本發(fā)明涉及護理和/或化妝角蛋白材料和/或角蛋白纖維的領(lǐng)域，并且旨在提出更特別用于化妝睫毛和眼瞼輪廓或眼睛輪廓的組合物。
背景技術(shù)：
術(shù)語“角蛋白材料”優(yōu)選是指人角蛋白材料，特別是角蛋白纖維。
術(shù)語“角蛋白纖維”特別是指睫毛和/或眉毛，優(yōu)選睫毛。出于本發(fā)明的目的，該術(shù)語“角蛋白纖維”也延伸至合成的假睫毛。
本發(fā)明被證明對于護理和/或化妝角蛋白材料最為特別地有利。
通常，用于化妝角蛋白纖維、例如睫毛的組合物(睫毛膏)，或用于涂覆皮膚的組合物(線膏(liner))，例如用于涂覆眼睛輪廓或眼瞼輪廓的組合物(眼線膏)或唇部輪廓的組合物(唇線膏)，具有提供啞光化妝效果的性質(zhì)。這樣的原因是，由于在化妝唇部或指甲的領(lǐng)域中，缺乏與慣常被考慮用于該目的的化合物的相容性，并且由于化妝睫毛和眼睛輪廓所需的必要實施，因此給予它們提供光澤的薄膜的能力是困難的。
因此，通常通過使用油性脂肪物質(zhì)在唇彩類型的美容組合物中提供有光澤的外觀、以及通過使用剛性成膜聚合物在指甲油類型的組合物中提供有光澤的外觀。
然而，使用這兩種類型的有效形成光澤薄膜的化合物損害了在油方面的干燥性能以及在剛性成膜聚合物方面的舒適性。具體地，在油性脂肪物質(zhì)的存在下，沉積在角蛋白材料上的膜不會干燥，并且使用剛性成膜聚合物由于感知到的剛性使得沉積對于使用者而言是不舒服的。
因此，仍然需要組合物，特別是美容組合物，特別是睫毛膏和眼線，其在施用后具有持久的光澤化妝結(jié)果，而同時在耐轉(zhuǎn)移、舒適性、耐殘余粘性和持久性方面隨著時間的推移仍然能夠呈現(xiàn)良好的性質(zhì)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
與所有的預(yù)期相反，發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，至少一種如下定義的烴基油、至少一種如下定義的穩(wěn)定的聚合物的至少特定顆粒和至少一種如下定義的特定的疏水性成膜聚合物的組合使得可以精確地滿足這種需要。
因此，根據(jù)其第一方面，本發(fā)明涉及用于護理和/或化妝角蛋白材料、特別是睫毛的組合物，特別是美容組合物，至少包括：
-含有至少一種烴基油的非水性介質(zhì)，
-至少一種用穩(wěn)定劑表面穩(wěn)定的聚合物的顆粒，所述顆粒的聚合物是(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯聚合物；所述穩(wěn)定劑是(甲基)丙烯酸異冰片酯聚合物，其選自(甲基)丙烯酸異冰片酯均聚物以及(甲基)丙烯酸異冰片酯和(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯的統(tǒng)計共聚物，所述統(tǒng)計共聚物的(甲基)丙烯酸異冰片酯/(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯的重量比大于4；以及
-選自烯屬嵌段共聚物和烴基樹脂及其混合物的疏水性成膜聚合物。
根據(jù)有利的變型，所述顆粒分散在所述含有至少一種烴基油的非水性介質(zhì)中。
與所有的預(yù)期相反，并且如以下的實驗部分所示，發(fā)明人實際上已經(jīng)發(fā)現(xiàn)至少一種如下定義的烴基油、至少一種如下定義的穩(wěn)定的聚合物的至少特定顆粒和至少一種特定的如下定義的疏水性成膜聚合物的存在使得可以獲得睫毛膏制劑或獲得線膏制劑，盡管含有載體，但是其在持久性方面保持預(yù)期的性質(zhì)，并且其有利地使得可以獲得光澤的、持久的、耐轉(zhuǎn)移的沉積物，該沉積物沒有殘余粘性并且是舒適的。
根據(jù)本發(fā)明的組合物可以特別是旨在提供期望的化妝效果的化妝組合物，通過它們在睫毛上的單獨使用，但也可以是未著色的組合物或著色的組合物，其旨在疊加在已經(jīng)沉積在睫毛上的化妝品上或者旨在被相關(guān)的化妝膜所覆蓋：則它們分別被稱為頂層或底層。它們也可以是旨在僅對角蛋白纖維、特別是睫毛的提供護理的組合物。
根據(jù)本發(fā)明的組合物還在線膏領(lǐng)域中、更特別是眼線膏領(lǐng)域中發(fā)現(xiàn)另一個有利的應(yīng)用。
根據(jù)其另一方面，本發(fā)明的主題還是用于化妝和/或護理角蛋白材料、特別是睫毛的方法，特別是美容方法，包括至少一個將根據(jù)本發(fā)明的組合物施用于所述角蛋白材料的步驟。
本發(fā)明還涉及至少一種用穩(wěn)定劑表面穩(wěn)定的聚合物的顆粒在含有至少一種烴基油的非水性介質(zhì)中的分散體來制備睫毛膏或眼線膏組合物的用途，所述顆粒的聚合物是(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯聚合物；所述穩(wěn)定劑是(甲基)丙烯酸異冰片酯聚合物，其選自(甲基)丙烯酸異冰片酯均聚物以及(甲基)丙烯酸異冰片酯和(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯的統(tǒng)計共聚物，(甲基)丙烯酸異冰片酯/(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯的重量比大于4。
疏水性成膜聚合物
如前所述，根據(jù)本發(fā)明的組合物包含至少一種疏水性成膜聚合物。
適用于本發(fā)明的疏水性成膜聚合物選自烯屬嵌段共聚物和烴基樹脂及其混合物。
1.烯屬嵌段共聚物
