專利名稱：一種穿山薯蕷皂苷的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體的說是涉及一種穿山薯蕷皂苷的提取方法。
背景技術(shù)：
穿山薯蕷，別名穿山龍、野山藥、串地龍、地龍骨、龍萆為薯蕷科植物穿龍薯蕷 dioscorea nipponica makino的根莖，主產(chǎn)于吉林、遼寧、黑龍江、河北、陜西、山西等地， 春、秋季采挖，挖取根莖，除去栓皮及須根，曬干即得。穿山薯蕷主要化學(xué)成分為薯蕷皂苷等多種留體皂苷，現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明穿山薯蕷皂苷具有祛痰、鎮(zhèn)咳、平喘、降低膽固醇及血壓、延緩心律、增強(qiáng)心收縮振幅、改善冠狀循環(huán)的作用?，F(xiàn)有提取穿山薯蕷的方法多是采用熱回流提取。熱回流提取方法是利用乙醇為提取溶媒，對(duì)浸出液加熱蒸餾，其中揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝，重新回到浸出器中繼續(xù)參與浸提過程，循環(huán)進(jìn)行，直至有效成分穿山薯蕷皂苷浸提完全。具體操作為取穿山薯蕷2 3mm的粗顆粒，裝入3噸多功能提取罐中，加入5倍量96%乙醇，熱回流提取三次，每次2h。然而利用熱回流提取方法提取穿山薯蕷皂苷僅是通過浸提提取穿山薯蕷中的皂苷，提取次數(shù)多、提取時(shí)間長、提取率較低。而且熱回流提取需要連續(xù)加熱，在加熱回流過程中會(huì)造成乙醇大量揮發(fā)損失，并且在提取藥渣中還會(huì)殘留大量乙醇溶劑，造成大量溶劑消耗，增加了產(chǎn)品成本。此外熱回流提取需要蒸汽加熱，因此需要消耗大量熱能源，產(chǎn)生廢氣、 濃煙等環(huán)境問題，對(duì)環(huán)保造成一定的負(fù)擔(dān)。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)穿山薯蕷皂苷提取率低的缺陷，提供一種提取率高的穿山薯蕷皂苷的提取方法。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案—種穿山薯蕷皂苷的提取方法，包括步驟1、取穿山薯蕷粗顆粒加入乙醇溶液浸泡，然后在500MPa的真空密閉條件下超高壓提取lOmin，收集提取液，過濾，濾液備用，所述乙醇溶液的含水量為0 20% ；步驟2、取過濾所得藥渣離心，收集離心所得上清液；步驟3、合并步驟1所得濾液和步驟2所得上清液，濃縮至無醇味，加入蒸餾水充分?jǐn)嚢?，?0 25°C下沉降，離心，取沉淀即得。超高壓提取全稱為“超高冷等靜壓”，是指在常溫下用100 IOOOMPa的流體靜壓力作用于藥液上，使提取溶劑滲透到藥物細(xì)胞內(nèi)，在預(yù)定壓力下保持一段時(shí)間使有效成分達(dá)到溶解平衡后迅速卸壓，由于細(xì)胞內(nèi)外滲透壓力差突然增大，可使細(xì)胞內(nèi)有效成分穿過細(xì)胞的各種膜轉(zhuǎn)移到細(xì)胞外的提取液中，達(dá)到了提取有效成分的目的。本發(fā)明所述提取方法采用超高壓提取技術(shù)，在升壓階段使穿山薯蕷固體組織細(xì)胞內(nèi)外形成超高的壓力差，提取溶劑乙醇在超高壓力推動(dòng)下迅速滲透到穿山薯蕷內(nèi)部維管束和腺細(xì)胞內(nèi)。隨著壓力迅速升高，穿山薯蕷細(xì)胞體積被壓縮，如果超過其形變極限，會(huì)導(dǎo)致穿山薯蕷細(xì)胞破裂，細(xì)胞內(nèi)的物質(zhì)與溶劑接觸被溶解；如果沒有超過細(xì)胞的形變極限，乙醇在高壓作用下，進(jìn)入穿山薯蕷細(xì)胞內(nèi)，有效成分溶解在乙醇中。在保壓階段500MI^超高壓力引起體系的體積變化，推動(dòng)了化學(xué)平衡的移動(dòng)，溶劑的滲透、溶質(zhì)的溶解快速達(dá)到平衡。隨后在卸壓階段，穿山薯蕷組織細(xì)胞的壓力從幾百兆帕的超高壓迅速減小為常壓，在反方向壓力作用下，發(fā)生流體以及藥物基質(zhì)體積的爆破膨脹，對(duì)穿山薯蕷組織細(xì)胞的細(xì)胞壁、細(xì)胞膜、質(zhì)膜、核膜、液泡、微管等形成強(qiáng)烈的沖擊致使發(fā)生變形。如果變形超過了其變形極限，導(dǎo)致細(xì)胞結(jié)構(gòu)出現(xiàn)松散、孔洞、破裂等結(jié)構(gòu)變化，各種皂苷等有效成分和乙醇溶劑充分接觸，溶解了有效成分的乙醇溶液會(huì)向細(xì)胞外迅速擴(kuò)散；如果在反方向壓力作用下組織細(xì)胞的細(xì)胞壁的變形沒有超過其變形極限(在高壓作用下通透性增大)，細(xì)胞內(nèi)部已經(jīng)溶解了穿山薯蕷皂苷的乙醇溶劑在高滲透壓差下快速轉(zhuǎn)移到細(xì)胞外，達(dá)到提取的目的。在流體吸收外界施加的壓縮能一定(壓力一定)的情況下，卸壓時(shí)間越短，細(xì)胞內(nèi)流體在向外擴(kuò)散的同時(shí)產(chǎn)生的沖擊力越強(qiáng)，引起的湍動(dòng)效應(yīng)越強(qiáng)烈，形成的孔洞、碎片越多，一定質(zhì)量的藥物基質(zhì)的有效比表面會(huì)越大，有效成分?jǐn)U散的傳質(zhì)阻力就會(huì)越小、與溶劑接觸也就會(huì)更充分，提取率越高，因此卸壓時(shí)間一般在幾秒鐘之內(nèi)完成，優(yōu)選為< 2s。優(yōu)選的，所述超高壓提取為先將浸泡穿山薯蕷粗顆粒的乙醇升溫至60°C，之后在 5min內(nèi)升壓至500MPa，維持lOmin，然后在幾秒鐘之內(nèi)將壓力降至零。優(yōu)選的，本發(fā)明所述提取方法步驟1所述乙醇溶液的含水量為5%，即用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇提取。優(yōu)選的，步驟1所述乙醇溶液的重量為穿山薯蕷粗顆粒重量的6 10倍，更優(yōu)選為8倍。