甘 草為豆科植物甘草Glycyrrhizainflata Bat.、脹果甘草Glycyrrhiza in flata Bat或 光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根莖，具有補脾益氣，清熱解毒，調(diào)和諸藥 之功效?！吨腥A人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》第十七冊頒布了舒肝顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn) (WSfB-3343-98)，但衛(wèi)生部頒發(fā)的現(xiàn)有的舒肝顆粒質(zhì)量控制方法中，只有薄層鑒別，局限 性很大，難以準(zhǔn)確控制舒肝顆粒的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種舒肝顆粒的質(zhì)量檢測方法，以提 高舒肝顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。 舒肝顆粒的藥物配方為當(dāng)歸200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附 67g，白術(shù)(麩炒)133g，茯苓133g，梔子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g。制成 1000g或300g(低糖型)顆粒。
本發(fā)明的舒肝顆粒的質(zhì)量檢測方法為 1、白術(shù)的薄層色譜鑒別方法取舒肝顆粒30g或低糖型9g，加沸水10ml或3ml (低 糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯25-40ml，振搖混合，超聲處理15-30分鐘，靜置，傾取上清
4液，殘渣續(xù)加乙酸乙酯15-25ml，振搖混合，超聲處理10-20分鐘，靜置，傾取上清液，合并上 清液，以3% (g/ml)碳酸鈉溶液振搖提取2次，合并堿水液，滴加濃鹽酸調(diào)至pH2 3，以 乙酸乙酯振搖提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗滌，分取乙酸乙酯液蒸至 近干，殘渣加甲醇0. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取白術(shù)對照藥材0. 5g，加水20_40ml 煎煮，保持微沸20-40分鐘，煎液濾過，殘渣再加水15-25ml煎煮，保持微沸10-30分鐘，煎 液濾過，合并2次濾液，濃縮至約lml，放冷，加乙酸乙酯10-20ml，振搖混合，自"超聲處理 15-30分鐘"起，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液0. 5ml，照薄層色譜法試驗，吸取 上述兩種溶液各10 iU 20 ii 1，點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯按體積配 比5-9 : 2.5-3.5作為展開齊U，展開，取出，晾干，噴以10X (g/ml)硫酸乙醇溶液，于105。C 的烤箱中烘烤3 5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜 相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； 2、甘草、梔子苷的薄層色譜鑒別方法取舒肝顆粒20g或低糖型6g，加沸水7ml或 低糖型2ml使溶解，放冷，加水飽和的正丁醇20-30ml，振搖混合，超聲處理15-30分鐘，靜 置，傾取上清液，殘留物再加水飽和的正丁醇10-20ml，振搖混合，超聲處理10-20分鐘，靜 置，傾取上清液，合并上清液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷， 殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材0. 5g，加水煎煮2次，每次保 持微沸15-30分鐘，煎液合并，離心，取上清液，濃縮至約3ml，加水飽和的正丁醇15ml，振搖 混合，自"超聲處理15-30分鐘"起，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液0. 5ml ;再取 梔子苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法，吸取上 述三種溶液各5 10iU，分別點于同一以含1% (g/ml)氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層
板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰乙酸一水按體積配比15 :i:i: 2作為展開劑，上行展至
12cm以上，取出，晾干，噴以10X (g/ml)硫酸乙醇溶液，于lOO-ll(TC加熱至斑點顯色清晰， 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點；在與對照品色譜相 應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點； 3、芍藥苷的薄層色譜鑒別方法取上述2項下的供試品溶液作為供試品溶液。取 芍藥苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法，吸取上 述兩種溶液各5 ii 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷_甲醇_乙酸乙酯(體積 配比7-9 : 3-5 : 0.8-1.2)為展開劑，在氨蒸汽飽和條件下展開，上行展至12cm，取出，晾 干，噴以5% (g/ml)香草醛硫酸溶液，在lOO-ll(TC加熱至斑點清晰。供試品色譜中，在與 對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 4、藥物中梔子苷的含量測定方法照高效液相色譜法(《中國藥典》2005年版一部 附錄VI D)測定。 1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一水(體 積配比IO : 90)為流動相，檢測波長為238士2nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計算應(yīng)不低于 1500。 2)對照品溶液的制備精密稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每lml含50ug的 溶液，即得； 3)供試品溶液的制備取舒肝顆粒適量，研細，取2g或0. 7g(低糖型)，精密 稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率33kHz) 20-60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即 得； 4)測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10iU，注入液相色譜儀，測 定，即得，本品每袋含梔子以梔子苷(C17H2401Q)計，不得少于3. 2mg。
