專利名稱：山銀花提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及提取工藝，尤其是一種山銀花提取方法。
背景技術(shù)：
山銀花為忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬屬(Lonicera)忍冬F(xiàn)los Lonicerae Confusae.植物的干燥花蕾，為中醫(yī)常用藥，具有清熱解毒、涼風(fēng)散熱、抗病毒、保肝利膽的功能。幾千年傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)及近代藥理實(shí)驗(yàn)和臨床應(yīng)用都證明山銀花對(duì)于多種病菌有較強(qiáng)的抗菌作用和較好的治療效果。
以前的藥典認(rèn)為，山銀花與金銀花“性味與歸經(jīng)”、“功能與主治”以及“用法與用量”完全一致。對(duì)此，有關(guān)專家認(rèn)為，“兩種銀花在臨床應(yīng)用時(shí)是可以相互替代的”、“國(guó)家《藥典》對(duì)兩種銀花是一視同仁的，等同的，沒(méi)有什么區(qū)別。
但是，2005年版《藥典》將金銀花和山銀花分列兩項(xiàng)，因它們有很大的不同。金銀花和山銀花從來(lái)源、性狀、成分等方面比照，有很大不同，在使用中應(yīng)注意區(qū)別。
目前，山銀花提取物廣泛用于加工各種山銀花產(chǎn)品，而山銀花提取物中主要的活性成分為綠原酸，別的藥性成分還有黃酮類、揮發(fā)油等。如何提高山銀花提取物中的綠原酸的含量則是一個(gè)難題?，F(xiàn)在山銀花通常的提取方法有水提法、醇提法及酶解法，提取獲得的山銀花提取物的綠原酸得率及浸膏得率，是判斷提取工藝優(yōu)劣的重要指標(biāo)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種山銀花提取方法，它獲得的山銀花提取物中，綠原酸得率及浸膏得率都非常理想。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的山銀花提取方法，其特征在于將干燥山銀花切成I 3cm 的段，加入提取溶劑中浸潰，然后進(jìn)行回流提取；山銀花粉末與提取溶劑的液料比為I : 10 15，回流提取溫度為55 95°C，提取次數(shù)為2 3次，每次提取時(shí)間為O. 5 2小時(shí)； 將提取物進(jìn)行過(guò)濾后，合并濾液；再將濾液進(jìn)行減壓濃縮，將濃縮液進(jìn)行干燥后，獲得山銀花提取物。
在第一次提取前先冷浸O. 5h，再進(jìn)行加熱回流提取。目的使山銀花組織細(xì)胞膨脹，易于有效成分浸出，從而獲得更高的提取率。
對(duì)濾液減壓濃縮在真空度O. 07MPa下進(jìn)行，濃縮溫度為50 85°C。
將濃縮液進(jìn)行干燥的方式為微波干燥、冷凍干燥、真空干燥或噴霧干燥。
所述的提取溶劑為水或乙醇，乙醇的質(zhì)量百分比濃度為50 80%。
第一次回流提取的料液比為I :13 15，第二次回流提取及第三次回流提取的料液比均為I :10。
為了進(jìn)一步驗(yàn)證本發(fā)明的技術(shù)效果，特進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。
I. I實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)以綠原酸得率及浸膏得率為指標(biāo)，優(yōu)選出山銀花提取的實(shí)驗(yàn)室最佳工藝。
材料、儀器和試劑I.2. I材料山銀花原材料由貴州道真千山藥業(yè)提供。
1.2. 2 儀器RE-2000A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)RE-6000A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)SHZ-95B型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)KA-1000A型臺(tái)式離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠)SG8200HPT型超聲波清理器(上海冠特超聲儀器有限公司)FA2004型電子天平(上海良平儀器儀表有限公司)DGG-9246電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海齊心儀器有限公司)HH-S2S數(shù)顯恒溫水浴鍋(金壇市大地自動(dòng)儀器廠)B⑶-525S型冰箱(青島海爾)DZF-6020型真空干燥箱(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司)安捷倫1260高效液相儀I.2. 3試劑綠原酸對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院)木犀草苷對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院)醫(yī)用酒精(重慶川東化工集團(tuán)有限公司)蒸餾水(貴州大學(xué)生化工程中心)乙腈(色譜純)I.3含量測(cè)量方法樣品中綠原酸及木犀草苷的含量均按《中國(guó)藥典》2010年版山銀花項(xiàng)下方法進(jìn)行。
