專利名稱：六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥的檢測方法，尤其是一種六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量 控制方法。
背景技術(shù)：
六經(jīng)頭痛片的主要成分包括白芷、辛夷、藁本、川芎、葛根、細(xì)辛、女貞子、茺蔚子、 荊芥穗油，制備方法以上九味，辛夷、細(xì)辛提取揮發(fā)油，揮發(fā)油與荊芥穗油用適量乙醇溶 解，備用；取白芷52. 4g粉碎成細(xì)粉，備用；其余白芷與藁本、葛根、女貞子、川芎、茺蔚子水 提取兩次，第一次2小時，第二次1小時；辛夷、細(xì)辛提取揮發(fā)油后水提取一次，時間為1小 時，合并以上水提取液，濾過，濃縮至適量；將濃縮液繼續(xù)濃縮成稠膏，加入白芷細(xì)粉及輔 料，混勻，制成顆粒，干燥；或?qū)饪s液噴霧干燥成干膏粉，加入白芷細(xì)粉及輔料，混勻，制成 顆粒，兌入荊芥穗油等乙醇溶液，混勻，壓制成1000片，包衣，壓制成1000片，或包薄膜衣， 即得，其中素片每片重0. 35g。本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯棕色至棕褐色；氣 芳香，味苦。功能與主治疏風(fēng)活絡(luò)，止痛利竅，用于全頭痛、偏頭痛及局部頭痛。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠定性檢測藥物成分的 六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確的特點。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是(1)以白芷為對照品，采用薄層色譜法鑒別六經(jīng)頭痛片中的白芷成分；(2)以木蘭酯素為對照品，采用薄層色譜法鑒別六經(jīng)頭痛片中的辛夷成分；(3)以葛根素為對照品，采用高效液相色譜法測定六經(jīng)頭痛片中葛根的含量；
而且，還包括薄層色譜法鑒別荊芥穗油成分的步驟。而且，所述白芷的薄層色譜鑒別的方法為①供試品溶液的制備取六經(jīng)頭痛片樣品，除去包衣，研細(xì)，加三氯甲烷，超聲，濾 過，濾液于60°C揮干三氯甲烷，殘渣加乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液；②對照藥材溶液的制備取白芷對照藥材，照供試品溶液的制備法制成對照藥材 溶液；③薄層色譜實驗及結(jié)果吸取上述供試品溶液4 8μ 1、對照藥材溶液6μ 1，分別 點于同一硅膠G薄層板上，經(jīng)試驗確定以乙醚為展開劑，置365nm紫外燈下檢視，檢視供試 品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的熒光斑點，確定供試品中是否 含有白芷成分。而且，所述辛夷的薄層色譜鑒別的方法為①供試品溶液的制備取白芷薄層鑒別中供試品溶液作為供試品溶液；②對照品溶液的制備取木蘭酯素對照品，加乙酸乙酯制成每ml含Img的溶液，作2/4頁
為對照品溶液；③薄層色譜實驗及結(jié)果吸取上述供試品溶液4μ 1、對照品溶液3 6μ 1，分別點 于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙醚=5 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香 草醛硫酸溶液，在105°C下加熱至斑點顯色清晰，加熱時間不得過長，檢視供試品色譜中在 與對照品色譜相應(yīng)位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品中是否含有辛夷成分。而且，所述高效液相色譜法測定葛根的含量的方法為①色譜條件流動相甲醇0. 05mol/L磷酸二氫鈉溶液=20 80為流動相；流 速1. Oml/min，檢測波長:250nm ；②對照品溶液的制備取葛根素對照品適量，精密稱定，加30%乙醇制成每ml含 15 μ g的溶液，即得；③供試品溶液的制備取六經(jīng)頭痛片樣品，除去包衣，研細(xì)，精密稱定，置量瓶中， 加乙醇，超聲處理，放至室溫，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；④檢測與結(jié)果分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀， 測定，即得；按平均0. 73mg/片的70%計算，暫定六經(jīng)頭痛片以0. 35g片重計含葛根以葛根 素計，不得少于0. 5mg。而且，所述薄層色譜法檢測荊芥穗油①供試品溶液的制備取荊芥穗油1滴滴于ImL石油醚中，作為供試品溶液；②取荊芥穗對照藥材1克，置燒瓶中，加水與玻璃珠數(shù)粒，搖散，連接揮發(fā)油測定 器及冷凝管，自冷凝管上端加水充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加入 石油醚，以電熱套加熱至微沸，并保持微沸，取石油醚層，作為對照藥材溶液；③對照品溶液的制備另取胡薄荷酮對照品適量，加石油醚制成每mL含4毫克的 溶液，作為對照品溶液；④薄層色譜實驗及結(jié)果吸取上述供試品溶液6 μ L、對照藥材溶液2 μ L、對照品 溶液2yL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚乙酸乙酯=37 3為展開劑，展開， 取出晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105°C下加熱至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與 對照藥材及對照品色譜相應(yīng)位置上是否顯相同顏色的斑點。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是在原鑒別項中沒有薄層鑒別，不能很好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，本發(fā)明在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上 對處方中自芷、辛夷進行了薄層鑒別試驗，篩選出重現(xiàn)性好、專屬性強、斑點顯色清晰、結(jié)果 易判斷的白芷、辛夷鑒別方法納入標(biāo)準(zhǔn)中，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了藥品的質(zhì)量控制，使 藥品的定性和定量檢測更加準(zhǔn)確。