根據(jù)本發(fā)明的具體實施方式，疏水性成膜聚合物是烯屬嵌段共聚物，其至少含有第一嵌段和第二嵌段，所述第一嵌段的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(tg)大于或等于40℃并且全部或部分地衍生自一種或多種第一單體，其使得由這些單體制備的均聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度大于或等于40℃，所述第二嵌段的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度小于或等于20℃并且全部或部分地衍生自一種或多種第二單體，其使得由這些單體制備的均聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度小于或等于20℃，所述第一嵌段和所述第二嵌段經(jīng)由包含至少一種第一嵌段的第一構(gòu)成單體和至少一種第二嵌段的第二構(gòu)成單體的統(tǒng)計中間鏈段而連接在一起，并且所述嵌段共聚物的多分散指數(shù)i大于2。
適用于本發(fā)明的這種類型的聚合物描述在文獻ep1411069中。
作為這樣的聚合物的實例，可以更具體地提及由chimex公司出售的mexomere
相對于組合物的總重量，烯屬嵌段共聚物可以以5重量％至50重量％、優(yōu)選地5重量％至40重量％、甚至更有利地8重量％至30重量％的含量存在。
2.烴基樹脂
如前所述，所要求保護的組合物可以包含至少一種烴基樹脂，特別如下文所詳述的烴基樹脂。
烴基樹脂優(yōu)選地選自低分子量聚合物，根據(jù)它們包含的單體的類型，其可以分類為：
-茚烴基樹脂，優(yōu)選地諸如衍生自大部分的茚單體和少部分的選自苯乙烯、甲基茚和甲基苯乙烯及其混合物的單體的聚合的樹脂。這些樹脂可任選地被氫化。這些樹脂的分子量可以為290g/mol至1150g/mol。
可以提及的茚樹脂的實例包括由exxonchem.公司以編號escorez7105、由nevillechem.公司以編號nevchem100和nevex100、由sartomer公司以編號norsolenes105、由hercules公司以編號picco6100和由resinallcorp.公司以編號resinall出售的那些樹脂，或者由eastmanchemical公司以名稱“regalite”出售的氫化茚/甲基苯乙烯/苯乙烯共聚物，特別是regaliter1100、regaliter1090、regaliter-7100、regaliter1010烴基樹脂和regaliter1125烴基樹脂；
-脂肪族戊二烯樹脂，例如衍生自由主要的1,3-戊二烯(反-戊間二烯或順-戊間二烯)單體和少量的選自異戊二烯、丁烯、2-甲基-2-丁烯、戊烯、1,4-戊二烯及其混合物的單體的聚合的那些樹脂。這些樹脂的分子量可以為1000g/mol至2500g/mol。
這種1,3-戊二烯樹脂例如由eastmanchemical以編號piccotac95、由exxonchemicals公司以編號escorez1304、由nevillechem.公司以編號nevtac100或者由goodyear公司以編號wingtack95出售的那些樹脂；
衍生自例如上述的那些的戊二烯單體和茚單體的混合物的聚合的戊二烯和茚的混合樹脂，例如由exxonchemicals公司以編號escorez2101、由nevillechem.公司以編號nevpene9500、由hercules公司以編號hercotac1148、由sartomer公司以編號norsolenea100、以及由goodyear公司以wingtack86、wingtackextra和wingtackplus出售的那些樹脂；
-環(huán)戊二烯二聚體的二烯烴樹脂，例如衍生自選自茚和苯乙烯的第一單體和選自環(huán)戊二烯二聚體(例如二環(huán)戊二烯、甲基二環(huán)戊二烯和其它戊二烯二聚體及其混合物)的第二單體的聚合的那些樹脂。這些樹脂分子量通常為500g/mol至800g/mol，例如由arizonachemicalco.公司以編號betaprenebr100、由nevillechem.公司以編號nevillelx-685-125和nevillelx-1000、由hercules公司以編號piccodiene2215、由lawter公司以編號petro-rez200或由resinallcorp.公司以編號resinall760出售的那些樹脂；
-異戊二烯二聚體的二烯烴樹脂，例如衍生自選自α-蒎烯、α-蒎烯和檸檬烯及其混合物的至少一種單體的聚合的萜烯樹脂。這些樹脂的分子量可以為300g/mol至2000g/mol。這種樹脂例如由hercules以名稱piccolytea115和s125或由arizonachem.以名稱zonarez7100或zonatac105lite出售。
根據(jù)優(yōu)選實施方式，烴基樹脂選自在室溫(20℃)下為固體的烴基樹脂。
根據(jù)優(yōu)選實施方式，烴基樹脂選自茚烴基樹脂、脂肪族戊二烯樹脂、戊二烯和茚的混合樹脂、環(huán)戊二烯二聚體的二烯烴樹脂和異戊二烯二聚體的二烯烴樹脂及其混合物。
優(yōu)選地，組合物包含至少一種選自如前所述的烴基樹脂的化合物，特別是選自茚烴基樹脂和脂肪族戊二烯樹脂及其混合物的化合物。根據(jù)一個優(yōu)選實施方式，烴基樹脂選自茚烴基樹脂。
根據(jù)優(yōu)選實施方式，樹脂選自氫化的茚/甲基苯乙烯/苯乙烯共聚物。
特別地，可以使用氫化的茚/甲基苯乙烯/苯乙烯共聚物，例如由eastmanchemical公司以名稱regalite出售的那些樹脂，例如regaliter1100cg烴樹脂、regaliter1100、regaliter1090、regaliter-7100、regaliter1010烴樹脂和regaliter1125烴樹脂。
相對于組合物的總重量，根據(jù)本發(fā)明的組合物可以包含5重量％至50重量％、優(yōu)選5重量％至45重量％、甚至更優(yōu)選8重量％至40重量％的烴基樹脂。
烴基油
根據(jù)本發(fā)明的組合物包含烴基油。
該油可以是揮發(fā)性的(在25℃下測量的蒸汽壓大于或等于0.13pa)或非揮發(fā)性的(在25℃下測得的蒸汽壓小于0.13pa)。
優(yōu)選地，烴基油是揮發(fā)性的。
烴基油是在室溫(25℃)下為液體的油(非水性化合物)。