其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶質(zhì)若干克。 本發(fā)明的舒肝顆粒的質(zhì)量檢測方法，提高了舒肝顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，建立制劑 中的含量測定檢測指標(biāo)及其檢測方法，改進了芍藥苷和梔子苷的薄層鑒別方法，使其更合 理、準(zhǔn)確，增加了白術(shù)、甘草的薄層色譜鑒別方法，保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平。
具體實施方式

實施例 舒肝顆粒的藥物配方為當(dāng)歸200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附 67g，白術(shù)(麩炒)133g，茯苓133g，梔子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g。制法 以上十味，取當(dāng)歸、牡丹皮、香附、薄荷和50g白術(shù)用水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油，備用；藥渣 與剩余白術(shù)和其余白芍等五味藥材共同加水煎煮二次，每次2小時，合并煎液，濾過，濾液 濃縮至相對密度為1. 32 1. 34(80°C )的稠膏，取稠膏，加入蔗糖粉、揮發(fā)油，制成顆粒，干 燥，制成1000g ;或濾液濃縮至相對密度為1. 20(60°C )的稠膏，干燥，加入蔗糖粉、揮發(fā)油， 制成顆粒，干燥，制成1000g或300g(低糖型)，即得。性狀本品為灰黃色至黃棕色或棕色 至棕褐色(低糖型)的顆粒；氣香，味甜、略苦或味微甜、略苦(低糖型)。
本發(fā)明的舒肝顆粒的質(zhì)量檢測方法為 1、白術(shù)的薄層色譜定性鑒別方法取舒肝顆粒30g或9g(低糖型)，加沸水10ml或 3ml (低糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯30ml，振搖混合，超聲處理20分鐘，靜置，傾取上清 液，殘渣續(xù)加乙酸乙酯20ml，振搖混合，超聲處理10分鐘，靜置，傾取上清液，合并上清液， 以3% (g/ml)碳酸鈉溶液振搖提取2次(20ml、 15ml)，合并堿水液，滴加濃鹽酸調(diào)至pH2 3，以乙酸乙酯振搖提取2次(30ml、20ml)，合并乙酸乙酯萃取液，以水20ml洗滌，分取乙酸 乙酯液蒸至近干，殘渣加甲醇0. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取白術(shù)對照藥材0. 5g，加 水30ml煎煮，保持微沸30分鐘，煎液濾過，殘渣再加水20ml煎煮，保持微沸20分鐘，煎液 濾過，合并2次濾液，濃縮至約lml，放冷，加乙酸乙酯15ml，振搖混合，自"超聲處理20分 鐘"起，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液0. 5ml，照薄層色譜法(中國藥典2005年 版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10iil 20iil，點于同一硅膠G薄層板上，以 環(huán)己烷-乙酸乙酯(體積配比7 : 3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10% (g/ml)硫酸乙 醇溶液，于105t:的烤箱中烘烤3 5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在 與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； 2、甘草、梔子苷的薄層色譜鑒別方法取舒肝顆粒20g或6g(低糖型)，加沸水 7ml或2ml (低糖型)使溶解，放冷，加水飽和的正丁醇25ml，振搖混合，超聲處理20分鐘， 靜置，傾取上清液，殘留物再加水飽和的正丁醇15ml，振搖混合，超聲處理10分鐘，靜置， 傾取上清液，合并上清液，用正丁醇飽和的水洗滌2次(25ml、15ml)，分取正丁醇液蒸至近 干，放冷，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材0. 5g，加水煎煮2次 (40ml、30ml)，每次保持微沸20分鐘，煎液合并，離心，取上清液，濃縮至約3ml，加水飽和的正丁醇15ml，振搖混合，自"超聲處理20分鐘"起，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶 液O. 5ml ;再取梔子苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色 譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)，吸取上述三種溶液各5 10iil，分別點于同 一以含1% (g/ml)氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰乙酸一水 (體積配比15 :1:1: 2)為展開齊U，上行展至12cm以上，取出，晾干，噴以10% (g/ml) 硫酸乙醇溶液，于105t:加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位 置上，顯相同顏色的主斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
3、芍藥苷的薄層色譜鑒別方法取上述2項下的供試品溶液作為供試品溶液。取 芍藥苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥 典2005年版一部附錄VI B)，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以 二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(體積配比8 :4:1)為展開劑，在氨蒸汽飽和條件下展開， 上行展至12cm，取出，晾干，噴以5X (g/ml)香草醛硫酸溶液，在105。C加熱至斑點清晰。供 試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 4、藥物中梔子苷含量測定方法照高效液相色譜法(《中國藥典》2005年版一部附 錄VI D)測定 (1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一水按 體積配比10 : 90作為流動相，檢測波長為238+2nm; (2)對照品溶液的制備精密稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每lml含50ug 的溶液，即得； (3)供試品溶液的制備取舒肝顆粒適量，研細，取2g或低糖型0. 7g，置具塞錐形 瓶中，精密加入甲醇15-40ml，稱定重量，超聲處理20-60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補 足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； (4)測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10iU，注入液相色譜儀，
