專利名稱：雞骨草膠囊的含量測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雞骨草膠囊的含量測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
雞骨草膠囊是為廣西玉林制藥有限公司根據(jù)民間驗(yàn)方，經(jīng)多年試制改進(jìn)而成的中 藥名優(yōu)產(chǎn)品，是國(guó)家中藥保護(hù)品種，曾獲國(guó)家優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品銀質(zhì)獎(jiǎng)。在長(zhǎng)達(dá)二十多年的生產(chǎn)、銷(xiāo) 售及臨床使用中，已經(jīng)證明具有良好的臨床療效，在市場(chǎng)上享有一定的美譽(yù)，目前已成為中 成藥中治療急、慢肝炎、膽囊炎屬肝膽濕熱證者及老百姓日常用于清熱解毒、清肝保肝的常 用藥。本方由毛雞骨草、桅子、茵陳等藥味組成，具有疏肝利膽、清熱解毒的功能，適用于治 療急、慢性肝炎和膽囊炎。毛雞骨草為本方君藥，性味甘涼，具有清熱解毒，舒肝散瘀的功 效。本方雞骨草的藥材來(lái)源為廣西特產(chǎn)藥材毛雞骨草(Abrus mollis Hance)，又名毛相思 子、牛日藤等，毛雞骨草藥用部位為豆科相思子屬植物毛雞骨草去除莢果后的干燥全草，主 要分布于兩廣、福建及海南等地區(qū)。雞骨草膠囊為國(guó)內(nèi)肝膽用藥的重要品種，現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為部頒標(biāo)準(zhǔn)(中藥成方 制劑第18冊(cè)，151頁(yè))，該標(biāo)準(zhǔn)僅收載了方中藥材茵陳的薄層色譜鑒別項(xiàng)，未收錄含量測(cè) 定項(xiàng)。中國(guó)藥典一部2005年版藥材雞骨草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載了顯微、化學(xué)法鑒別及浸出物檢 查等項(xiàng)目，無(wú)含量測(cè)定項(xiàng)。本發(fā)明在對(duì)廣西特產(chǎn)藥材毛雞骨草化學(xué)成分及質(zhì)量控制研究 基礎(chǔ)上，采用HPLC-UV法在同一色譜條件下測(cè)定制劑雞骨草膠囊中君藥毛雞骨草的芹菜 素-6,8- 二 -C-葡萄糖苷(apigenin-6，8-di-C-β -D glucopyranoside, Vicenin, 1)、序菜 素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷(apigenin 6-C- α -L-arabinopyranosyl-8-C- β -D-glu copyranoside, Isoschaftoside, 2)芹菜素 _6_C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷(apigenin 6-C -β -D-glucopyranosyl-8-C-α -L-arabinopyranoside, Schaffoside，3)的含量，目前，未有文獻(xiàn)報(bào)道相關(guān)技術(shù)?；衔? 3的結(jié)構(gòu)式具體如下[2’3]所示
權(quán)利要求
1.一種雞骨草膠囊的含量測(cè)定方法，其特征在于該方法包括以下步驟a)供試品溶液的制備取雞骨草膠囊的內(nèi)容物，研細(xì)，取0.2 0. 8g，W 50%以上的甲 醇30 70ml，加熱回流1 3小時(shí)，濾過(guò)，殘?jiān)?0%以上的甲醇10 20ml分多次洗滌， 濾過(guò)，合并濾液及洗液并蒸干，殘?jiān)? 6ml水分4 6次溶解，定量加于聚酰胺柱，靜置 8 12分鐘，用水5 15ml洗脫，棄去水洗液，再用50 80%甲醇30 50ml洗脫，收集 50 80%甲醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0%以上的甲醇分次溶解，定量移入IOml量瓶中，加 50%以上的甲醇稀釋至刻度，即得；b)對(duì)照品溶液的制備稱取芹菜素-6，8-二 -C-葡萄糖苷對(duì)照品、芹菜素-6-C-阿拉 伯糖-8-C-葡萄糖苷對(duì)照品及芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷對(duì)照品適量，加50% 以上的甲醇制成每Iml分別含15 ;35μ g、!35 65 μ g及15 ；35 μ g的混合溶液，搖勻， 即得；c)測(cè)定法采用HPLC-UV法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀， 測(cè)定，即得；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-異丙醇 (8 10 1)為流動(dòng)相A，以1 3%醋酸為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；流速0.8 1. 2ml/min ；柱溫35 40°C ；檢測(cè)波長(zhǎng)為270 274nm ；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雞骨草膠囊的含量測(cè)定方法，其特征在于該方法所述的濃度 為50%以上的甲醇均具體為濃度為50 70%的甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雞骨草膠囊的含量測(cè)定方法，其特征在于該方法包括以下步驟a)供試品溶液的制備取雞骨草膠囊的內(nèi)容物，研細(xì)，取0.5g，加50%甲醇50ml，加熱 回流2小時(shí)，濾過(guò)，殘?jiān)?0%甲醇15ml分多次洗滌，濾過(guò)，合并濾液及洗液并蒸干，殘?jiān)?加水分4次溶解，依次2. 0,1. 0,1. 0,1. 0ml，定量加于聚酰胺柱，靜置10分鐘，用水IOml洗 脫，棄去水洗液，再用60%甲醇40ml洗脫，收集60%甲醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇分 次溶解，定量移入IOml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，即得；b)對(duì)照品溶液的制備稱取芹菜素-6，8-二 -C-葡萄糖苷對(duì)照品、芹菜素-6-C-阿拉伯 糖-8-C-葡萄糖苷對(duì)照品及芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷對(duì)照品適量，加50%甲 醇制成每Iml分別含20、40及20 μ g的混合溶液，搖勻，即得；c)測(cè)定法采用HPLC-UV法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀， 測(cè)定，即得；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-異丙醇 (9 1)為流動(dòng)相A，以2%醋酸為流動(dòng)相B，按下表所述3個(gè)階段進(jìn)行梯度洗脫；流速 1. Oml/min ；柱溫:40°C ；檢測(cè)波長(zhǎng)為 272nm ；
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的雞骨草膠囊的含量測(cè)定方法，其特征在于所述的聚酰 胺柱內(nèi)徑1.0 1.5cm，長(zhǎng)度10 15cm，聚酰胺60 90目，采用濕法裝柱。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種雞骨草膠囊的含量測(cè)定方法，該方法采用HPLC-UV法在同一色譜條件下對(duì)雞骨草膠囊中君藥毛雞骨草中的芹菜素-6，8-二-C-葡萄糖苷、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷和芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷的含量進(jìn)行測(cè)定，步驟包括供試品溶液的制備，對(duì)照品溶液的制備以及采用梯度洗脫的測(cè)定方法，該方法專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度、精密度、重現(xiàn)性均較好，并且簡(jiǎn)便易行，對(duì)于進(jìn)一步完善雞骨草膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)具有重要的意義。
文檔編號(hào)A61K36/815GK102048906SQ201110001988
公開(kāi)日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2011年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月6日
發(fā)明者葉志文, 歐彪, 汪豪, 蒙毅 申請(qǐng)人:廣西玉林制藥有限責(zé)任公司