術(shù)語“烴基油”是指基本上由碳原子和氫原子以及任選的氧原子和氮原子形成的、并且不包含任何硅原子或氟原子的油，甚至是指由碳原子和氫原子構(gòu)成的油。它可以含有醇、酯、醚、羧酸、胺和/或酰胺基團。
烴基油可以選自：
含有8個至16個碳原子的烴基油，特別是：
-支鏈的c8-c16烷烴，例如石油來源的c8-c16異烷烴(也稱為異鏈烷烴)、例如異十二烷(也稱為2,2,4,4,6-五甲基庚烷)、異癸烷、異十六烷、以及例如以商品名isopar或permethyl出售的油；
-直鏈烷烴，例如由sasol分別以編號parafol12-97和parafol14-97出售的正十二烷(c12)和正十四烷(c14)及其混合物、十一烷-十三烷混合物、來自cognis公司的專利申請wo2008/155059的實施例1和實施例2中獲得的正十一烷(c11)混合物和正十三烷(c13)的混合物、及其混合物；
-短鏈酯(總共含有3個至8個碳原子)，例如乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯或乙酸正丁酯；
-植物來源的烴基油，例如由甘油的脂肪酸酯構(gòu)成的甘油三酯，其脂肪酸可以具有從c4至c24變化的鏈長度，這些鏈可能是直鏈的或支鏈的、飽和的或不飽和的；這些油特別是庚酸甘油三酯或辛酸甘油三酯，或者麥胚油、葵花籽油、葡萄籽油、芝麻籽油、玉米油、杏仁油、蓖麻油、乳木果油、鱷梨油、橄欖油、大豆油、甜杏仁油、棕櫚油、菜籽油、棉籽油、榛子油、澳洲堅果油、霍霍巴油、紫花苜蓿油、罌粟油、南瓜籽油、葫蘆油、黑加侖油、月見草油、小米油、大麥油、藜油、黑麥油、紅花油、石栗籽油、西番蓮花油和麝香玫瑰油；乳木果脂；或者辛酸甘油三酯/癸酸甘油三酯，例如由stéarineriesdubois公司出售的那些油或由dynamitnobel公司以名稱
-含有10個至40個碳原子的合成醚；
-無機來源或合成來源的直鏈或支鏈烴，例如凡士林、聚癸烯、氫化聚異丁烯(例如
-合成酯，例如式r1coor2的油，其中r1表示含有1個至40個碳原子的直鏈或支鏈脂肪酸殘基，r2表示特別是含有1個至40個碳原子的支鏈烴基鏈，條件r1+r2≥10，例如鴨子尾脂腺油(purcellinoil)(鯨蠟硬脂醇辛酸酯)、肉豆蔻酸異丙酯、棕櫚酸異丙酯、c12至c15烷基苯甲酸酯、月桂酸己酯、己二酸二異丙酯、異壬酸異壬酯、2-乙基己基棕櫚酸酯、異硬脂酸異硬脂醇酯、2-己基癸基月桂酸酯、2-辛基癸基棕櫚酸酯、2-辛基十二烷基肉豆蔻酸酯、烷基或多烷基庚酸酯、辛酸酯、癸酸酯或蓖麻油酸酯，例如丙二醇二辛酸酯；羥基化酯，例如乳酸異硬脂酸酯、蘋果酸二異硬脂酸酯和乳酸2-辛基十二烷基酯；多元醇酯和季戊四醇酯；
-在室溫下為液體、具有含有12個至26個碳原子的支鏈和/或不飽和碳基鏈的脂肪醇，例如辛基十二烷醇、異硬脂醇、油醇、2-己基癸醇、2-丁基辛醇和2-十一烷基十五烷醇；
-及其混合物。
更具體地，相對于組合物的總重量，烴基油的含量為30重量％至75重量％，優(yōu)選為40重量％至60重量％。
可以全部或部分地將表面穩(wěn)定的聚合物顆粒提供給這種烴基油，特別是當這些顆粒以穩(wěn)定的聚合物顆粒的預(yù)制分散體的形式引入組合物中時。在這種情況下，存在于組合物中的烴基油至少表示聚合物顆粒的分散體的非水性介質(zhì)。
有利地，烴基油是非極性的(因此僅由碳原子和氫原子形成)。
烴基油優(yōu)選選自含有8個至16個碳原子、更優(yōu)選12個至16個碳原子的烴基油，特別是前述的非極性油。
優(yōu)選地，烴基油是異十二烷。更特別地，相對于組合物的總重量，異十二烷的含量為30重量％至70重量％，優(yōu)選35重量％至65重量％，甚至更優(yōu)選40重量％至60重量％。
優(yōu)選地，烴基油，特別是異十二烷，構(gòu)成組合物中唯一的油，或者以相對于可以存在于組合物中的另外的油以主要重量含量存在。
因此，根據(jù)具體實施方式，相對于組合物的總重量，烴基油以30重量％至70重量％、優(yōu)選35重量％至65重量％、甚至更優(yōu)選40重量％至60重量％的含量存在于根據(jù)本發(fā)明的組合物中，烴基油優(yōu)選為非極性的，更優(yōu)選為揮發(fā)性的，甚至更優(yōu)選含有8個至16個碳原子，或甚至更好地為異十二烷。
根據(jù)本發(fā)明的具體實施方式，如果組合物含有一種或多種非揮發(fā)性油，則相對于組合物的總重量，它們的含量有利地不超過10重量％，優(yōu)選不超過5重量％，并且更優(yōu)選地相對于組合物的總重量小于2重量％，或者甚至不含非揮發(fā)性油。
聚合物顆粒
此外，根據(jù)本發(fā)明的組合物還包含至少一種通常為球形的表面穩(wěn)定的聚合物的顆粒。
優(yōu)選地，將顆粒以在油性介質(zhì)中的通常為球形的至少一種表面穩(wěn)定的聚合物的顆粒的分散體的形式引入組合物中，所述油性介質(zhì)有利地包含至少一種如前所定義的烴基油。
顆粒的聚合物是(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯聚合物。
(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯單體可以選自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯和(甲基)丙烯酸叔丁酯。
有利地使用丙烯酸c1-c4烷基酯單體。優(yōu)選地，顆粒的聚合物是丙烯酸甲酯聚合物和/或丙烯酸乙酯聚合物。
顆粒的聚合物還可以包含烯屬不飽和酸單體或其酸酐，特別是選自包含至少一個羧酸、磷酸或磺酸官能團的烯屬不飽和酸單體，例如巴豆酸、衣康酸、富馬酸、馬來酸、馬來酸酐、苯乙烯磺酸、乙烯基苯甲酸、乙烯基磷酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺基丙磺酸或丙烯酰胺基乙醇酸、及其鹽。
優(yōu)選地，烯屬不飽和酸單體選自(甲基)丙烯酸、馬來酸和馬來酸酐。