測定，即得，本品每袋含梔子以梔子苷計，不得少于3. 2mg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶質(zhì)若干克。 改進后的舒肝顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)為 舒肝顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 舒肝顆粒 Sh卿n Keli處方當(dāng)歸200g 白芍(酒炙)133g 柴胡(醋炙)93g
醋香附67g 白術(shù)(麩炒)133g 茯苓133g 梔子(炒)40g牡丹皮40g 薄荷67g 甘草94g制法以上十味，取當(dāng)歸、牡丹皮、香附、薄荷和50g白術(shù)用水蒸汽蒸餾法提取揮 發(fā)油，備用；藥渣與剩余白術(shù)和其余白芍等五味藥材共同加水煎煮二次，每次2小時，合并 煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 32 1. 34(80°C )的稠膏，取稠膏，加入蔗糖粉、揮發(fā) 油，制成顆粒，干燥，制成1000g ;或濾液濃縮至相對密度為1. 20(60°C )的稠膏，干燥，加入 蔗糖粉、揮發(fā)油，制成顆粒，干燥，制成1000g或300g(低糖型)，即得。性狀本品為灰黃色至黃棕色或棕色至棕褐色(低糖型)的顆粒；氣香，味甜、略苦或味微甜、略苦(低糖型)。鑒別(1)取本品30g或9g (低糖型)，加沸水10ml或3ml (低糖型)使溶解，放冷， 加乙酸乙酯30ml，振搖混合，超聲處理20分鐘，靜置，傾取上清液，殘渣續(xù)加乙酸乙酯20ml， 振搖混合，超聲處理10分鐘，靜置，傾取上清液，合并上清液，以3%碳酸鈉溶液振搖提取2 次(20ml、15ml)，合并堿水液，滴加濃鹽酸調(diào)至pH2 3，以乙酸乙酯振搖提取2次(30ml、 20ml)，合并乙酸乙酯萃取液，以水20ml洗滌，分取乙酸乙酯液蒸至近干，殘渣加甲醇0. 5ml 使溶解，作為供試品溶液。另取白術(shù)對照藥材0. 5g，加水30ml煎煮，保持微沸30分鐘，煎 液濾過，殘渣再加水20ml煎煮，保持微沸20分鐘，煎液濾過，合并2次濾液，濃縮至約lml， 放冷，加乙酸乙酯15ml，振搖混合，自"超聲處理20分鐘"起，同供試品溶液制備方法制成對 照藥材溶液0. 5ml。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩 種溶液各10ia 20iil，點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(7 : 3)為展開 劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，于105°C的烤箱中烘烤3 5分鐘，置紫外光 燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑 點。 (2)取本品20g或6g(低糖型)，加沸水7ml或2ml (低糖型)使溶解，放冷，加水 飽和的正丁醇25ml，振搖混合，超聲處理20分鐘，靜置，傾取上清液，殘留物再加水飽和的 正丁醇15ml，振搖混合，超聲處理10分鐘，靜置，傾取上清液，合并上清液，用正丁醇飽和的 水洗滌2次(25ml、15ml)，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試 品溶液。另取甘草對照藥材0. 5g，加水煎煮2次(40ml、30ml)，每次保持微沸20分鐘，煎液 合并，離心，取上清液，濃縮至約3ml，加水飽和的正丁醇15ml，振搖混合，自"超聲處理20分 鐘"起，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液O. 5ml。再取梔子苷對照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)， 吸取上述三種溶液各5 10 iU，分別點于同一以含1 %氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板
上，以乙酸乙酯一甲酸一冰乙酸一水(15 :i:i:2)為展開劑，上行展至12cm以上，取 出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，于105t:加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照
藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色 的斑點。 (3)取鑒別(2)項下供試品溶液作為供試品溶液。取芍藥苷對照品，加甲醇制 成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)，吸取上述兩種溶液各5 ii 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙 酯(8 : 4 : 1)為展開劑，在氨蒸汽飽和條件下展開，上行展至12cm，取出，晾干，噴以5% 香草醛硫酸溶液，在105t:加熱至斑點清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點。檢查應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(《中國藥典》2005年版一部附錄I C)。
含量測定照高效液相色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一水 (10 : 90)為流動相，檢測波長為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計算應(yīng)不低于1500。
對照品溶液的制備精密稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每lml含50ug的溶 液，即得。
供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內(nèi)容物，研細，取2g或0.7g(低糖型)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率33kHz) 30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10iU，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每袋含梔子以梔子苷(C17H2401Q)計，不得少于3. 2mg。功能主治舒肝理氣，散郁調(diào)經(jīng)。用于肝氣不舒的兩脅疼痛，胸腹脹悶，月經(jīng)不調(diào)，頭痛目眩，心煩意亂，口苦咽干，以及肝郁氣滯所致的面部黧黑斑(黃褐斑)等。