圖1為本發(fā)明白芷薄層色譜鑒別的色譜圖，從左至右依次為1、為白芷對照藥材； 2、為0504154批樣品；3、為0601169批樣品；4、為0602172批樣品；5、為白芷陰性對照樣
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m ；圖2為本發(fā)明辛夷薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1、為木蘭脂素對照品； 2、為0504154批樣品；3、為0601169批樣品；4、為0602172批樣品；5、為辛夷陰性對照樣
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m ；
圖3為本發(fā)明葛根素對照品溶液高效液相色譜圖；圖4為本發(fā)明供試品溶液高效液相色譜圖；圖5為本發(fā)明陰性樣品對照品溶液高效液相色譜圖；圖6為本發(fā)明荊芥穗油薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為圖2為本發(fā)明辛夷 薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1、為木蘭脂素對照品；2、為0504154批樣品；3、為 0601169批樣品；4、為0602172批樣品；5、為辛夷陰性對照樣品。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍?！N六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是(1)白芷的薄層色譜鑒別①供試品溶液的制備取六經(jīng)頭痛片樣品10片，除去包衣，研細(xì)，加20ml三氯甲 烷，超聲30分鐘，濾過，濾液于60°C揮干三氯甲烷，殘渣加乙酸乙酯0. 5ml使溶解，作為供試 品溶液；②對照藥材溶液的制備取白芷對照藥材lg，照供試品溶液的制備法制成對照藥 材溶液；③陰性樣品溶液的制備按六經(jīng)頭痛片處方比例模擬工藝制備不含白芷的樣品作 為陰性樣品，按供試品制備方法制備白芷陰性樣品溶液；④薄層色譜實驗及結(jié)果照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗。 吸取上述供試品溶液4 8 μ 1、對照藥材溶液6 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，經(jīng)試驗 確定以乙醚為展開劑，在對照藥材色譜中，只有此綠色熒光斑點，在陰性圖譜相應(yīng)位置上無 干擾，而在樣品圖譜相應(yīng)位置上有相同的綠色熒光斑點，該方法簡便、穩(wěn)定，特征斑點清晰 明確，陰性無干擾。展開溫度<25°c，不得放置過久。參考中國藥典2005年版一部九味羌 活口服液項下，結(jié)合本品種情況，特作如下描述置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中， 在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，結(jié)果見圖1。(2)辛夷的薄層色譜鑒別①供試品溶液的制備取白芷薄層鑒別中供試品溶液作為供試品溶液；②對照品溶液的制備取木蘭酯素對照品，加乙酸乙酯制成每ml含Img的溶液，作 為對照品溶液；③陰性樣品溶液的制備按六經(jīng)頭痛片處方比例模擬工藝制備不含辛夷的樣品， 作為辛夷陰性樣品，按供試品制備方法制備陰性樣品溶液；④薄層色譜實驗及結(jié)果參考中國藥典2005年版一部辛夷項下，照薄層色譜法 (中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗。吸取上述供試品溶液4 μ 1、對照品溶液3 6^1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙醚=5 1為展開劑，展開，取出，晾 干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C下加熱至斑點顯色清晰，(加熱時間不得過長)，色譜 特征描述供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點，本方法簡便、穩(wěn) 定，特征斑點清晰明確，陰性無干擾，見圖2。(3)高效液相色譜法測定葛根的含量
①色譜條件色譜柱YMC公司ODS-A柱(4. 6mm X 150mm, 5 μ m)；流動相甲 醇0. 05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)pH值2. 5 3) = 20 80為流動相；流速 1. Oml/min，檢測波長250nm ；②對照品溶液的制備取葛根素對照品適量，精密稱定，加30%乙醇制成每ml含 15 μ g的溶液，即得；③供試品溶液的制備取六經(jīng)頭痛片樣品10片，除去包衣，研細(xì)，取0.3g，精密稱 定，置25ml量瓶中，加30 %乙醇20ml，超聲處理30分鐘，放至室溫，加30%乙醇稀釋至刻 度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；④檢測與結(jié)果分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀， 測定，即得。根據(jù)以上實驗結(jié)果，按平均0.73mg/片的70%計算，暫定本品每片(片重以 0. 35g計)含葛根以葛根素(C21H20O9)計，不得少于0. 5mg。(4)薄層色譜法檢測荊芥穗油①供試品溶液的制備取荊芥穗油1滴滴于ImL石油醚中，作為供試品溶液。②取荊芥穗對照藥材1克，置500mL燒瓶中，加水300mL與玻璃珠數(shù)粒，搖散，連接 揮發(fā)油測定器及冷凝管，自冷凝管上端加水充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶 為止，再加入石油醚lmL，以電熱套加熱至微沸，并保持微沸3小時，取石油醚層，作為對照 藥材溶液；③對照品溶液的制備另取胡薄荷酮對照品適量，加石油醚制成每mL含4毫克的 溶液，作為對照品溶液；④薄層色譜實驗及結(jié)果照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗。 吸取上述供試品溶液6μ L、對照藥材溶液2μ L、對照品溶液2μ L，分別點于同一硅膠G薄層 板上，以石油醚(60°C 90°C)乙酸乙酯=37 3為展開劑，展開，取出晾干，噴以5%香 草醛硫酸溶液，105°C下加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜 相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。
