專利名稱：柴胡標(biāo)準(zhǔn)化提取物半仿生組合超聲制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥材標(biāo)準(zhǔn)化提取物的制備方法，即柴胡標(biāo)準(zhǔn)化提取物半仿生組合超聲制備方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)中，傘形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.的干燥根,經(jīng)加工制成提取物，為黃棕色粉末，氣微香，味微苦。柴胡提取物的功能與主治為疏散退熱，疏肝解郁， 升舉陽(yáng)氣。用于感冒發(fā)熱，寒熱往來(lái)，胸肋脹痛，月經(jīng)不調(diào)，月經(jīng)不調(diào)子宮脫垂，脫肛。柴胡提取物市面銷售大都是水提取物，但其有效成分沒(méi)有定性定量標(biāo)準(zhǔn)，僅僅給出規(guī)格5 I、 10 1,20 I (得粉率)，不能保證每批產(chǎn)品質(zhì)量，作為原料藥，影響藥品產(chǎn)品質(zhì)量。柴胡主要含柴胡皂苷(a、b、C、d)等皂苷、甾醇、揮發(fā)油(柴胡醇、丁香酚等)、脂肪酸(油酸、亞麻油酸、棕櫚酸、硬脂酸等)和多糖等，其中主要起治療作用的是柴胡皂苷(a、b、c、d)，具有疏散退熱，疏肝解郁，升舉陽(yáng)氣的作用，可以治療感冒發(fā)熱，寒熱往來(lái)，胸肋脹痛，月經(jīng)不調(diào)， 月經(jīng)不調(diào)子宮脫垂，脫肛等病癥，藥用價(jià)值很高。在常規(guī)提取時(shí)特別是水提取，可使原生苷環(huán)氧醚鍵的斷裂，主要藥效成分柴胡皂苷(a、b、c、d)的提取率很低，薄層檢視及HPLC檢測(cè)， 幾乎沒(méi)有柴胡皂苷(a、b、c、d)的顯示斑點(diǎn)和吸收峰，主要藥效成分丟失，無(wú)明顯治療效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足而提供一種柴胡皂苷(a、b、C、d)提取率較高的柴胡標(biāo)準(zhǔn)化提取物半仿生組合超聲制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是柴胡標(biāo)準(zhǔn)化提取物半仿生組合超聲制備方法取北柴胡粉碎成粉(粗粉)，加60%乙醇適量，用穩(wěn)定劑(I. 5% K0H)調(diào)pH = 8，浸潤(rùn)8h，在溫度 40°C條件下，超聲(功率250W、50kHz)提取3次，每次40分鐘，每次加8倍量乙醇，用穩(wěn)定劑(1.5% K0H)調(diào)pH = 8，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇至無(wú)醇味，在60°C下濃縮至相對(duì)密度I. 10噴霧干燥或微波真空干燥，即得。本工藝方法所用柴胡為北柴胡。批量生產(chǎn)選用 FGC-TQ/4/1. 6/3. 6釜罐式超聲波提取、真空濃縮成套設(shè)備。經(jīng)檢測(cè)，柴胡提取物含有四個(gè)柴胡皂苷單體柴胡皂苷a、柴胡皂苷b、柴胡皂苷C、 柴胡皂苷d之和> I. 874%,充分體現(xiàn)中藥標(biāo)準(zhǔn)化提取物嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，除具有原植物相同作用功能，還可用于做制劑的原料藥。半仿生法制備柴胡標(biāo)準(zhǔn)化提取物原理，主要是在仿生物體恒定的體溫和生物體大腸生態(tài)環(huán)境pH值的條件下，結(jié)合其它工藝條件因素，使正交實(shí)驗(yàn)環(huán)境設(shè)定在半仿生環(huán)境下進(jìn)行提取篩選。在篩選的最佳工藝條件基礎(chǔ)上制定制備方法。在這種半仿生環(huán)境條件下的提取過(guò)程，可避免原生苷環(huán)氧醚鍵的斷裂，即能使原生苷環(huán)氧醚鍵不斷裂，又能使大量的乙?；窈碥?2-0-乙?；窈碥誥、2-0_乙?；窈碥誦2、3-0_乙?；窈碥誦2等)脫去乙?；蛊渥兂上鄳?yīng)的柴胡皂苷，這樣會(huì)大幅度提高主要成分的收率?？梢允怪饕幮С煞植窈碥誥bed的提取率達(dá)到84. 706%。而粘性多糖中的酸性雜質(zhì)與堿生成沉淀加快濾過(guò)速度，減少雜質(zhì)，從而達(dá)到提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品的收率的目的。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、本項(xiàng)目以半仿生法原理設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)的主要因素組成，并組合超聲進(jìn)行提取，采用正交篩選實(shí)驗(yàn)與單因素篩選試驗(yàn)相結(jié)合的方法，篩選最佳工藝條件， 制定《柴胡GMP生產(chǎn)工藝規(guī)范.》