鹽可以選自堿金屬(例如鈉或鉀)的鹽；堿土金屬(例如鈣、鎂或鍶)的鹽；金屬(例如鋅、鋁、錳或銅)鹽；式nh4+的銨鹽；季銨鹽；有機胺的鹽，例如甲胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、乙胺、2-羥乙胺、雙(2-羥乙基)胺或三(2-羥乙基)胺的鹽；賴氨酸鹽或精氨酸鹽。
因此，相對于聚合物的總重量，顆粒的聚合物可以包含或基本上由80重量％至100重量％的(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯和0重量％至20重量％的烯屬不飽和酸單體構(gòu)成。
根據(jù)本發(fā)明的第一實施方式，聚合物基本上由一種或多種(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯單體的聚合物構(gòu)成。
根據(jù)本發(fā)明的第二實施方式，聚合物基本上由(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯和(甲基)丙烯酸或馬來酸酐的共聚物構(gòu)成。
顆粒的聚合物可以選自：
丙烯酸甲酯均聚物；
丙烯酸乙酯均聚物；
丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯共聚物；
丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯/丙烯酸共聚物；
丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯/馬來酸酐共聚物；
丙烯酸甲酯/丙烯酸共聚物；
丙烯酸乙酯/丙烯酸共聚物；
丙烯酸甲酯/馬來酸酐共聚物；
丙烯酸乙酯/馬來酸酐共聚物。
有利地，顆粒的聚合物是非交聯(lián)聚合物。
顆粒的聚合物的數(shù)均分子量優(yōu)選為2000至10000000，優(yōu)選地150000至500000。
在顆粒分散體的情況下，相對于分散體的總重量，顆粒的聚合物可以以21重量％至58.5重量％、優(yōu)選36重量％至42重量％范圍內(nèi)的含量存在于分散體中。
所述穩(wěn)定劑是(甲基)丙烯酸異冰片酯聚合物，其選自(甲基)丙烯酸異冰片酯均聚物以及(甲基)丙烯酸異冰片酯和(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯的統(tǒng)計共聚物，所述統(tǒng)計共聚物的(甲基)丙烯酸異冰片酯/(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯的重量比大于4、優(yōu)選大于4.5、甚至更有利地大于或等于5。有利地，所述重量比為4.5至19、優(yōu)選5至19、更特別為5至12。
因此，根據(jù)具體實施方式，根據(jù)本發(fā)明的組合物包含一種或多種穩(wěn)定劑，所述穩(wěn)定劑是(甲基)丙烯酸異冰片酯和(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯的統(tǒng)計共聚物，所述統(tǒng)計共聚物的(甲基)丙烯酸異冰片酯/(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯的重量比大于或等于5。
有利地，穩(wěn)定劑選自：
丙烯酸異冰片酯均聚物；
丙烯酸異冰片酯/丙烯酸甲酯的統(tǒng)計共聚物；
丙烯酸異冰片酯/丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯的統(tǒng)計共聚物；
甲基丙烯酸異冰片酯/丙烯酸甲酯的統(tǒng)計共聚物；
這些聚合物具有前述的重量比。
穩(wěn)定的聚合物的數(shù)均分子量優(yōu)選為10000至400000，優(yōu)選地20000至200000。
穩(wěn)定劑與聚合物顆粒的表面接觸，因此使得可以在表面穩(wěn)定這些顆粒，特別是為了使這些顆粒在分散體的非水性介質(zhì)中保持分散。
有利地，特別是在分散體中存在的穩(wěn)定劑+顆粒的聚合物的組合，相對于穩(wěn)定劑+顆粒的聚合物的組合的總重量，包含10重量％至50重量％的聚合的(甲基)丙烯酸異冰片酯和50重量％至90重量％的聚合的(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯。
優(yōu)選地，穩(wěn)定劑和顆粒的聚合物的組合，特別地在分散體中存在的穩(wěn)定劑和顆粒的聚合物的組合，相對于穩(wěn)定劑和顆粒的聚合物的組合的總重量，包含15重量％至30重量％的聚合的(甲基)丙烯酸異冰片酯和70重量％至85重量％的聚合的(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯。
優(yōu)選地，穩(wěn)定劑可溶于烴基油，特別是可溶于異十二烷。
根據(jù)應(yīng)當不限制本發(fā)明范圍的理論，發(fā)明人提出了這樣的假設(shè)，即(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯聚合物顆粒的表面穩(wěn)定化源自于穩(wěn)定劑在(甲基)丙烯酸c1-c4烷基酯聚合物顆粒上的表面吸附現(xiàn)象。
當聚合物顆粒在組合物中以預(yù)制的分散體的形式提供時，該聚合物分散體的油性介質(zhì)包含第一烴基油?？梢詤⒄罩爸赋鲫P(guān)于這種油的性質(zhì)的那些油。
有利地，烴基油是非極性的，優(yōu)選選自含有8個至16個碳原子的烴基油，特別是前述的非極性油。
優(yōu)選地，烴基油是異十二烷。
聚合物顆粒，特別是在分散體中的聚合物顆粒，優(yōu)選地具有50nm至500nm、特別是75nm至400nm、更好地100nm至250nm范圍內(nèi)的平均粒徑，特別是數(shù)均粒徑。
通常，適用于本發(fā)明的聚合物顆粒的分散體可以以下列方式制備，其作為實施例給出。
聚合可以在分散中進行，即通過在形成期間沉淀聚合物，并用穩(wěn)定劑保護形成的顆粒。
