本發(fā)明是有關(guān)于一種復(fù)合粉體及其制造方法，且特別是有關(guān)于一種藉由物理性包覆多孔性粉體所得的復(fù)合粉體，添加在各種水性基質(zhì)中所形成的化妝品組合物，具有良好分散性、保濕性和低油膩感。
背景技術(shù)：
隨著美容保養(yǎng)的市場(chǎng)日益擴(kuò)大，發(fā)展出各種可增進(jìn)化妝品的便利性、舒適性、易制造性以及效能的方法。目前市面上的如粉底、睫毛膏、眼影或腮紅等化妝品中，常使用各種粉體增加上述化妝品于肌膚上的持久度、亮澤度、保濕度或是遮瑕度等。一般而言，前述的化妝品可將上述粉體與具有生物相容性的分子(例如：明膠、海藻膠、膠原蛋白或是多醣等分子)、其他功能性成分(如：維他命c(diǎn)或植物萃取精華等)或顏料等成分混合而制得。因此，上述粉體在各種化妝品中扮演十分重要的角色。
目前已知的粉體主要為如有機(jī)硅化物、聚乙烯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、尼龍、聚(甲基)丙烯酸或纖維素衍生物的有機(jī)粉體或是如二氧化硅或二氧化鈦等無機(jī)粉體。上述粉體的親水性不佳，一般可經(jīng)過化學(xué)修飾的方法增加其親水性以及生物相容性。
上述化學(xué)修飾的方法可例如添加親水性分子(或具生物相容性的分子)，在交聯(lián)劑的存在下，使粉體與親水性分子之間形成化學(xué)性的鍵結(jié)。另外，上述粉體可選擇性并用油劑(如：長碳鏈脂肪酸、酯類或多醇類等)，以改善上述粉體的分散性。
若上述粉體不經(jīng)過化學(xué)修飾而直接使用的話，其對(duì)于人體皮膚的貼服度不足，且易因人體皮膚所分泌的汗水和油脂造成聚集，進(jìn)而阻塞使用者的毛孔并引起不適感。此外，若上述粉體未以親水性基團(tuán)修飾，亦有保濕度不足、過于干澀以及長時(shí)間使用后變得松散的問題。
另一方面，習(xí)知化學(xué)修飾的方法所制得的粉體，大多僅具有單層修飾層，其易受酸堿或光照影響而游離出會(huì)刺激皮膚的化學(xué)。此外，上述粉體即使經(jīng)過化學(xué)修飾，其分散性仍無法符合目前市場(chǎng)的要求，在靜置久放之后容易產(chǎn)生沉淀，當(dāng)添加于化妝品基質(zhì)中，也會(huì)使含有上述粉體的化妝品有色塊不均勻的問題產(chǎn)生。再者，交聯(lián)劑或者為了改善分散性而使用的油劑，也會(huì)增加含有上述粉體的化妝品的油膩感。
因此，目前亟需提出一種復(fù)合粉體，以改善習(xí)知含有上述粉體的化妝品的保濕度不足、過于干澀、分散性不佳、油膩感等缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
因此，本發(fā)明的一個(gè)方面在于提供一種復(fù)合粉體的制造方法，其可通過物理性吸附及物理性交聯(lián)的方式，將膠原蛋白和幾丁聚醣附著于多孔性粉體上，以形成雙層包覆層，進(jìn)而改善多孔性粉體在各種基質(zhì)中的分散性、增加保濕性以及減少油膩感。
本發(fā)明的另一方面在于提供一種復(fù)合粉體，其是使用如前述的復(fù)合粉體的制造方法所制得。
本發(fā)明的又一方面在于提供一種水包油化妝品組合物，其是包含如上所述的復(fù)合粉體。
本發(fā)明的再一方面在于提供一種水膠型化妝品組合物，其是包含如上所述的復(fù)合粉體。
