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      一種從威靈仙中提取總皂苷的方法

      文檔序號:804920閱讀:353來源:國知局
      專利名稱:一種從威靈仙中提取總皂苷的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于天然藥物分離領(lǐng)域,特別是涉及一種從威靈仙中提取總皂苷的方法。
      背景技術(shù)
      威靈仙,為雙子葉植物毛茛科Ranunculaceae威靈仙Clematis chinensis Osbeck、棉團鐵線蓮(山蓼)C. hexapetala Pall.或東北鐵線蓮(黑薇)C manshurica Rupr.的干燥根及根莖。傳統(tǒng)中醫(yī)認為威靈仙性味辛、咸,溫,歸膀胱經(jīng),具有祛風(fēng)除濕,通絡(luò)止痛作用,用于風(fēng)濕痹痛、肢體麻木、筋脈拘攣、屈伸不利、骨硬咽喉?,F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明威靈仙藥材中含有威靈仙的根含皂甙、內(nèi)酯、酚類、氨基酸、多糖等成分,其皂苷類成分為主要成分,多以齊墩果酸苷元為化學(xué)結(jié)構(gòu)通式的三萜類皂苷,具有明顯的抗炎、抗腫瘤以及提高人體免疫力的藥理活性。趙英等發(fā)表的“威靈仙總皂苷抗腫瘤作用及其對癌細胞增殖周期的影響”以及夏倫祝等發(fā)表的“威靈仙總皂苷對小鼠免疫功能的影響”都通過實驗證明威靈仙皂苷的作用?,F(xiàn)有從威靈仙中提取總皂苷的方法,多為大孔樹脂法。如夏倫祝等發(fā)表的“大孔吸附樹脂分離純化威靈仙總皂苷的工藝研究”公開的方法為威靈仙用70%乙醇回流提取后,上大孔樹脂,水洗后分別用30%、50%、70%乙醇洗脫。專利(CN2005100408M. 2 ) “威靈仙總皂苷提取物、其制備方法及其在制備藥物中的用途”,該專利公開的方法為取威靈仙藥材,用20-60%濃度的乙醇液回流提取,提取液濃縮,過濾或離心,濾液或上清液上大孔樹脂,依次用20-50%的堿水、水、20-30%乙醇液、50-70%乙醇液,洗脫至流出液無色,收集 50-70%乙醇洗脫液,減壓蒸干,即得威靈仙總皂苷。還有專利(CN200510094339. 3) “威靈仙總皂苷及其對類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的治療作用”也是采用大孔樹脂純化得到總皂苷。此類方法存在能耗高,污染嚴重等技術(shù)缺點。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有提取技術(shù)的缺陷,提供一種從威靈仙中提取總皂苷的方法,該方法能耗低,污染小。為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的
      一種從威靈仙中提取總皂苷的方法,其特征在于取威靈仙藥材粉碎,加4-8倍量 40-70%乙醇超聲提取30-90分鐘,提取2-3次,提取液濾過,加入超濾膜系統(tǒng)超濾,透過液再加入納濾膜系統(tǒng)納濾,濃縮液加入活性炭回流脫色,脫色液濃縮至無醇,加入水飽和正丁醇萃取,萃取液減壓濃縮,干燥即得產(chǎn)品。所述的超聲提取頻率為20-40KHZ。所述的超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素膜,納濾膜為截留分子量不大于800的中空纖維素膜。所述的活性炭為藥用活性炭,用量為液體的1_3%。本發(fā)明的積極效果在于
      31)采用超聲提取,提取效率高,能耗低,溶出雜質(zhì)少,利于后續(xù)純化;
      2)采用膜分離是物理除雜,不對產(chǎn)品造成破壞,又有濃縮作用,也解決了皂苷在水溶液中濃縮難的問題,能耗較低,廢液產(chǎn)生較少;
      3)整個工藝操作簡單,所得產(chǎn)品含量高,生產(chǎn)成本低,易于工業(yè)化生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實施方式
      進一步說明本發(fā)明,但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
      具體實施例方式實施例1
      威靈仙藥材粉碎20目,取^g,加入40L 40%乙醇超聲提取(頻率為20KHz)90分鐘,濾出液體,再加20L40%乙醇溶液超聲提取30分鐘,濾出液體,再加20L40%乙醇溶液超聲提取 30分鐘,合并提取液濾過,加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜系統(tǒng)超濾,室溫進行, 進口壓力控制0. 5-0. 8MPa,透過液再加入截留分子量800的中空纖維素納濾膜系統(tǒng)濃縮, 室溫進行,進口壓力控制0. 6-lMPa,濃縮液加1%量的藥用活性炭回流脫色1小時,脫色液濾出活性炭,濃縮至無醇,加入等體積的水飽和正丁醇萃取3次,萃取液減壓濃縮,真空干燥得白色威靈仙總皂苷,含量91. 5% (UV法),收率81. 4%。實施例2
