絲石竹皂苷的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于醫(yī)藥領域，特別公開了一種絲石竹皂苷的提取方法。本發(fā)明以絲石竹根部為原料，將其研成粉末后，以超聲提取替代回流提取，大孔樹脂純化替代多步萃取純化，并對其制備工藝進行優(yōu)化，獲得最佳制備條件，以利于工業(yè)化制藥生產(chǎn)。本發(fā)明操作簡單安全，對設備腐蝕性弱，制備周期短，產(chǎn)品純度號，適于廣泛推廣應用。
【專利說明】絲石竹皂苷的提取方法
[0001](一)【技術領域】
本發(fā)明屬于醫(yī)藥領域，特別涉及一種絲石竹皂苷的提取方法。
[0002](二)【背景技術】
^J^AiGypsophila oldhamiana Miq.)為石竹科石頭花屬草本植物長蕊石頭花的根，別名霞草、歐石頭花、山螞蚱，全國分布較廣，主產(chǎn)于山東、山西等地。該植物為我國民間常用草藥，有些地區(qū)作為銀柴胡的代用品入藥，《中藥大詞典》中已有收載。該藥性甘、微寒，具有清熱涼血、活血散瘀、消腫止痛、化腐生肌等功效。主要治療虛勞肌熱、骨蒸、陰虛久瘧、小兒疳熱等疾患，同時還可用于跌打損傷、骨拆、外傷等。
[0003]絲石竹中含有三萜、三萜皂苷、黃酮、留醇、多糖、有機酸等多種化合物，主要成分為三職及其阜苷類化合物。其中，以絲石竹阜苷元和阜皮酸acid)為苷元的三萜皂苷為絲石竹的主要功效成分?，F(xiàn)代藥理研究表明:絲石竹皂苷具有抗腫瘤，抗肥胖，抗糖尿病等作用。已報道絲石竹皂苷能降低肺癌、肝癌等多種腫瘤細胞的活性，并有效抑制小鼠肺癌、肝癌移植瘤的生長?？诜o予家兔絲石竹皂苷，可降低血清膽固醇濃度，防止動脈粥樣硬化。絲石竹皂苷還能有效抑制α-葡糖糖苷酶的活性，以此達到降低血糖、控制糖尿病的治療作用。
[0004]國外針對絲石竹藥材的研究較多，而國內(nèi)對絲石竹皂苷的藥理作用研究剛剛起步，導致了市場對絲石竹皂苷缺乏相應的了解關注，目前未見絲石竹皂苷的制備生產(chǎn)及成品銷售，不利于進一步的科學研究與制藥發(fā)展。本發(fā)明擬優(yōu)化絲石竹皂苷的制備工藝，提供一種簡單安全、制備周期短、產(chǎn)品純度高的方法。傳統(tǒng)總皂苷提取常以熱回流法處理藥材，但熱回流提取法通常耗時長、能耗大；傳統(tǒng)總皂苷純化使用正丁醇萃取法，但絲石竹藥材中含有黃酮成分，正丁醇萃取無法有效分離皂苷和黃酮，導致總皂苷產(chǎn)物純度降低；而正丁醇本身有一定的毒性，且屬于易燃液體，大量應用存在安全隱患。
[0005](三)
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術的不足，提供了一種步驟簡單、安全高效的絲石竹皂苷的提取方法。
[0006]本發(fā)明是通過如下技術方案實現(xiàn)的:
一種絲石竹皂苷的提取方法，以絲石竹根部為原料，經(jīng)超聲提取、大孔樹脂純化制得產(chǎn)品，包括如下步驟:
(1)將絲石竹根部研成粉末，過80目篩；
(2)采用質(zhì)量濃度為75-95%的乙醇對粉末進行提取，料液比為1:5，超聲40-60min，提取次數(shù)為1-2次，溫度為60°C ；
(3)將提取后混合液 經(jīng)2000轉/min離心10min，取上清液，并旋蒸回收乙醇，最終得到濃縮液；
(4)將濃縮液于80°C下烘干至呈浸膏狀，并以1:1的體積比溶于單蒸水，于2000轉/min離心10_15min,取上清液；