根據(jù)本發(fā)明的上述方面，提出一種復(fù)合粉體的制造方法。在一實(shí)施例中，首先于第一溶液中對(duì)多孔性粉體與膠原蛋白進(jìn)行第一混合步驟，以形成第一混合溶液，其中膠原蛋白的第一重量平均分子量為3kda至30kda。然后，對(duì)第一混合溶液進(jìn)行第一過濾步驟，以形成粉體半成品。接著，于第二溶液中將幾丁聚醣與上述粉體半成品進(jìn)行第二混合步驟，以形成第二混合溶液，其中幾丁聚醣的第二重量平均分子量為3kda至300kda。之后，對(duì)第二混合溶液進(jìn)行第二過濾步驟，以制得復(fù)合粉體。其中，基于多孔性粉體為100重量份，膠原蛋白的含量為0.1重量份至20重量份，且?guī)锥【埘钡暮繛?.1重量份至20重量份。
依據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，多孔性粉體包含具有0.5m2/g至200m2/g的比表面積以及2μm至20μm的第一平均粒徑的有機(jī)粉體、無機(jī)粉體或上述的組合。
依據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，第一溶液具有5至9的ph值，且第二溶液具有4至7的ph值。
依據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，膠原蛋白與第一溶液的重量比可為0.001至0.2，且?guī)锥【埘迸c第二溶液的重量比可為0.001至0.2。
依據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，上述的第一混合步驟是在4℃至40℃的第一溫度下進(jìn)行達(dá)5分鐘至2小時(shí)。
依據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，上述的第二混合步驟是在4℃至40℃的第二溫度下進(jìn)行達(dá)5分鐘至2小時(shí)。
依據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，第一溶液可包含水、醋酸溶液或鹽酸溶液，且第二溶液可包含水、乳酸溶液、醋酸溶液、檸檬酸溶液、杏仁酸溶液或鹽酸溶液。
根據(jù)本發(fā)明的上述方面，又提出一種復(fù)合粉體，其是藉由如前述的復(fù)合粉體的制造方法所制得，其中復(fù)合粉體包含多孔性粉體、覆于上述多孔性粉體上的膠原蛋白層以及覆于膠原蛋白層上的幾丁聚醣層。
依據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，所述的復(fù)合粉體的第二平均粒徑為3μm至25μm。
根據(jù)本發(fā)明的上述方面，更提出一種水包油化妝品組合物，其包含如上所述的復(fù)合粉體，且復(fù)合粉體是均勻分散于水包油乳劑基質(zhì)中。
根據(jù)本發(fā)明的上述方面，更提出一種水膠型化妝品組合物，其包含如上所述的復(fù)合粉體，且復(fù)合粉體是均勻分散水膠基質(zhì)中。
應(yīng)用本發(fā)明的復(fù)合粉體及其制造方法，利用膠原蛋白包覆多孔性粉體，以形成粉體半成品，再利用幾丁聚醣包覆上述粉體半成品，由此制得的復(fù)合粉體，在水包油基質(zhì)或水膠型化妝品組合物中，皆具有良好的分散性、保濕性及低油膩感。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供了一種復(fù)合粉體的制造方法，其是依序?qū)⑺峁┑亩嗫仔苑垠w、膠原蛋白和幾丁聚醣于特定ph值的溶液中混合，并移除液體后，制得復(fù)合粉體。