      威靈仙藥材粉碎40目,取^g,加入30L 70%乙醇超聲提取(頻率為40KHz)30分鐘,提取3次,合并提取液濾過,加入截留分子量10000的中空纖維素超濾膜系統(tǒng)超濾,室溫進行, 進口壓力控制0. 4-0. 6MPa,透過液再加入截留分子量600的中空纖維素納濾膜系統(tǒng)濃縮, 室溫進行,進口壓力控制0. 8-1.2MPa,濃縮液加3%量的藥用活性炭回流脫色1小時,脫色液濾出活性炭,濃縮至無醇,加入2倍體積的水飽和正丁醇萃取2次,萃取液減壓濃縮,真空干燥得白色威靈仙總皂苷,含量90. 1% (UV法),收率86. 3%。實施例3:
      威靈仙藥材粉碎40目,取10kg,加入80L60%乙醇超聲提取(頻率為40KHz)30分鐘,提取2次,合并提取液濾過,加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜系統(tǒng)超濾,室溫進行, 進口壓力控制0. 6-0. 8MPa,透過液再加入截留分子量800的中空纖維素納濾膜系統(tǒng)濃縮, 室溫進行,進口壓力控制0. 8-1. OMPa,濃縮液加洲量的藥用活性炭回流脫色1小時,脫色液濾出活性炭,濃縮至無醇,加入等體積的水飽和正丁醇萃取3次,萃取液減壓濃縮,真空干燥得白色威靈仙總皂苷,含量94. 1% (UV法),收率78. 3%。實施例4:
      威靈仙藥材粉碎20目,取20kg,加入160L60%乙醇超聲提取(頻率為40KHz) 30分鐘, 提取2次,合并提取液濾過,加入截留分子量6000的中空纖維素超濾膜系統(tǒng)超濾,室溫進行,進口壓力控制0. 6-0. 8MPa,透過液再加入截留分子量800的中空纖維素納濾膜系統(tǒng)濃縮,室溫進行,進口壓力控制0. 8-1. OMPa,濃縮液加3%量的藥用活性炭回流脫色1小時,脫色液濾出活性炭,濃縮至無醇,加入等體積的水飽和正丁醇萃取2次,萃取液減壓濃縮,真空干燥得白色威靈仙總皂苷,含量91. 3% (UV法),收率76. H實施例5:
      威靈仙藥材粉碎40目,取20kg,加入120L50%乙醇超聲提取(頻率為40KHz) 30分鐘,提取3次,合并提取液濾過,加入截留分子量6000的中空纖維素超濾膜系統(tǒng)超濾,室溫進行,進口壓力控制0. 6-0. 8MPa,透過液再加入截留分子量800的中空纖維素納濾膜系統(tǒng)濃縮,室溫進行,進口壓力控制0. 8-1. OMPa,濃縮液加洲量的藥用活性炭回流脫色1小時,脫色液濾出活性炭,濃縮至無醇,加入等體積的水飽和正丁醇萃取2次,萃取液減壓濃縮,真空干燥得白色威靈仙總皂苷,含量90. 7% (UV法),收率75. 3%。
      權(quán)利要求
      1.一種從威靈仙中提取總皂苷的方法,其特征在于取威靈仙藥材粉碎,加4-8倍量 40-70%乙醇超聲提取30-90分鐘,提取2-3次,提取液濾過,加入超濾膜系統(tǒng)超濾,透過液再加入納濾膜系統(tǒng)納濾,濃縮液加入活性炭回流脫色,脫色液濃縮至無醇,加入水飽和正丁醇萃取,萃取液減壓濃縮,干燥即得產(chǎn)品。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從威靈仙中提取總皂苷的方法,其特征在于所述的超聲提取頻率為 20-40KHz。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從威靈仙中提取總皂苷的方法,其特征在于所述的超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素膜,納濾膜為截留分子量不大于800的中空纖維素膜。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從威靈仙中提取總皂苷的方法,其特征在于所述的活性炭為藥用活性炭,用量為液體的1_3%。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種從威靈仙中提取總皂苷的方法,方法是將威靈仙藥材粉碎,加4-8倍量40-70%乙醇超聲提取30-90分鐘,提取2-3次,提取液濾過,加入超濾膜系統(tǒng)超濾,透過液再加入納濾膜系統(tǒng)納濾,濃縮液加入活性炭回流脫色,脫色液濃縮至無醇,加入水飽和正丁醇萃取,萃取液減壓濃縮,干燥即得產(chǎn)品。本方法運用超聲提取和膜分離等技術(shù),有著提取效率高、能耗低、污染少和適合工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)勢。
      文檔編號A61P37/04GK102327335SQ20111021062
      公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月26日
      發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司
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