在第一步驟中，通過將穩(wěn)定的聚合物的構(gòu)成單體與自由基引發(fā)劑在稱為合成溶劑的溶劑中混合、并將這些單體聚合來制備穩(wěn)定的聚合物。在第二步驟中，將顆粒的聚合物的構(gòu)成單體加入到形成的穩(wěn)定的聚合物中，并且在自由基引發(fā)劑的存在下進行這些加入的單體的聚合。
當非水性介質(zhì)是非揮發(fā)性烴基油時，可以在非極性有機溶劑(合成溶劑)中進行聚合，然后加入非揮發(fā)性烴基油(其應(yīng)該與所述合成溶劑混溶)并選擇性地蒸餾合成溶劑。
合成溶劑被選擇為：穩(wěn)定聚合物的單體和自由基引發(fā)劑可溶于其中且聚合物顆粒不溶于其中，從而在聚合物顆粒形成過程中聚合物顆粒在其中沉淀。
特別地，合成溶劑可以選自烷烴、諸如庚烷或環(huán)己烷。
當非水性介質(zhì)是揮發(fā)性烴基油時，可以直接在所述油中進行聚合，所述油因此也用作合成溶劑。單體也應(yīng)該溶于其中，自由基引發(fā)劑也是如此，所得的顆粒的聚合物應(yīng)該不溶于其中。
單體優(yōu)選在聚合之前以5重量％至20重量％的比例存在于合成溶劑中。全部量的單體可以在反應(yīng)開始之前存在于溶劑中，或者隨著聚合反應(yīng)的進行可以逐漸加入部分單體。
自由基引發(fā)劑可以特別是偶氮二異丁腈或過氧化-2-乙基己酸叔丁酯。
聚合可以在70℃至110℃范圍內(nèi)的溫度下進行。
在聚合期間當形成聚合物顆粒時，通過穩(wěn)定劑而使聚合物顆粒表面穩(wěn)定化。
穩(wěn)定化可以通過任何已知的方法進行，特別是通過在聚合期間直接加入穩(wěn)定劑。
在顆粒的聚合物的單體聚合之前，穩(wěn)定劑優(yōu)選也存在于混合物中。然而，也可以連續(xù)添加穩(wěn)定劑，特別是當顆粒的聚合物的單體也連續(xù)加入時。
相對于使用的單體(穩(wěn)定劑+顆粒的聚合物)的總重量，可以使用10重量％至30重量％、優(yōu)選15重量％至25重量％的穩(wěn)定劑。
相對于分散體的總重量，聚合物顆粒分散體有利地包含30重量％至65重量％、優(yōu)選40重量％至60重量％的固體。
因此，相對于組合物的總重量(以固體含量表示)，根據(jù)本發(fā)明的組合物可以包含5重量％至50重量％、優(yōu)選8重量％至45重量％、更優(yōu)選10重量％至30重量％的如前述的聚合物顆粒。
水相
根據(jù)本發(fā)明的組合物的水相包含水和任選的水溶性溶劑。
在本發(fā)明中，術(shù)語“水溶性溶劑”是指在室溫下為液體并與水混溶的化合物(在25℃和大氣壓下與水的混溶度大于50重量％)。
可用于本發(fā)明組合物的水溶性溶劑也可以是揮發(fā)性的。
在可用于根據(jù)本發(fā)明的組合物的水溶性溶劑中，可以特別提及含有1個至5個碳原子的低級一元醇(諸如乙醇和異丙醇)，含有2個至8個碳原子的二醇(諸如乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇和二丙二醇)，c3和c4酮以及c2-c4醛。
根據(jù)另一個實施方式變型，根據(jù)本發(fā)明的組合物的水相可以包含至少一種c2-c32多元醇。
為了本發(fā)明的目的，術(shù)語“多元醇”應(yīng)當理解為表示包含至少兩個游離羥基的任何有機分子。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的多元醇在室溫下以液體形式存在。
相對于組合物的總重量，這種多元醇可以以0.2重量％至10重量％、優(yōu)選0.5重量％至8重量％、甚至更優(yōu)選0.5重量％至6重量％的c2-c32多元醇的比例使用。
有利地適用于根據(jù)本發(fā)明的組合物的配方的多元醇是特別含有2個至32個碳原子、優(yōu)選3個至16個碳原子、特別是3個至7個碳原子的那些多元醇。
有利地，多元醇可以選自例如乙二醇、季戊四醇、三羥甲基丙烷、丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、異戊二醇、戊二醇、己二醇、甘油、聚甘油，諸如甘油低聚物(例如雙甘油)和聚乙二醇、及其混合物，特別是戊二醇。
根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述多元醇選自乙二醇、季戊四醇、三羥甲基丙烷、丙二醇、戊二醇、甘油、聚甘油和聚乙二醇及其混合物。
根據(jù)具體方式，本發(fā)明的組合物可以至少包含戊二醇。
根據(jù)一個具體實施方式，根據(jù)本發(fā)明的組合物是無水的。
出于本發(fā)明的目的，當組合物相對于組合物的總重量包含小于5重量％的水、更好地小于2重量％的水或甚至小于1重量％的水、并且特別是不含水時，組合物被認為是無水的。在適當?shù)那闆r下，這種少量的水可以特別地通過組合物中可能含有殘留量水的成分而引入。
蠟
出于本發(fā)明的目的，術(shù)語“蠟”是指在室溫(25℃)下為固體的親脂性脂肪族化合物，其具有可逆的固體/液體狀態(tài)變化，熔點大于30℃(可以達到200℃)，硬度大于0.5mpa，并且在固態(tài)具有各向異性晶體組織。通過使蠟達到其熔點，可以使其與油混溶并形成微觀均勻的混合物，但是當將混合物的溫度恢復(fù)至室溫時，得到蠟在混合物的油中的重結(jié)晶。
可用于本發(fā)明的蠟是在室溫下為固體的化合物，其旨在構(gòu)成組合物，特別是棒狀形式的組合物；它們可以是烴基蠟和/或硅酮基蠟，并且可以是植物來源、無機來源和/或合成來源的蠟。特別地，它們的熔點大于40℃并且更好地大于45℃。