申言之，上述的制造方法可在物理性吸附及物理性交聯(lián)的作用下，分別將膠原蛋白以及幾丁聚醣(經(jīng)膠原蛋白)附著至多孔性粉體上，以形成雙層包覆層，藉以改善多孔性粉體在各種基質(zhì)中的分散性，并可增加多孔性粉體的保濕性以及減少油膩感。因此，利用上述制造方法所制得的復(fù)合粉體，具有良好的分散性、保濕性以及低油膩感，故其可應(yīng)用于各種型態(tài)的化妝品(例如：保養(yǎng)品或彩妝品)中。
本發(fā)明此處所稱的物理性吸附是指利用多孔性粉體表面上的孔洞，與膠原蛋白的特定大小的配合，使膠原蛋白可物理性地包覆于多孔性粉體的表面上，以形成膠原蛋白層。
本發(fā)明此處所稱的物理性交聯(lián)是屬于離子性的交聯(lián)，其是指在特定ph值范圍下，膠原蛋白和幾丁聚醣的電性相反，以在不使用化學(xué)性交聯(lián)劑的情況下，可將幾丁聚醣與膠原蛋白交聯(lián)。
本發(fā)明此處所稱的各種基質(zhì)可例如為水、極性油、非極性油、水包油乳劑或水膠等。具體而言，極性油可例如為三酸甘油酯、異硬脂酸丙二醇酯、癸二酸二乙基己酯、對(duì)甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯、三-2-乙基己酸三甲基丙烷、琥珀酸二-2-乙基己酯、二(辛酸癸酸)丙二醇、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、三(辛酸癸酸)甘油酯、三辛酸三羥甲基丙烷、三辛酸甘油酯、二辛酸乙二醇、二肉豆蔻酸甘油酯、二月桂酸二乙二醇、四-2-乙基己酸季戊四醇酯、三-2-乙基己酸甘油酯、二醋酸單硬脂酸甘油酯、乳酸辛基十二烷基酯、單硬脂酸丙二醇酯、油酸丙二醇酯、乳酸油酯、二己酸丙二醇酯、癸二酸二異丙酯、單硬脂酸乙二醇、二癸酸二乙二醇、二椰子油脂肪酸甘油酯、二月桂酸甘油酯、倍半油酸甘油酯、單油酸乙二醇、椰子油醇、月桂醇、乳酸鯨蠟酯、癸二酸二乙酯、葵花油脂肪酸甲酯、棕櫚酸乙二醇酯、二月桂酸聚乙二醇酯、二(三甲基乙酸)三丙二醇或上述的任意組合。
具體而言，非極性油可例如為硅油、礦物油、凡士林、角鯊烯、角鯊?fù)椤⑵渌殡姵?shù)小于15的油脂或上述的任意組合等。
本發(fā)明此處所稱的雙層包覆層是指覆于多孔性粉體上的膠原蛋白層，以及與膠原蛋白層產(chǎn)生物理性交聯(lián)的幾丁聚醣層。
以下說明本發(fā)明的復(fù)合粉體的制造方法中所使用的多孔性粉體、膠原蛋白以及幾丁聚醣。
多孔性粉體
本發(fā)明此處所稱的多孔性粉體是指具有0.5m2/g至200m2/g的比表面積以及2μm至20μm的平均粒徑的有機(jī)粉體、無機(jī)粉體或上述的組合。
在一例子中，上述的有機(jī)粉體可例如為聚甲基丙烯酸甲酯、碳黑、聚酰胺樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、纖維素類樹脂、聚苯乙烯樹脂、苯乙烯與丙烯酸共聚物、硅酮樹脂、尼龍或上述的組合。在另一例子中，上述的無機(jī)粉體為二氧化硅、二氧化鈦、氧化鋁、硫酸鋇、氫氧化鋁、碳酸鈣、硅酸鎂、碳酸鎂、硅酸鋁或上述的組合。
在一較佳的例子中，有機(jī)粉體可為聚甲基丙烯酸甲酯或碳黑，而無機(jī)粉體可為二氧化硅或二氧化鈦。
若多孔性粉體的比表面積低于0.5m2/g，則對(duì)后述的膠原蛋白的吸附性不佳，以致所制得的復(fù)合粉體的分散性和保濕性不佳。若多孔性粉體的平均粒徑大于20μm，則所制得的復(fù)合粉體在后續(xù)應(yīng)用上，容易從皮膚表面脫落。
膠原蛋白
本發(fā)明此處所稱的膠原蛋白可溶于第一溶液中，其中第一溶液可具有5至9的ph值。在一例子中，膠原蛋白和第一溶液的重量比可介于0.001至0.2。