權(quán)利要求
1.一種六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量控制方法，其特征在于其方法的步驟是(1)以白芷為對照品，采用薄層色譜法鑒別六經(jīng)頭痛片中的白芷成分；(2)以木蘭酯素為對照品，采用薄層色譜法鑒別六經(jīng)頭痛片中的辛夷成分；(3)以葛根素為對照品，采用高效液相色譜法測定六經(jīng)頭痛片中葛根的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量控制方法，其特征在于還包括薄層色譜 法鑒別荊芥穗油成分的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述白芷的薄層 色譜鑒別的方法為①供試品溶液的制備取六經(jīng)頭痛片樣品，除去包衣，研細(xì)，加三氯甲烷，超聲，濾過，濾 液于60°C揮干三氯甲烷，殘渣加乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液；②對照藥材溶液的制備取白芷對照藥材，照供試品溶液的制備法制成對照藥材溶液；③薄層色譜實驗及結(jié)果吸取上述供試品溶液4 8μ1、對照藥材溶液6μ 1，分別點于 同一硅膠G薄層板上，經(jīng)試驗確定以乙醚為展開劑，置365nm紫外燈下檢視，檢視供試品色 譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的熒光斑點，確定供試品中是否含有 白芷成分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述辛夷的薄層 色譜鑒別的方法為①供試品溶液的制備取白芷薄層鑒別中供試品溶液作為供試品溶液；②對照品溶液的制備取木蘭酯素對照品，加乙酸乙酯制成每ml含Img的溶液，作為對 照品溶液；③薄層色譜實驗及結(jié)果吸取上述供試品溶液4μ1、對照品溶液3 6μ 1，分別點于同 一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙醚=5 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛 硫酸溶液，在105°C下加熱至斑點顯色清晰，加熱時間不得過長，檢視供試品色譜中在與對 照品色譜相應(yīng)位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試品中是否含有辛夷成分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述高效液相色 譜法測定葛根的含量的方法為①色譜條件流動相甲醇0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液=20 80為流動相；流速 1. Oml/min，檢測波長250nm ；②對照品溶液的制備取葛根素對照品適量，精密稱定，加30%乙醇制成每ml含15μ g 的溶液，即得；③供試品溶液的制備取六經(jīng)頭痛片樣品，除去包衣，研細(xì)，精密稱定，置量瓶中，加乙 醇，超聲處理，放至室溫，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；④檢測與結(jié)果分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測 定，即得；六經(jīng)頭痛片以0. 35g片重計含葛根以葛根素計，不得少于0. 5mg。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色譜法 檢測荊芥穗油的步驟為①供試品溶液的制備取荊芥穗油1滴滴于ImL石油醚中，作為供試品溶液；②取荊芥穗對照藥材，置燒瓶中，加水與玻璃珠數(shù)粒，搖散，連接揮發(fā)油測定器及冷凝管，自冷凝管上端加水充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加入石油醚， 以電熱套加熱至微沸，并保持微沸，取石油醚層，作為對照藥材溶液；③對照品溶液的制備另取胡薄荷酮對照品適量，加石油醚制成每mL含4毫克的溶液， 作為對照品溶液；④薄層色譜實驗及結(jié)果吸取上述供試品溶液、對照藥材溶液、對照品溶液，分別點于 同一硅膠G薄層板上，以石油醚乙酸乙酯=37 3為展開劑，展開，取出晾干，噴以5%香 草醛硫酸溶液，105°C下加熱至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對照藥材及對照品色 譜相應(yīng)位置上是否顯相同顏色的斑點。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種六經(jīng)頭痛片的質(zhì)量控制方法，步驟是采用薄層色譜法，鑒別六經(jīng)頭痛片處方中是否含白芷、辛夷、荊芥穗油成分，再以葛根素為對照品，采用高效液相色譜法測定六經(jīng)頭痛片中葛根的含量。在原鑒別項中沒有薄層鑒別，不能很好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，本發(fā)明在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上對處方中白芷、辛夷進行了薄層鑒別試驗，篩選出重現(xiàn)性好、專屬性強、斑點顯色清晰、結(jié)果易判斷的白芷、辛夷鑒別方法納入標(biāo)準(zhǔn)中，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了藥品的質(zhì)量控制，使藥品的定性和定量檢測更加準(zhǔn)確。
文檔編號A61P25/04GK102138973SQ201010104909
公開日2011年8月3日 申請日期2010年2月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月3日
發(fā)明者孔繁娟, 李欣, 王宏, 陳玉杰, 高松 申請人:天津中新藥業(yè)集團股份有限公司隆順榕制藥廠