，使柴胡中主要有效成分(柴胡皂苷a、b、C、d)收率高，提取率好，節(jié)能環(huán)保，成本低廉，便于工業(yè)化生產(chǎn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)高于普通提取物標(biāo)準(zhǔn)。2、本發(fā)明的柴胡提取物中保證了含有柴胡皂苷a、b、c、d(其最低限含量> 1.3%)，可以對(duì)柴胡提取物質(zhì)量進(jìn)行定性定量評(píng)定，保證了柴胡提取物質(zhì)量統(tǒng)一、可控，有利于提高藥品質(zhì)量，規(guī)范生產(chǎn)及市場(chǎng)運(yùn)營(yíng)，提高國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)能力。下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。


圖I是含量測(cè)定中供試品測(cè)定圖譜，圖2是《對(duì)照特征圖譜》，圖3是《特征峰吻合圖譜》，圖4是TLC薄層色圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I三批穩(wěn)定性工藝放大實(shí)驗(yàn)(每批250g)柴胡標(biāo)準(zhǔn)化提取物半仿生組合超聲制備方法取北柴胡250g粉碎成粗粉，加60% 乙醇適量，用穩(wěn)定劑(1.5%koH)調(diào)卩11 = 8，浸潤(rùn)811，在溫度401條件下，超聲(功率250W、 50kHz)提取3次，每次40分鐘，每次加8倍量乙醇，用穩(wěn)定劑(1.5% koH)調(diào)pH = 8，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇至無(wú)醇味，濃縮至相對(duì)密度I. 10(60°C )噴霧干燥或微波真空干燥，即得 (具體工藝參數(shù)詳見(jiàn)三批穩(wěn)定性放大實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)表2)。批量生產(chǎn)選用FGC-TQ/4/1. 6/3. 6 釜罐式超聲波提取、真空濃縮成套設(shè)備。三批放大實(shí)驗(yàn)平均出粉率15. 35%、以柴胡皂苷abed總含量計(jì)算其提取物平均含量為I. 874%、平均收率為0. 288%、提取率為84. 706%。見(jiàn)表2表2三批放大實(shí)驗(yàn)主要工藝參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種柴胡標(biāo)準(zhǔn)化提取物半仿生組合超聲制備方法，其特征在于步驟如下取北柴胡粉碎成粉，加60%乙醇，用穩(wěn)定劑調(diào)pH = 8，浸潤(rùn)8h，在溫度40°C條件下，超聲提取3次，每次40分鐘，每次加8倍量乙醇，用穩(wěn)定劑調(diào)pH = 8，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇至無(wú)醇味，在 60°C下濃縮至相對(duì)密度I. 10噴霧干燥或微波真空干燥，即得。
2.按照權(quán)利要求I所述的柴胡標(biāo)準(zhǔn)化提取物半仿生組合超聲制備方法，其特征在于 以柴胡皂苷a、b、c、d總含量計(jì)算其提取物平均含量為I. 874%、平均出粉率15. 35%、平均收率為O. 288%或提取率為84. 706%。
3.按照權(quán)利要求I或2所述的柴胡標(biāo)準(zhǔn)化提取物半仿生組合超聲制備方法，其特征在于超聲提取功率250W，頻率50kHz。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥材提取物的制備方法，即柴胡標(biāo)準(zhǔn)化提取物半仿生組合超聲制備方法。具體是北柴胡粉碎成粗粉，加60％乙醇適量，調(diào)pH＝8，浸潤(rùn)8h，在溫度40℃條件下，超聲提取3次，每次40分鐘，每次加8倍量乙醇，調(diào)pH＝8，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇至無(wú)醇味，在60℃下濃縮至相對(duì)密度1.10噴霧干燥或微波真空干燥制得。在半仿生環(huán)境下進(jìn)行提取，本方法使主要藥效成分柴胡皂苷abcd的含量之和≥1.874％，平均出粉率15.35％、平均收率為0.288％、提取率為84.706％。在質(zhì)量上可以對(duì)柴胡提取物質(zhì)量進(jìn)行定性定量評(píng)定，保證了柴胡提取物質(zhì)量統(tǒng)一、可控，有利于提高藥品質(zhì)量，規(guī)范生產(chǎn)及市場(chǎng)運(yùn)營(yíng)。
文檔編號(hào)A61K36/233GK102579529SQ201210052288
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月1日
發(fā)明者婁子恒, 宿武林, 龐立杰, 杜躍中, 楊文志, 潘曉鵬, 王明芝, 董宇, 蔡樹(shù)群, 魏建華 申請(qǐng)人:吉林人參研究院