色譜條件C18柱，乙腈一 O. 4%磷酸溶液(13 78)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)327nm。
計(jì)算方法I.4. I浸膏得率縛基海宏—浸膏干燥物質(zhì)量浸膏得率—投放的金銀花質(zhì)量H00.。I.4. 2綠原酸含量和綠原酸得率綠原酸含量指的是浸膏干燥物中綠原酸的含量。藥材轉(zhuǎn)原_率=-投酬金鋃麗畺-X腿。
單因素考察I.5. I水提單因素考察以水為提取溶劑，分別考察提取溫度、提取時(shí)間、提取次數(shù)及投料比對(duì)提取結(jié)果的影響。
I. 5. I. I提取溫度考察投料山銀花藥材IOg ；相同條件料液比為1:10，提取時(shí)間為lh，提取次數(shù)為一次；不同條件溫度分別為55、65、75、85、951，每個(gè)條件做兩組平行。結(jié)果見(jiàn)表I. I。
表I. I溫度對(duì)水提取結(jié)果的影響
權(quán)利要求
1.一種山銀花提取方法，其特征在于將干燥山銀花切成I 3cm的段，加入提取溶劑中浸潰，然后進(jìn)行回流提?。簧姐y花與提取溶劑的液料比為I :10 15，回流提取溫度為55 95°C，提取次數(shù)為2 3次，每次提取時(shí)間為O. 5 2小時(shí)；將提取物進(jìn)行過(guò)濾后，合并濾液；再將濾液進(jìn)行減壓濃縮，將濃縮液進(jìn)行干燥后，獲得山銀花提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的山銀花提取方法，其特征在于在第一次提取前先冷浸O.5h，再加熱回流提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的山銀花提取方法，其特征在于對(duì)濾液減壓濃縮在真空度O.07MPa下進(jìn)行，濃縮溫度為50 85°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的山銀花提取方法，其特征在于將濃縮液進(jìn)行干燥的方式為微波干燥、冷凍干燥、真空干燥或噴霧干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的山銀花提取方法，其特征在于所述的提取溶劑為水或乙醇，乙醇的質(zhì)量百分比濃度為50 80%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的山銀花提取方法，其特征在于第一次回流提取的料液比為I 13 15，第二次回流提取及第三次回流提取的料液比均為I :10。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種山銀花提取方法，將干燥山銀花切成約2cm的段，加入提取溶劑中浸漬，然后進(jìn)行回流提?。簧姐y花與提取溶劑的液料比為110～15，回流提取溫度為55～95℃，提取次數(shù)為2～3次，每次提取時(shí)間為0.5～2小時(shí)；將提取物進(jìn)行過(guò)濾后，合并濾液；再將濾液進(jìn)行減壓濃縮，將濃縮液進(jìn)行干燥后，獲得山銀花提取物。本發(fā)明對(duì)水提法及醇提法的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)選，提高了山銀花提取的浸膏得率，并提高了浸膏中綠原酸的含量，而且本發(fā)明工藝條件簡(jiǎn)單，易于產(chǎn)業(yè)化，生產(chǎn)質(zhì)量容易控制，成本低廉。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，使用效果好。
文檔編號(hào)A61P31/12GK102973635SQ201210477800
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日
發(fā)明者周英, 王慧娟, 林冰, 趙致, 劉雄利, 俸婷婷, 陳琳 申請(qǐng)人:貴州大學(xué)