專利名稱：一種測(cè)定藥材中低聚糖類成分含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥學(xué)領(lǐng)域，涉及一種中藥材成分的測(cè)定方法，具體涉及一種測(cè)定藥材中低聚糖類成分含量的方法。
背景技術(shù)：
生脈注射液為《內(nèi)外傷辨感論》中生脈散的注射劑，古人對(duì)生脈散有“人有將死脈欲絕者，服此能復(fù)生之”的評(píng)價(jià)。現(xiàn)代臨床上補(bǔ)廣泛用于冠心病、心衰、休克、病毒性心肌炎、 急性心肌梗死、肺心病、腦血管病等的治療，具有廣范的臨床使用價(jià)值[1]。生麥注射液由紅參、麥冬及五味子三味藥材配伍而成。紅參來(lái)源于五加科植物人參Panax ginseng C. A. Mey.的栽培品經(jīng)蒸制后的干燥根，主產(chǎn)于東北，一般用于大補(bǔ)元?dú)猓瑥?fù)脈固脫，益氣攝血。北五味子來(lái)源于為木蘭科植物五味子khisandra chinensis (Turcz.) Baill.)的干燥成熟果實(shí)，有收斂固澀，益氣生津，補(bǔ)腎寧心的功效。麥冬來(lái)源于百合科植物麥冬Ophiopogon japonicus (Thunb. ) Ker-Gawl.的干燥塊根。具有養(yǎng)陰生津，潤(rùn)肺清心的功能。用于肺燥干咳，虛癆咳嗽，津傷口渴，心煩失眠，內(nèi)熱消渴，腸燥便秘；咽白喉。麥冬性狀呈紡錘形，兩端略尖，長(zhǎng)1. 5 3cm，直徑0. 3 0. 6cm。 表面黃白色或淡黃白，有細(xì)縱紋。質(zhì)柔韌，斷面黃白色，半透明，中柱細(xì)小。氣微香，味甘、微苦。目前，麥冬藥材質(zhì)量控制主要是控制麥冬皂苷D或B以及麥冬多糖的含量，鮮少有低聚糖類成分的含量測(cè)定報(bào)道。紅參及五味子藥材主要是控制皂苷或者木質(zhì)素的含量，鮮少有控制低聚糖含量的報(bào)告。但是低聚糖是生脈注射液的主要化學(xué)成分之一。為了使生產(chǎn)者和使用者能更多地了解源頭藥材的組成成分，更放心的用藥，測(cè)定三味原藥材中低聚糖的含量測(cè)定是非常必要的。但是，低聚糖是生脈注射液的主要化學(xué)成分之一，而且大多是來(lái)源于麥冬藥材。為了使生產(chǎn)者和使用者能準(zhǔn)確的檢測(cè)麥冬的組成成分，更放心的用藥，發(fā)明人設(shè)計(jì)了一種測(cè)定麥冬藥材中低聚糖的含量的方法。具體采用氧化還原滴定法來(lái)檢測(cè)麥冬藥材中低聚糖的含量。氧化還原滴定法是以溶液中氧化劑和還原劑之間的電子轉(zhuǎn)移為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。與酸堿滴定法和配位滴定法相比較，氧化還原滴定法應(yīng)用非常廣泛，它不僅可用于無(wú)機(jī)分析，而且可以廣泛用于有機(jī)分析，許多具有氧化性或還原性的有機(jī)化合物可以用氧化還原滴定法來(lái)加以測(cè)定。它以氧化劑或還原劑為滴定劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質(zhì)；或者間接滴定一些本身并沒(méi)有氧化還原性，但能與某些氧化劑或還原劑起反應(yīng)的物質(zhì)。氧化滴定劑有高錳酸鉀、重鉻酸鉀、硫酸鈰、碘、碘酸鉀、高碘酸鉀、溴酸鉀、鐵氰化鉀、氯胺等；還原滴定劑有亞砷酸鈉、亞鐵鹽、氯化亞錫、抗壞血酸、亞鉻鹽、亞鈦鹽、亞鐵氰化鉀、胼類等。本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，操作更加簡(jiǎn)便，檢測(cè)速度快，準(zhǔn)確性高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定紅參、麥冬、五味子類藥材中低聚糖類成分含量的方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于通過(guò)含量測(cè)定方法比較不同產(chǎn)地的紅參、麥冬、五味子藥材低聚糖類成分含量。下面以麥冬為例說(shuō)明本發(fā)明的方法測(cè)定藥材中低聚糖類成分含量，及比較不同產(chǎn)地的紅參、麥冬、五味子藥材低聚糖類成分含量。目前糖類成分含量多采用以無(wú)水葡萄糖為對(duì)照，硫酸苯酚法進(jìn)行測(cè)定。但由于每次測(cè)量均要制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，且供試品制備操作繁瑣，測(cè)定結(jié)果的可靠性及穩(wěn)定性都比較差， 檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)他，無(wú)法滿足質(zhì)量檢驗(yàn)操作簡(jiǎn)捷、快速、準(zhǔn)確的要求。本發(fā)明將紫外分光光度法改為高碘酸鈉氧化還原滴定法，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)捷，檢測(cè)時(shí)間只需池，并且試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，穩(wěn)定性好。高碘酸鈉氧化還原滴定法用來(lái)測(cè)定麥冬類藥材寡糖含量，重復(fù)性、精密度以及加樣回收率均良好，RSD都在2 %以內(nèi)。我們比較了兩種方法的中間精密度，分別由三個(gè)實(shí)驗(yàn)員在不同時(shí)間測(cè)定同一份麥冬藥材中寡糖類成分含量，得到結(jié)果如下表1苯酚硫酸法與滴定法中間精密度比較