優(yōu)選的，步驟1所述浸泡的時(shí)間為3 5h，更優(yōu)選為4h。本發(fā)明所述提取方法步驟2將提取液過濾所得藥渣離心，離出殘留其中的乙醇提取液，避免損失乙醇提取液中穿山薯蕷皂苷，同時(shí)可大大降低乙醇的消耗。優(yōu)選的，步驟2 所述離心為在3000 5000r/min，離心10 20min，更優(yōu)選為4000r/min，離心15min。優(yōu)選的，步驟3所述蒸餾水體積為合并的步驟1所得濾液和步驟2所得上清液總體積的5 8倍，更優(yōu)選為7倍。優(yōu)選的，步驟3所述沉降的時(shí)間為6 10h，更優(yōu)選為他。優(yōu)選的，步驟3所述離心為在2000 4000r/min，離心10 20min，更優(yōu)選為 3000r/min，離心 15min。本發(fā)明所述提取方法步驟3還包括蒸餾水溶解沉淀，噴霧干燥步驟。本發(fā)明所述穿山薯蕷皂苷的提取方法在500MI^超高壓力狀態(tài)下，一次性加入所需乙醇溶劑，在密閉狀態(tài)下，提取穿山薯蕷皂苷，溶劑與穿山薯蕷組織細(xì)胞中的有效成分充分接觸溶解，并轉(zhuǎn)移到提取液中，提取時(shí)間短，提取率高。而且密閉狀態(tài)沒有溶劑的損失，同時(shí)提取后藥渣離心收集殘余的乙醇，降低了有機(jī)溶媒的消耗，節(jié)約了生產(chǎn)成本。此外本發(fā)明所述提取方法所需溫度較低，能耗低，節(jié)能環(huán)保。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例公開了一種穿山薯蕷皂苷的提取方法。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法已經(jīng)通過較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種穿山薯蕷皂苷的提取方法，包括步驟1、取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒，加入6 10倍重量的80% 100% 乙醇，密封浸泡3 5小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，啟動(dòng)電加熱，將溫度升至60°C，在 5min時(shí)間內(nèi)壓力升到500MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用；步驟2、將殘余藥渣裝入過濾布袋中，3000 5000r/min，離心10 20min，收集離心所得上清液；步驟3、將步驟1所得濾液和步驟2所得上清液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入5 8倍量蒸餾水充分?jǐn)嚢?，?0 25°C下，沉降6 10小時(shí)，2000 4000r/ min離心10 20min，取沉渣，加水稀釋，噴霧干燥即得。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1 取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入8倍量95 % 乙醇，密封，浸泡4小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，啟動(dòng)電加熱，將溫度升至60°C，在 5min時(shí)間內(nèi)，壓力升到500MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。 收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入過濾布袋中，3000r/min,離心15min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入7倍量蒸餾水充分?jǐn)嚢?，?0 25°C下，沉降8小時(shí)，3000r/min離心15min，取沉渣，加水稀釋， 噴霧干燥即得穿山薯蕷皂苷4. 5g，收率為4. 5%。實(shí)施例2 取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入6倍量 100%乙醇，密封，浸泡3小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，啟動(dòng)電加熱，將溫度升至60°C， 在5min時(shí)間內(nèi)壓力升到500MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。 收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入過濾布袋中，5000r/min,離心15min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入8倍量蒸餾水充分?jǐn)嚢瑁?0 25°C下，沉降10小時(shí)，2000r/min離心20min，取沉渣，加水稀釋，噴霧干燥即得穿山薯蕷皂苷3. 9g，收率為3. 9%。實(shí)施例3 取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入10倍量 80%乙醇，密封，浸泡4小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，啟動(dòng)電加熱，將溫度升至60°C， 在5min時(shí)間內(nèi)壓力升到500MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。 收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入過濾布袋中，5000r/min,離心lOmin，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入5倍量蒸餾水充分?jǐn)嚢瑁?0 25°C下，沉降6小時(shí)，4000r/min離心20min，取沉渣，加水稀釋， 噴霧干燥即得穿山薯蕷皂苷3. 