(5)采用石油醚以1:1的體積比萃取上清液3次，并添加破乳劑，取下層水相；(6)將水相過大孔樹脂，經(jīng)質(zhì)量濃度30%的乙醇洗脫，放棄洗液，用質(zhì)量濃度75%的乙醇再次洗脫，收集洗液；
(7)將收集的洗液旋蒸回收乙醇，其濃縮液凍干制成粉末，即為總皂苷產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明以超聲提取替代回流提取，大孔樹脂純化替代多步萃取純化，并對其制備工藝進行優(yōu)化，獲得最佳制備條件，以利于工業(yè)化制藥生產(chǎn)。
[0008]本發(fā)明的更優(yōu)方案為:
步驟(2)中，采用質(zhì)量濃度為95%的乙醇對粉末進行提取，料液比為1:5，超聲40min，提取次數(shù)為I次，溫度為60°C。
[0009]步驟(5)中，所述破乳劑為質(zhì)量濃度為5-10%的氯化鈉溶液。
[0010]步驟(6)中，大孔樹脂為DlOl大孔樹脂。
[0011]步驟(7)中，所述總皂苷產(chǎn)品采用紫外分光光度計檢測總皂苷含量。
[0012]為分析各參數(shù)對提取效果的影響，選取液料比、乙醇濃度、提取次數(shù)、超聲時間4個影響因素進行單因素實驗，選用L9 (34)正交表進行實驗方案設計，如下表所示。
【權利要求】
1.一種絲石竹皂苷的提取方法，以絲石竹根部為原料，經(jīng)超聲提取、大孔樹脂純化制得產(chǎn)品，其特征為，包括如下步驟:(I)將絲石竹根部研成粉末，過80目篩；(2)采用質(zhì)量濃度為75-95%的乙醇對粉末進行提取，料液比為1:5，超聲40-60min，提取次數(shù)為1_2次，溫度為60°C; (3)將提取后混合液經(jīng)2000轉/min離心10min，取上清液，并旋蒸回收乙醇，最終得到濃縮液；(4)將濃縮液于80°C下烘干至呈浸膏狀，并以1:1的體積比溶于單蒸水，于2000轉/min離心10-15min，取上清液；(5)采用石油醚以1:1的體積比萃取上清液3次，并添加破乳劑，取下層水相；(6)將水相過大孔樹脂，經(jīng)質(zhì)量濃度30%的乙醇洗脫，放棄洗液，用質(zhì)量濃度75%的乙醇再次洗脫，收集洗液；(7)將收集的洗液旋蒸回收乙醇，其濃縮液凍干制成粉末，即為總皂苷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的絲石竹皂苷的提取方法，其特征在于:步驟(2)中，采用質(zhì)量濃度為95%的乙醇對粉末進行提取，料液比為1:5，超聲40min，提取次數(shù)為I次，溫度為60。。。
3.根據(jù)權利要求1所述的絲石竹皂苷的提取方法，其特征在于:步驟(5)中，所述破乳劑為質(zhì)量濃度為5-10%的氯化鈉溶液。
4.根據(jù)權利要求1所述的絲石竹皂苷的提取方法，其特征在于:步驟(6)中，大孔樹脂為DlOl大孔樹脂。
5.根據(jù)權利要求1所述的絲石竹皂苷的提取方法，其特征在于:步驟(7)中，所述總皂苷產(chǎn)品采用紫外分光光度計檢測總皂苷含量。
【文檔編號】A61K36/36GK103908483SQ201410118592
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月27日 優(yōu)先權日:2014年3月27日
【發(fā)明者】謝靖, 戰(zhàn)松梅, 韓彥弢, 張笛, 王春波 申請人:青島大學