作為可用于本發(fā)明的蠟，可以提及通常用于化妝品中的蠟：它們特別是天然來源的蠟，諸如蜂蠟、巴西棕櫚蠟(特別是例如由baerlocher公司以名稱ceraubat1出售的產(chǎn)品)、小燭樹蠟、小冠椰子蠟、日本蠟、軟木纖維蠟或甘蔗蠟、米糠蠟、蒙旦蠟(montanwax)、石蠟(特別是諸如由baerlocher公司以名稱affine56-58pastilles出售的產(chǎn)品)、褐煤蠟(lignitewax)或微晶蠟、地蠟(ceresin)或天然地蠟(ozokerite)、氫化蠟(諸如霍霍巴油)；合成蠟，諸如衍生自乙烯的聚合或共聚的聚乙烯蠟和費-托蠟、或者脂肪酸酯(諸如硬脂酸二十八烷基酯)、在40℃且更好地在45℃凝固的甘油酯、硅酮蠟(諸如具有10個至45個碳原子的烷基鏈或烷氧基鏈的烷基或烷氧基的二甲聚硅氧烷)、在40℃為固體的酯鏈包含至少10個碳原子的聚(二)甲基硅氧烷酯；及其混合物。
優(yōu)選地，相對于組合物的總重量，根據(jù)本發(fā)明的組合物包含小于10重量％的蠟，特別是小于5重量％的蠟，更特別地不含蠟。
膏狀化合物
出于本發(fā)明的目的，術(shù)語“膏狀”旨在表示具有可逆固體/液體狀態(tài)變化、并且在25℃的溫度下包含液體組分和固體組分的親脂性脂肪族化合物。
膏狀化合物有利地選自：
-羊毛脂及其衍生物，
-凡士林，
-多元醇醚，
-聚合的或非聚合的硅酮化合物，
-由一種或多種c2-c100之間并且優(yōu)選c2之間的聚醚化產(chǎn)生的脂溶性聚醚，
-c50二醇，
-酯，諸如甘油低聚物的酯、花生醇丙酸酯、植物甾醇酯、脂肪酸甘油三酯及其衍生物、季戊四醇酯、二醇二聚體和二酸二聚體的酯、芒果脂、乳木果脂及其混合物，
-及其混合物。
優(yōu)選地，相對于組合物的總重量，根據(jù)本發(fā)明的組合物包含小于10重量％的膏狀化合物，特別是小于5重量％的膏狀化合物，更特別地，組合物不含膏狀化合物。
著色劑
根據(jù)本發(fā)明的組合物可以包含至少一種著色劑。
這種(或這些)著色劑優(yōu)選選自粉狀物質(zhì)、脂溶性染料和水溶性染料及其混合物。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的組合物包含至少一種粉狀著色劑。該粉狀著色劑可以選自顏料和珍珠母，優(yōu)選選自顏料。
顏料可以是白色的或彩色的、無機的和/或有機的，以及包覆的或未包覆的。在無機顏料當中，可以提及金屬氧化物，特別是二氧化鈦、任選地表面處理的鋯氧化物、鋅氧化物或鈰氧化物，以及鐵氧化物、鈦氧化物或鉻氧化物、錳紫、群青、鉻水合物和鐵藍?？梢蕴峒暗挠袡C顏料是炭黑、d&c型顏料和基于胭脂紅或基于鋇、鍶、鈣或鋁的色淀。
珍珠母可以選自白色珠光顏料、諸如包覆有鈦或包覆有氯氧化鉍的云母，彩色珠光顏料，諸如具有鐵氧化物的云母鈦、特別是具有鐵藍或鉻氧化物的云母鈦、具有上述類型的有機顏料的云母鈦，以及基于氯氧化鉍的珠光顏料。
脂溶性染料是例如蘇丹紅、d&c紅17、d&c綠6、β-胡蘿卜素、大豆油、蘇丹棕、d&c黃11、d&c紫2、d&c橙5、喹啉黃和胭脂紅。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的組合物中包含的顏料選自金屬氧化物。更優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的組合物中包含的顏料選自鐵氧化物，例如特別是由sun公司以名稱sunpuroblackironoxidec33-7001出售的那些鐵氧化物。
因此，根據(jù)具體實施方式，根據(jù)本發(fā)明的組合物還包含至少一種著色劑，所述著色劑優(yōu)選地選自粉狀材料，特別是顏料，更特別地選自金屬氧化物(諸如鐵氧化物)。
這些著色劑可以相對于組合物的總重量以0.01重量％至30重量％的含量存在，特別是相對于組合物的總重量以1重量％至22重量％的含量存在。
優(yōu)選地，著色劑選自一種或多種金屬氧化物，其相對于組合物的總重量以大于或等于1重量％的含量存在，并且相對于組合物的總重量有利地在3重量％和22重量％之間(包含3重量％和22重量％)。
添加劑
根據(jù)本發(fā)明的組合物還可以包含任何美容活性劑，諸如選自以下的活性劑：另外的揮發(fā)性或非揮發(fā)性硅酮油、纖維、填充劑、抗氧化劑、防腐劑、香料、殺菌活性劑、中和劑、潤膚劑(emollient)、保濕劑、微量元素、軟化劑、螯合劑、酸化劑或堿化劑、親水性活性劑或親脂性活性劑、聚結(jié)劑和維生素、及其混合物。
在增稠劑當中，可以提及的實例包括適用于睫毛膏組合物配方的烴基嵌段共聚物。
適用于本發(fā)明的烴基嵌段共聚物，也稱為嵌段共聚物，優(yōu)選溶于油相或分散于油相中。
烴基嵌段共聚物可以特別是二嵌段共聚物。
這種烴基嵌段共聚物描述在專利申請us-a-2002/005562和專利us-a-5221534中。
共聚物可以含有至少一個其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度優(yōu)選小于20℃、優(yōu)選小于或等于0℃、優(yōu)選小于或等于-20℃、更優(yōu)選小于或等于-40℃的嵌段。所述嵌段的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以在-150℃和20℃之間，特別是在-100℃和0℃之間。
存在于根據(jù)本發(fā)明的組合物中的烴基嵌段共聚物可以是通過烯烴聚合形成的無定形共聚物。烯烴可以特別地是彈性烯屬不飽和單體。
術(shù)語“無定形聚合物”是指不具有結(jié)晶形式的聚合物。
可以提及的烯烴的實例包括烯屬碳化物單體，特別是含有一個或兩個烯屬不飽和結(jié)構(gòu)(unsaturation)并含有2個至5個碳原子的烯屬碳化物單體，諸如乙烯、丙烯、丁二烯、異戊二烯或戊二烯。
有利地，烴基嵌段共聚物是苯乙烯和烯烴的無定形嵌段共聚物。
包含至少一個苯乙烯嵌段和至少一個包含選自丁二烯、乙烯、丙烯、丁烯和異戊二烯或其混合物的單元的嵌段的嵌段共聚物是特別優(yōu)選的。
根據(jù)一個優(yōu)選的實施方式，烴基嵌段共聚物被氫化以減少單體聚合后殘留的烯屬不飽和結(jié)構(gòu)。
特別地，烴基嵌段共聚物是任選地氫化的共聚物，其含有苯乙烯嵌段和乙烯/c3-c4烯烴嵌段。
根據(jù)一個優(yōu)選的實施方式，根據(jù)本發(fā)明的組合物包含至少一種優(yōu)選地被氫化的二嵌段共聚物，優(yōu)選地選自苯乙烯-乙烯/丙烯共聚物、苯乙烯-乙烯/丁二烯共聚物和苯乙烯-乙烯/丁烯共聚物。尤其是由kratonpolymers公司以商品名