5g，收率為3. 5%。實(shí)施例4 取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入9倍量 90%乙醇，密封，浸泡5小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，啟動(dòng)電加熱，將溫度升至60°C， 在5min時(shí)間內(nèi)壓力升到500MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。 收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入過濾布袋中，3000r/min,離心20min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入7倍量蒸餾水充分?jǐn)嚢?，?0 25°C下，沉降6小時(shí)，3000r/min離心15min，取沉渣，加水稀釋， 噴霧干燥即得穿山薯蕷皂苷3. 7g，收率為3. %。實(shí)施例5 取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，裝入藥用真空復(fù)合袋中，加入15倍量 60%乙醇，密封，浸泡4小時(shí)，置于超高壓提取設(shè)備內(nèi)膽中，啟動(dòng)電加熱，將溫度升至60°C， 在5min時(shí)間內(nèi)壓力升到300MPa，維持IOmin左右，然后在2秒鐘之內(nèi)瞬間將壓力降至為零。 收集超高壓提取液，將提取液過濾，濾液備用。將殘余藥渣裝入過濾布袋中，3000r/min,離心15min，收集離心所得上清液與濾液合并，60°C下回收乙醇，真空濃縮至無醇味，加入7倍量蒸餾水充分?jǐn)嚢瑁?0 25°C下，沉降8小時(shí)，3000r/min離心15min，取沉渣，加水稀釋， 噴霧干燥即得穿山薯蕷皂苷3. Og,收率為3. 0%。實(shí)施例6 熱回流提取方法取穿山薯蕷藥材2 3mm的粗顆粒100g，加入5倍量95%乙醇，加熱至70°C，回流2小時(shí)，共提取三次，將每次過濾液合并，回收乙醇，濃縮至無醇味，加入3倍量純化水?dāng)嚢璩两?小時(shí)，離心，取沉淀物，真空干燥，即得穿山薯蕷皂苷1.5g，收率為1.5%。以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種穿山薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于，包括步驟1、取穿山薯蕷粗顆粒加入乙醇溶液浸泡，然后在500MPa的真空密閉條件下超高壓提取lOmin，收集提取液，過濾，濾液備用，所述乙醇溶液的含水量為0 20% ；步驟2、取過濾所得藥渣離心，收集離心所得上清液；步驟3、合并步驟1所得濾液和步驟2所得上清液，濃縮至無醇味，加入蒸餾水充分?jǐn)嚢?，?0 25°C下沉降，離心，取沉淀即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，所述超高壓提取具體為先將浸泡穿山薯蕷粗顆粒的乙醇升溫至60°C，之后在5min內(nèi)升壓至500MPa，維持lOmin，然后在幾秒鐘之內(nèi)將壓力降至零。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟1所述乙醇溶液的含水量為5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟1所述乙醇溶液的重量為穿山薯蕷粗顆粒重量的6 10倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟1所述浸泡的時(shí)間為3 證。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟2所述離心轉(zhuǎn)數(shù)為3000 5000r/ min，離心時(shí)間為10 20min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟3所述蒸餾水體積為合并的步驟1 所得濾液和步驟2所得上清液總體積的5 8倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟3所述沉降的時(shí)間為6 10h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟3所述離心轉(zhuǎn)數(shù)為2000 4000r/ min，離心時(shí)間為10 20min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟3還包括蒸餾水溶解沉淀，噴霧干燥步驟。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥物化學(xué)領(lǐng)域，公開了一種穿山薯蕷的提取方法。本發(fā)明所述穿山薯蕷皂苷的提取方法在500MPa超高壓力狀態(tài)下，一次性加入所需乙醇溶劑，在密閉狀態(tài)下，提取穿山薯蕷皂苷，溶劑與穿山薯蕷組織細(xì)胞中的有效成分充分接觸溶解，并轉(zhuǎn)移到提取液中，提取時(shí)間短，提取率高。而且密閉狀態(tài)沒有溶劑的損失，同時(shí)提取后藥渣離心收集殘余的乙醇，降低了有機(jī)溶媒的消耗，節(jié)約了生產(chǎn)成本。此外本發(fā)明所述提取方法所需溫度較低，能耗低，節(jié)能環(huán)保。
文檔編號(hào)A61P9/06GK102389510SQ20111036160
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者馮濤, 白鳳英, 金愛玉 申請(qǐng)人:吉林省宏久生物科技股份有限公司