本發(fā)明此處所稱的膠原蛋白可具有3kda至30kda的第一重量平均分子量。在一較佳的例子中，膠原蛋白的第一重量平均分子量可為3kda至10kda。此外，此處所稱的膠原蛋白可例如第i型膠原蛋白，然以第i型去端肽膠原(atelocollagen)為較佳。
本發(fā)明此處所稱的第一溶液可例如為ph值介于5至9的水、鹽酸溶液或醋酸溶液。
在一實(shí)施例中，基于上述多孔性粉體的使用量為100重量份，膠原蛋白的使用量可為0.1重量份至20重量份，較佳的，上述使用量可為1重量份至5重量份。
若上述的膠原蛋白與第一溶液的重量比低于0.001或膠原蛋白的使用量低于0.1重量份，在后續(xù)進(jìn)行膠原蛋白與多孔性粉體的第一混合步驟時(shí)，會(huì)降低膠原蛋白在多孔性粉體上的附著率，進(jìn)而造成所制得的復(fù)合粉體的分散性和保濕性不佳。另一方面，若上述的膠原蛋白與第一溶液的重量比高于0.2或膠原蛋白的使用量高于20重量份，也會(huì)使得膠原蛋白于第一溶液中的溶解性不佳。
特別說明的是，本發(fā)明是采用物理性吸附的方式將膠原蛋白包覆于前述的多孔性粉體上，因此本發(fā)明排除使用習(xí)知用以加強(qiáng)粉體與其他分子之間的附著力的化學(xué)性交聯(lián)劑。
幾丁聚醣
本發(fā)明此處所稱的幾丁聚醣可溶于第二溶液中，其中第二溶液具有4至7的ph值，且?guī)锥【埘焙偷诙芤旱闹亓勘瓤蔀?.001至0.2，但較佳為0.01至0.05。
本發(fā)明此處所稱的幾丁聚醣的第二重量平均分子量可為3kda至300kda，較佳地，第二重量平均分子量可為10kda至100kda。
本發(fā)明此處所稱的第二溶液可以與第一溶液相同或不同，在一例示中，第二溶液可例如為水、乳酸溶液、醋酸溶液、檸檬酸溶液、杏仁酸溶液或鹽酸溶液，其可具有介于4至7的ph值。
在一實(shí)施例中，基于上述多孔性粉體的使用量為100重量份，幾丁聚醣的使用量可為0.1重量份至20重量份，較佳的，上述使用量可為1重量份至5重量份。
若上述的第二溶液的ph值低于4或高于7，則會(huì)造成幾丁聚醣于第二溶液中的溶解性及吸附結(jié)合性不佳。若上述的幾丁聚醣與第二溶液的重量比低于0.001或幾丁聚醣的使用量低于0.1重量份，所制得的復(fù)合粉體的保濕性和分散性不佳。若上述的幾丁聚醣與第二溶液的重量比高于0.2或幾丁聚醣的使用量高于20重量份，也會(huì)使得幾丁聚醣于第二溶液中的溶解性不佳。
添加劑
本發(fā)明所制得的復(fù)合粉體，可與其他添加劑并用，以將所制得的復(fù)合粉體應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域(例如：保養(yǎng)品或彩妝品等)。在一實(shí)施例中，添加劑可包括但不限于顏料或界面活性劑等。
上述顏料的具體例子可例如為氧化鐵、氫氧化鐵、鈦酸鐵的無機(jī)紅色顏料，γ-氧化鐵等無機(jī)褐色系顏料，氧化鐵黃、黃土等無機(jī)黃色系顏料，氧化鐵黑、碳黑等無機(jī)黑色顏料，錳紫、鈷紫等無機(jī)紫色顏料，氫氧化鉻、氧化鉻、氧化鈷、鈦酸鈷等無機(jī)綠色顏料，鐵藍(lán)、群青等無機(jī)藍(lán)色系顏料，使焦油系色素色淀化所得者，使天然色素色淀化所得者，及將上述顏料粉體復(fù)合化所得的復(fù)合顏料粉體等；作為珠光顏料的氧化鈦被覆云母、氧氯化鉍、氧化鈦被覆氧氯化鉍、氧化鈦被覆滑石、魚鱗箔、氧化鈦被覆著色云母等；作為金屬粉末顏料的鋁粉末、銅粉末、不銹鋼粉末等；作為焦油色素的紅色3號(hào)、紅色104號(hào)、紅色106號(hào)、紅色201號(hào)、紅色202號(hào)、紅色204號(hào)、紅色205號(hào)、紅色220號(hào