有利地，使用如上所述的二嵌段共聚物、特別是苯乙烯-乙烯/丙烯二嵌段共聚物作為烴基嵌段共聚物。
烴基嵌段共聚物可以相對于組合物的總重量以0.5重量％至15重量％、優(yōu)選1重量％至10重量％的含量存在，甚至更有利地相對于組合物的總重量以2重量％至8重量％的含量存在。
調(diào)節(jié)根據(jù)本發(fā)明的組合物中存在的添加劑的性質(zhì)和量、使得組合物所需的美容性能不會由此受到影響是本領(lǐng)域技術(shù)人員的常規(guī)操作。
根據(jù)優(yōu)選實施方式，本發(fā)明的組合物采用用于睫毛的產(chǎn)品的形式，特別是睫毛膏。
根據(jù)另一實施方式，本發(fā)明的組合物可以有利地是用于眉毛的產(chǎn)品的形式。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的組合物采用用于護理和/或化妝角蛋白纖維、特別是睫毛的組合物的形式，優(yōu)選睫毛膏的形式。
根據(jù)另一個優(yōu)選的實施方式，本發(fā)明的組合物采用用于眼睛或眼瞼的輪廓的產(chǎn)品的形式，特別是線膏，諸如眼線膏。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的組合物采用用于護理和/或化妝角蛋白材料、特別是用于眼睛或眼瞼的輪廓的組合物的形式，優(yōu)選線膏的形式。
這種組合物特別地根據(jù)本領(lǐng)域技術(shù)人員的一般知識來制備。
在包括權(quán)利要求的整個描述中，除非另有說明，否則術(shù)語“包含”應(yīng)被理解為與“至少包含一”同義。
除非另有說明，否則術(shù)語“在...之間”和“...至...范圍”應(yīng)被理解為包含極限值。
在說明書和實施例中，除非另有說明，否則百分數(shù)是重量百分數(shù)。因此，以相對于組合物的總重量為基準給出百分數(shù)。成分按照本領(lǐng)域技術(shù)人員容易確定的順序和條件混合。
具體實施方式
i.制備分散體的實施例
實施例1
在第一步驟中，將1300g異十二烷、337g丙烯酸異冰片酯、28g丙烯酸甲酯和3.64g過氧化-2-乙基己酸叔丁酯(來自akzo的trigonox21s)放入反應(yīng)器中。丙烯酸異冰片酯/丙烯酸甲酯的質(zhì)量比為92/8。將混合物在攪拌下在氬氣下加熱至90℃。
反應(yīng)2小時后，向反應(yīng)器原料中加入1430g異十二烷，并將混合物加熱至90℃。
在第二步驟中，在2小時30分鐘的時段內(nèi)導(dǎo)入1376g丙烯酸甲酯、1376g異十二烷和13.75gtrigonox21s的混合物，并且讓該混合物反應(yīng)7小時。然后加入3.3升異十二烷，蒸發(fā)掉部分異十二烷，以得到50重量％的固含量。
獲得了在異十二烷中用含有92％丙烯酸異冰片酯和8％丙烯酸甲酯的統(tǒng)計共聚物穩(wěn)定劑穩(wěn)定的丙烯酸甲酯顆粒的分散體。
油性分散體(穩(wěn)定劑+顆粒)總共含有80％丙烯酸甲酯和20％丙烯酸異冰片酯。
分散體的聚合物顆粒的數(shù)均粒徑為約160nm。
在室溫(25℃)下保存7天后，分散體是穩(wěn)定的。
實施例2
根據(jù)實施例1的制備方法制備聚合物在異十二烷中的分散體，使用：
步驟1：275.5g丙烯酸異冰片酯、11.6g丙烯酸甲酯、11.6g丙烯酸乙酯、2.99gtrigonox21、750g異十二烷；然后在反應(yīng)后加入750g異十二烷。
步驟2：539.5g丙烯酸甲酯、539.5g丙烯酸乙酯、10.8gtrigonox21s、1079g異十二烷。反應(yīng)后，加入2升異十二烷并蒸發(fā)以得到35重量％的固含量。
獲得了在異十二烷中用丙烯酸異冰片酯/丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯(92/4/4)統(tǒng)計共聚物穩(wěn)定劑穩(wěn)定的丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯(50/50)共聚物顆粒的分散體。
油性分散體(穩(wěn)定劑+顆粒)總共含有40％丙烯酸甲酯、40％丙烯酸乙酯和20％丙烯酸異冰片酯。
在室溫(25℃)下保存7天后，分散體是穩(wěn)定的。
實施例3
根據(jù)實施例1的制備方法制備聚合物在異十二烷中的分散體，使用：
步驟1：315.2g丙烯酸異冰片酯、12.5g丙烯酸甲酯、12.5g丙烯酸乙酯、3.4gtrigonox21、540g異十二烷、360g乙酸乙酯；然后在反應(yīng)后加入540g異十二烷和360g乙酸乙酯。
步驟2：303g丙烯酸甲酯、776g丙烯酸乙酯、157g丙烯酸、11gtrigonox21s、741.6g異十二烷和494.4g乙酸乙酯。反應(yīng)后，加入3升異十二烷/乙酸乙酯混合物(60/40重量/重量)，全部蒸發(fā)乙酸乙酯并部分蒸發(fā)異十二烷以得到44重量％的固含量。
獲得了在異十二烷中用丙烯酸異冰片酯/丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯(92/4/4)統(tǒng)計共聚物穩(wěn)定劑穩(wěn)定的丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯/丙烯酸(24.5/62.8/12.7)共聚物顆粒的分散體。
油性分散體(穩(wěn)定劑+顆粒)總共含有10％丙烯酸、20％丙烯酸甲酯、50％丙烯酸乙酯和20％丙烯酸異冰片酯。
在室溫(25℃)下保存7天后，分散體是穩(wěn)定的。
實施例4
根據(jù)實施例1的制備方法制備聚合物在異十二烷中的分散體，使用：
步驟1：315.2g丙烯酸異冰片酯、12.5g丙烯酸甲酯、12.5g丙烯酸乙酯、3.4gtrigonox21、540g異十二烷、360g乙酸乙酯；然后在反應(yīng)后加入540g異十二烷和360g乙酸乙酯。