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定藥材中低聚糖類成分含量的方法，其特征在于，包括以下步驟1)制備藥材水溶液；2)用氧化還原滴定法測(cè)定水溶液中的低聚糖類成分的含量；所述的藥材是紅參、麥冬或五味子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，制備水溶液的步驟包括稱取藥材粉末，精密稱定，按照部頒標(biāo)準(zhǔn)生脈注射液中麥冬的處理方法，得浸膏；浸膏用純化水溶出，至IOOmL容量瓶中，加水定容，搖勻，精密量取5mL，上A8-8樹脂柱，收集流出液，再以水分次洗脫，收集水洗脫液與流出液合并于碘量瓶中，即得藥材水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，步驟2所述的氧化還原滴定法，包括以下步驟取藥材水溶液，加入NaIO4,加硫酸，加碘化鉀，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，當(dāng)?shù)味ㄈ芤航K點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色褪去，通過(guò)加入滴定液的量計(jì)算出藥材水溶液中低聚糖類成分的含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟制備藥材水溶液稱取藥材粉末，精密稱定，按照部頒標(biāo)準(zhǔn)生脈注射液中麥冬的處理方法，得浸膏；浸膏用純化水溶出，至IOOmL容量瓶中，加水定容，搖勻，精密量取5mL，上A8-8 樹脂柱柱頂端過(guò)柱，收集流出液，再以水分次洗脫，收集水洗脫液與流出液合并共30mL于碘量瓶中，備用；測(cè)定水溶液中的低聚糖類成分的含量制備好的供試品溶液，精密加入NaIO4標(biāo)準(zhǔn)溶液 IOmL,加水至50mL，加稀硫酸40mL，水浴30min，放冷，加碘化鉀2g，密塞水封，搖勻至暗處放置5min，加水250mL，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，當(dāng)?shù)味ㄈ芤航K點(diǎn)時(shí)，加入3mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色褪去，并將測(cè)定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟制備藥材水溶液稱取藥材粉末3g，精密稱定，用水煎煮3次，每次40min，用水量分別為8、6、4倍，水煎液合并、濾過(guò)、濃縮，用乙醇沉淀2次，分別使含醇量達(dá)70%、85%，醇沉液濃縮成稠膏，得浸膏；浸膏用純化水溶出，至IOOmL容量瓶中，加水定容，搖勻，精密量取5mL，上A8-8樹脂柱柱頂端過(guò)柱，速度為ImL mirT1，收集流出液，再以水分次洗脫，收集水洗脫液與流出液合并共30mL于碘量瓶中，備用；測(cè)定水溶液中的低聚糖類成分的含量制備好的供試品溶液，精密加入NaIO4標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，加水至50mL，加稀硫酸40mL，水浴30min，放冷，加碘化鉀2g，密塞水封，搖勻至暗處放置5min，加水250mL，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，當(dāng)?shù)味ㄈ芤航K點(diǎn)時(shí)，加入3mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色褪去，并將測(cè)定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每ImL滴定液相當(dāng)于1.967mg
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，用于不同居群紅參、麥冬或五味子類藥材的鑒別。
7.權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法在不同居群紅參、麥冬或五味子類藥材的鑒別中的應(yīng)用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于，分別對(duì)采自下表中不同居群麥冬類藥材進(jìn)行低聚糖類成分含量測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于，分別對(duì)采自下表中不同居群紅參類藥材進(jìn)行低聚糖類成分含量測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于，分別對(duì)采自下表中不同居群紅參類藥材進(jìn)行低聚糖類成分含量測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表
全文摘要
本發(fā)明屬于藥學(xué)領(lǐng)域，涉及一種中藥材成分的測(cè)定方法，具體涉及一種測(cè)定麥冬類藥材中低聚糖類成分含量的方法，本發(fā)明采用高碘酸鈉氧化還原滴定法，利用高碘酸鈉與麥冬中糖類發(fā)生反應(yīng)，使得高碘酸鈉消耗的硫代硫酸鈉減少，從而測(cè)出低聚糖類成分的含量。
文檔編號(hào)A61P9/02GK102441102SQ201010506139
公開(kāi)日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2010年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月14日
發(fā)明者葉正良, 周大錚, 李卓艷, 李德坤, 楊悅武 申請(qǐng)人:天津天士力之驕藥業(yè)有限公司