)、紅色226號(hào)、紅色227號(hào)、紅色228號(hào)、紅色230號(hào)、紅色401號(hào)、紅色505號(hào)、黃色4號(hào)、黃色5號(hào)、黃色202號(hào)、黃色203號(hào)、黃色204號(hào)、黃色401號(hào)、藍(lán)色1號(hào)、藍(lán)色2號(hào)、藍(lán)色201號(hào)、藍(lán)色404號(hào)、綠色3號(hào)、綠色201號(hào)、綠色204號(hào)、綠色205號(hào)、橙色201號(hào)、橙色203號(hào)、橙色204號(hào)、橙色206號(hào)、橙色207號(hào)等；作為天然色素的胭脂紅酸、紫膠色酸、紅花素、巴西蘇木素、藏花素等。
上述的界面活性劑可為陽離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑或陰離子性界面活性劑的任一種。
基于上述多孔性粉體的使用量為100重量份，添加劑的總使用量可例如為0.1重量份至20重量份。
制備復(fù)合粉體
本發(fā)明的復(fù)合粉體的制造方法首先在第一溶液中對(duì)多孔性粉體與膠原蛋白進(jìn)行第一混合步驟，以形成第一混合溶液。在一實(shí)施例中，第一混合步驟是于4℃至40℃的第一溫度下進(jìn)行5分鐘至2小時(shí)。
此處所稱的第一混合步驟可例如使用攪拌設(shè)備來進(jìn)行，以使膠原蛋白和多孔性粉體可充分混合。攪拌設(shè)備的攪拌速率并無特別限制，僅以可使多孔性粉體充分分散，并與膠原蛋白進(jìn)行物理性吸附為限。
在第一混合步驟中，具有特定大小的膠原蛋白與多孔性粉體表面上的孔洞進(jìn)行物理性吸附，藉以在多孔性粉體的表面上形成膠原蛋白層。因此，第一混合溶液中應(yīng)包含未吸附的膠原蛋白、多孔性粉體、第一溶液以及吸附有膠原蛋白的多孔性粉體。
因此，若第一溫度高于40℃，會(huì)因溫度過高而導(dǎo)致膠原蛋白變性而不具有其原本的功能。此外，若第一混合步驟進(jìn)行的時(shí)間低于5分鐘，會(huì)導(dǎo)致物理性吸附不完全，也會(huì)造成膠原蛋白吸附于多孔性粉體的表面的吸附率過低，而若第一混合步驟進(jìn)行的時(shí)間高于2小時(shí)，并不會(huì)使吸附率增加，反而增加了時(shí)間成本。
再來，對(duì)第一混合溶液進(jìn)行第一過濾步驟，以形成粉體半成品，此處所稱的粉體半成品為吸附有膠原蛋白的多孔性粉體。第一過濾步驟可例如使用離心機(jī)以例如3000rpm的轉(zhuǎn)速，使粉體半成品沉淀于底部，以與未吸附的膠原蛋白、多孔性粉體和第一溶液分離。然而，其他如層析管柱分離的方式亦可使用，本發(fā)明并無特別限制。
接下來，在第二溶液中對(duì)幾丁聚醣和上述的粉體半成品進(jìn)行第二混合步驟，以形成第二混合溶液。在一實(shí)施例中，第二混合步驟可于4℃至40℃的第二溫度下，進(jìn)行達(dá)5分鐘至2小時(shí)。在第二混合步驟中，由于第二溶液中的ph值為5至7，使得幾丁聚醣的胺基會(huì)帶正電。另一方面，多孔性粉體上的膠原蛋白的羧酸基會(huì)帶負(fù)電。藉由上述正負(fù)電的相反電性，幾丁聚醣和膠原蛋白會(huì)產(chǎn)生離子性交聯(lián)(或稱物理性交聯(lián))，進(jìn)而可使幾丁聚醣經(jīng)由膠原蛋白與多孔性粉體連接，而在膠原蛋白層上形成幾丁聚醣層。因此，第二混合溶液應(yīng)包含未交聯(lián)的幾丁聚醣、第二溶液、粉體半成品以及包覆有幾丁聚醣的粉體半成品(或稱復(fù)合粉體)。