步驟2：145g丙烯酸甲酯、934g丙烯酸乙酯、157g丙烯酸、12.36gtrigonox21s、741.6g異十二烷和494.4g乙酸乙酯。反應(yīng)后，加入3升異十二烷/乙酸乙酯混合物(60/40重量/重量)，全部蒸發(fā)乙酸乙酯并部分蒸發(fā)異十二烷以得到44重量％的固含量。
獲得了在異十二烷中用丙烯酸異冰片酯/丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯(92/4/4)統(tǒng)計共聚物穩(wěn)定劑穩(wěn)定的丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯/丙烯酸(11.7/75.6/12.7)共聚物顆粒的分散體。
油性分散體(穩(wěn)定劑+顆粒)總共含有10％丙烯酸、10％丙烯酸甲酯、60％丙烯酸乙酯和20％丙烯酸異冰片酯。
在室溫(25℃)下保存7天后，分散體是穩(wěn)定的。
實施例5
根據(jù)實施例1的制備方法制備聚合物在異十二烷中的分散體，使用：
步驟1：將48g丙烯酸異冰片酯、2g丙烯酸甲酯、2g丙烯酸乙酯、0.52gtrigonox21、57.6g異十二烷、38.4g乙酸乙酯；然后在反應(yīng)后加入540g異十二烷和360g乙酸乙酯。
步驟2：98g丙烯酸甲酯、73g丙烯酸乙酯、25g馬來酸酐、1.96gtrigonox21s、50.4g異十二烷和33.60g乙酸乙酯。反應(yīng)后，加入1升異十二烷/乙酸乙酯混合物(60/40重量/重量)，全部蒸發(fā)乙酸乙酯并部分蒸發(fā)異十二烷以得到46.2重量％的固含量。
獲得了在異十二烷中用丙烯酸異冰片酯/丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯(92/4/4)統(tǒng)計共聚物穩(wěn)定劑穩(wěn)定的丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯/馬來酸酐(50/37.2/12.8)共聚物顆粒的分散體。
油性分散體(穩(wěn)定劑+顆粒)總共含有10％馬來酸酐、30％丙烯酸甲酯、40％丙烯酸乙酯和20％丙烯酸異冰片酯。
在室溫(25℃)下保存7天后，分散體是穩(wěn)定的。
實施例6
根據(jù)實施例1的制備方法制備聚合物在異十二烷中的分散體，使用：
步驟1：48.5g甲基丙烯酸異冰片酯、4g丙烯酸甲酯、0.52gtrigonox21、115g異十二烷；然后在反應(yīng)后加入80g異十二烷。
步驟2：190g丙烯酸甲酯、1.9gtrigonox21s、190g異十二烷。反應(yīng)后，加入1升異十二烷并部分蒸發(fā)異十二烷以得到48重量％的固含量。
獲得了在異十二烷中用甲基丙烯酸異冰片酯/丙烯酸甲酯(92/8)統(tǒng)計共聚物穩(wěn)定劑穩(wěn)定的丙烯酸甲酯聚合物顆粒的分散體。
油性分散體(穩(wěn)定劑+顆粒)總共含有80％丙烯酸甲酯和20％甲基丙烯酸異冰片酯。
在室溫(25℃)下保存7天后，分散體是穩(wěn)定的。
ii.組合物實施例：睫毛膏或線膏
根據(jù)本發(fā)明的組合物1(對應(yīng)于睫毛膏)的制劑按如下所述制備：
在加熱盤中稱取組分，并用rayneri混合器在90℃至95℃下攪拌。
一旦已經(jīng)制備了凝膠并且凝膠是均勻的，則使用rayneri混合器在攪拌下將混合物恢復(fù)至室溫(25℃)。
根據(jù)本發(fā)明(組合物2至組合物4)或不根據(jù)本發(fā)明的(組合物5和組合物6)的制劑(對應(yīng)于線膏)按如下所述制備。
在加熱盤中稱取組分并在室溫(25℃)下用rayneri混合器攪拌，直至混合物均勻。
光澤度和殘余粘性的測量
用于測量組合物光澤度的方案
使用byk的分光色彩精靈(spectro-guidespheregloss)光澤儀測量組合物1至組合物6的光澤度。
使用該光澤儀的測量原理
該機器以一定的入射角照射待分析的樣品，并測量鏡面反射的強度。
反射光的強度取決于材料和照射角度。對于非鐵材料(油漆、塑料)，反射光的強度隨照射角度的增大而增加。入射光的其余部分穿透材料，并且根據(jù)顏色的深淺，被部分地吸收或散射。
反射計測量結(jié)果不是基于入射光的量，而是基于規(guī)定折射率的拋光黑玻璃標準。
測量結(jié)果相對于內(nèi)標進行標準化且成為非100的值：對于該校準標準，測量值設(shè)置為100光澤單位(校準)。
測量值越接近100，樣品越有光澤。測量單位是光澤單位(gu)。
使用的照射角度對反射計的值的影響很大。為了能夠容易地區(qū)分非常光澤的表面和無光澤的表面，標準化已經(jīng)定義了三個幾何區(qū)域或三個測量域。
測試方案
a-使用自動涂布機涂布濕的厚度為300μm的組合物的涂層，該涂層的平均光澤值需要在編號1a型penopac的leneta牌比對卡上評估。該涂層覆蓋卡片的白色背景和黑色背景。
b-在37℃下干燥24小時。
c-使用編號分光色彩精靈的bykgardner牌光澤儀測量在白色無光澤吸收背景上60°處的光澤度(測量3次)。
然后應(yīng)該對各種測試組合物獲得的gu測量值進行比較。測得的值越低，沉積物越無光澤。
用于測量殘余粘性的方案
通過感覺評價粘性。使用自動涂布機在玻璃板上形成濕的厚度為300μm的膜。將該膜在烘箱中在37℃下干燥24小時。在這24小時之后，通過用手指觸摸膜來評價粘性。
結(jié)果
結(jié)果總結(jié)在下表中。
根據(jù)本發(fā)明的組合物1至組合物4的沉積物是有光澤的，并且在觸摸時幾乎沒有或沒有殘余粘性。此外，根據(jù)本發(fā)明的組合物1至組合物4在耐轉(zhuǎn)移和持久性方面具有良好的性能。
關(guān)于不符合本發(fā)明的組合物5和組合物6的沉積物，缺乏適用于本發(fā)明的疏水性成膜聚合物導(dǎo)致光澤的顯著損失，并且對于兩種組合物之一(組合物6)，觸摸時的殘余粘性非常高。