用法用量口服，一次1袋，一日2次，用溫開水或姜湯送服。
規(guī)格每袋裝(1)10g(2)3g(低糖型)
貯藏密封，置干燥處。
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權(quán)利要求
一種舒肝顆粒的質(zhì)量控制方法，舒肝顆粒的藥物配方為當(dāng)歸200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附67g，白術(shù)(麩炒)133g，茯苓133g，梔子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g，制成1000g或300g(低糖型)顆粒；其特征在于舒肝顆粒的質(zhì)量檢測方法為1)白術(shù)的薄層色譜鑒別方法取舒肝顆粒30g或低糖型9g，加沸水10ml或3ml(低糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯25-40ml，振搖混合，超聲處理15-30分鐘，靜置，傾取上清液，殘渣續(xù)加乙酸乙酯15-25ml，振搖混合，超聲處理10-20分鐘，靜置，傾取上清液，合并上清液，以3％(g/ml)碳酸鈉溶液振搖提取2次，合并堿水液，滴加濃鹽酸調(diào)至pH2～3，以乙酸乙酯振搖提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗滌，分取乙酸乙酯液蒸至近干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取白術(shù)對照藥材0.5g，加水20-40ml煎煮，保持微沸20-40分鐘，煎液濾過，殘渣再加水15-25ml煎煮，保持微沸10-30分鐘，煎液濾過，合并2次濾液，濃縮至約1ml，放冷，加乙酸乙酯10-20ml，振搖混合，自“超聲處理15-30分鐘”起，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液0.5ml，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl～20μl，點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯按體積配比5-9∶2.5-3.5作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，于105℃的烤箱中烘烤3～5分鐘，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；2)甘草、梔子苷的薄層色譜鑒別方法取舒肝顆粒20g或低糖型6g，加沸水7ml或低糖型2ml使溶解，放冷，加水飽和的正丁醇20-30ml，振搖混合，超聲處理15-30分鐘，靜置，傾取上清液，殘留物再加水飽和的正丁醇10-20ml，振搖混合，超聲處理10-20分鐘，靜置，傾取上清液，合并上清液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材0.5g，加水煎煮2次，每次保持微沸15-30分鐘，煎液合并，離心，取上清液，濃縮至約3ml，加水飽和的正丁醇15ml，振搖混合，自“超聲處理15-30分鐘”起，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液0.5ml；再取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法，吸取上述三種溶液各5～10μl，分別點于同一以含1％(g/ml)氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水按體積配比15∶1∶1∶2作為展開劑，上行展至12cm以上，取出，晾干，噴以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，于100-110℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；3)芍藥苷的薄層色譜鑒別方法取上述2項下的供試品溶液作為供試品溶液，取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯按體積配比7-9∶3-5∶0.8-1.2作為展開劑，在氨蒸汽飽和條件下展開，上行展至12cm，取出，晾干，噴以5％(g/ml)香草醛硫酸溶液，在100-110℃加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑；4)藥物中梔子苷含量測定方法，照高效液相色譜法測定(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水按體積配比10∶90作為流動相，檢測波長為238±2nm；(2)對照品溶液的制備精密稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取舒肝顆粒適量，研細，取2g或低糖型0.7g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，稱定重量，超聲處理20-60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；(4)測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得，本品每袋含梔子以梔子苷計，不得少于3.2mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶質(zhì)若干克。
全文摘要
本發(fā)明涉及《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第十七冊中舒肝顆粒的質(zhì)量檢測方法。包括白術(shù)的薄層色譜鑒別方法、甘草、梔子苷的薄層色譜鑒別方法、芍藥苷的薄層色譜鑒別方法、藥物中梔子苷的含量測定方法。本發(fā)明的舒肝顆粒的質(zhì)量檢測方法，提高了舒肝顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，建立制劑中的含量測定檢測指標(biāo)及其檢測方法，改進了芍藥苷和梔子苷的薄層鑒別方法，使其更合理、準(zhǔn)確，增加了白術(shù)、甘草的薄層色譜鑒別方法，保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平。
文檔編號A61K9/16GK101732527SQ20101010215
公開日2010年6月16日 申請日期2010年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月28日
發(fā)明者孫蓉, 朱敏 申請人:昆明中藥廠有限公司