若第二混合步驟的溫度低于4℃或進(jìn)行時(shí)間少于5分鐘，則幾丁聚醣和膠原蛋白的物理性交聯(lián)進(jìn)行不充分，而多孔性粉體上的幾丁聚醣的含量過低，無法達(dá)到良好的分散性和保濕性。反之，若第二混合步驟的溫度高于40℃，第二混合溶液中的膠原蛋白仍可能分解或變性。
然后，對(duì)第二混合溶液進(jìn)行第二過濾步驟，將前述第二混合溶液中未交聯(lián)的幾丁聚醣、第二溶液和粉體半成品與復(fù)合粉體分離，以制得復(fù)合粉體。第二過濾步驟可使用與第一過濾步驟相似的方式進(jìn)行，故此處不另贅述。
在一例子中，第二過濾步驟后，可更進(jìn)行干燥步驟，以將復(fù)合粉體進(jìn)一步干燥，以便于后續(xù)應(yīng)用及保存。本發(fā)明此處所稱的干燥步驟并無任何限制，其可例如為冷干、烘烤、真空下脫水等方式，惟若使用烘烤的方式進(jìn)行，烘烤溫度不可高于50℃，以避免膠原蛋白變性和分解。
在另一實(shí)施例中，制得復(fù)合粉體后，可再額外添加其他添加劑，以將復(fù)合粉體應(yīng)用于美妝、保養(yǎng)或醫(yī)藥等領(lǐng)域中。關(guān)于添加劑的具體例子悉如前述。
補(bǔ)充說明的是，若將上述膠原蛋白與幾丁聚醣事先混合或同時(shí)添加于多孔性粉體中，由于膠原蛋白與幾丁聚醣二者間的交聯(lián)反應(yīng)的反應(yīng)性佳，會(huì)造成膠原蛋白與幾丁聚醣先進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，形成體積較大的分子，而無法順利吸附于多孔性粉體上。另一方面，若將幾丁聚醣先吸附于多孔性粉體上，會(huì)造成幾丁聚醣與膠原蛋白結(jié)合性差而易脫落。
復(fù)合粉體
利用上述的復(fù)合粉體的制造方法所制得的復(fù)合粉體，其具有3μm至25μm的平均粒徑。具體而言，所制得的復(fù)合粉體是以多孔性粉體為基底，在多孔性粉體的表面包覆一層膠原蛋白層，再在膠原蛋白層外包覆一層幾丁聚醣層。藉由膠原蛋白以及幾丁聚醣所具有的保濕性以及生物相容性，使得所制得的復(fù)合粉體可于后續(xù)應(yīng)用上，增添產(chǎn)品的保濕性以及生物相容性(利于貼服于皮膚表層)。此外，由于膠原蛋白和幾丁聚醣為極性分子，因此可促使本發(fā)明的復(fù)合粉體在如水、極性油、水包油乳霜或水膠等基質(zhì)中，具有良好的分散性。再者，屬于親水性的膠原蛋白和幾丁聚醣也可降低復(fù)合粉體的油膩感。
補(bǔ)充說明的是，形成于多孔性粉體上的膠原蛋白層與幾丁聚醣層主要為填補(bǔ)多孔性粉體上的孔洞，其不實(shí)質(zhì)影響多孔性粉體的平均粒徑，故復(fù)合粉體的平均粒徑是實(shí)質(zhì)與多孔性粉體的平均粒徑相同或相近。
水包油化妝品組合物
本發(fā)明的復(fù)合粉體可應(yīng)用于制造水包油化妝品組合物。所述水包油化妝品組合物是包含如上所述的復(fù)合粉體，且復(fù)合粉體是均勻分散于水包油乳劑基質(zhì)中。在一例子中，所述乳劑可例如為乳液或乳霜。
水膠型化妝品組合物
本發(fā)明的復(fù)合粉體也可應(yīng)用于水膠型化妝品組合物。所述水膠型化妝品組合物是包含如上所述的復(fù)合粉體，且復(fù)合粉體是均勻分散于水膠基質(zhì)中。在一例子中，所述水膠基質(zhì)可例如為包括纖維素醚(如羥乙基纖維素、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素)、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、瓜耳膠、羥丙基瓜耳膠和黃原膠。
以下利用數(shù)個(gè)實(shí)施例說明本發(fā)明的復(fù)合粉體的制造方法的具體流程，以及所制得的復(fù)合粉體的各個(gè)評(píng)價(jià)結(jié)果。
實(shí)施例1
將100重量份的聚甲基丙烯酸酯多孔圓形顆粒(平均粒徑為8μm，比表面積為85m2/g；型號(hào)為sunpmma-s；sunjin化學(xué)股份有限公司制)與溶于0.01m的醋酸溶液的5重量份的第i型膠原蛋白(重量平均分子量為3kda)置于攪拌器(型號(hào)為rw28basic；ika公司制)中，在25℃下以100rpm的轉(zhuǎn)速攪拌達(dá)20分鐘，以形成第一混合溶液。接下來，將第一混合溶液置入離心機(jī)以3000rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行過濾，以將粉體半成品沉淀于底部而可分離。然后，在粉體半成品中加入溶于0.0001m的稀鹽酸溶液的3重量份的幾丁聚醣(重量平均分子量為100kda)，并以前述攪拌器進(jìn)行攪拌，以使粉體半成品和幾丁聚醣充分混合。接下來，使用離心機(jī)以3000rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行沉淀過濾，以制得復(fù)合粉體。關(guān)于實(shí)施例1所使用的試劑和評(píng)價(jià)結(jié)果皆記載于表1。
實(shí)施例2至4
實(shí)施例2至4是使用與實(shí)施例1相同的制造方法進(jìn)行，惟實(shí)施例2至4是改變所使用的成分的種類或使用量，關(guān)于實(shí)施例2至4所使用的成分種類、使用量及其評(píng)價(jià)結(jié)果皆詳列于表1，此處不另贅述。
比較例1至4
比較例1至4是直接使用未經(jīng)膠原蛋白和幾丁聚醣包覆的多孔性粉體進(jìn)行如后述的評(píng)價(jià)方式的測(cè)試。關(guān)于比較例1至4所使用的多孔性粉體的種類及其評(píng)價(jià)結(jié)果悉如表1所示。
比較例5至6
比較例5至6是將多孔性粉體分別只包覆膠原蛋白或幾丁聚醣，以進(jìn)行如后述的評(píng)價(jià)方式的測(cè)試。關(guān)于比較例5至6所使用的多孔性粉體的種類及其評(píng)價(jià)結(jié)果悉如表1所示。
評(píng)價(jià)方式
1.分散性
本發(fā)明此處所稱的分散性，是分別于如水、極性油、水包油乳霜以及水膠的化妝品常用的基質(zhì)中，對(duì)本發(fā)明的制造方法所制得的復(fù)合粉體進(jìn)行測(cè)試，評(píng)估其在上述液體中的分層、聚集等情況。
1-1.水分散性
本發(fā)明此處所稱的水分散性是指本發(fā)明的復(fù)合粉體于去離子水中的分散情形。水分散性的評(píng)價(jià)方式是藉由將復(fù)合粉體和去離子水以重量比1：20均勻混合于試管中后靜置，并觀察復(fù)合粉體沉淀至試管底部的時(shí)間。其評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如下，其中沉淀至試管底部的時(shí)間愈長，代表水分散性愈佳。
○：復(fù)合粉體沉淀至試管底部的時(shí)間大于30分鐘。
△：復(fù)合粉體沉淀至試管底部的時(shí)間為5分鐘至30分鐘。
╳：復(fù)合粉體沉淀至試管底部的時(shí)間小于5分鐘。
1-2.極性油分散性
本發(fā)明此處所稱的極性油分散性是指本發(fā)明的復(fù)合粉體于極性油(三(辛酸癸酸)甘油酯)中的分散情形。極性油分散性的評(píng)價(jià)方式是藉由將復(fù)合粉體和極性油以重量比1：20均勻混合于試管中后靜置，并觀察復(fù)合粉體沉淀至試管底部的時(shí)間。其評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如下，其中沉淀至試管底部的時(shí)間愈長，代表極性油分散性愈佳。
○：復(fù)合粉體沉淀至試管底部的時(shí)間大于30分鐘。
△：復(fù)合粉體沉淀至試管底部的時(shí)間為10分鐘至30分鐘。
╳：復(fù)合粉體沉淀至試管底部的時(shí)間小于10分鐘。
1-3.水包油乳霜穩(wěn)定性
本發(fā)明此處所稱的水包油乳霜穩(wěn)定性是指本發(fā)明的復(fù)合粉體添加于水包油乳霜后，于其中的分散性(即是否聚集或分層)。水包油乳霜穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方式是藉由將重量比為1：20的復(fù)合粉體和水包油乳霜均勻混合，直接觀察是否有分層的現(xiàn)象。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如下，分層現(xiàn)象越不明顯表示水包油乳霜穩(wěn)定性越佳。
○：分層不明顯。
△：可見乳化層。
╳：分層明顯。
1-4.水膠混合均勻度
本發(fā)明此處所稱的水膠混合均勻度是指復(fù)合粉體于水膠基質(zhì)中是否有聚集的現(xiàn)象。水膠混合均勻度是藉由將復(fù)合粉體與水膠基質(zhì)以1：20的比例混合后，直接觀察于水膠基質(zhì)中的復(fù)合粉體是否聚集，聚集的現(xiàn)象越小代表水膠混合均勻度越佳，利于將復(fù)合粉體于后續(xù)制成水膠型的產(chǎn)品。詳細(xì)的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如下：
○：聚集不明顯。
△：可見聚集顆粒。
╳：明顯聚集。
2.保濕性
本發(fā)明此處所稱的保濕性是將復(fù)合粉體涂抹于人體皮膚上，直接以感官測(cè)試復(fù)合粉體的保濕能力，其評(píng)價(jià)方式如下：
○：保濕性佳。
△：保濕性尚可。
╳：保濕性差。
3.油膩感
本發(fā)明此處所稱的油膩感是將復(fù)合粉體涂抹于人體皮膚上，直接以感官測(cè)試復(fù)合粉體油膩與否，其評(píng)價(jià)方式如下：
○：不油膩。
△：略油膩。
╳：油膩感重。
根據(jù)表1的實(shí)施例1至4可知，應(yīng)用本發(fā)明的復(fù)合粉體的制造方法所制得的復(fù)合粉體，在各種化妝品或保養(yǎng)品常用的基質(zhì)(水、極性油、水包油乳霜以及水膠)中，展現(xiàn)良好的分散性，同時(shí)具有保濕性以及低油膩感。然而，根據(jù)表1的比較例1至4可知，若前述的多孔性粉體不經(jīng)過膠原蛋白的物理性吸附以及幾丁聚醣的物理性交聯(lián)，無法兼具分散性、保濕性以及低油膩感。此外，根據(jù)比較例5至6可知，若僅以單層的膠原蛋白或是幾丁聚醣作包覆，其無法兼具分散性、保濕性以及低油膩感。
應(yīng)用本發(fā)明的復(fù)合粉體及其制造方法暨含彼之化妝品組合物，可制得平均粒徑介于3μm至25μm的復(fù)合粉體。復(fù)合粉體可具有膠原蛋白層和幾丁聚醣層的雙層包覆層，而可兼具分散性、保濕性以及低油膩感，且所制得的復(fù)合粉體可經(jīng)由添加額外的添加劑，廣泛應(yīng)用于彩妝、保養(yǎng)或醫(yī)藥等領(lǐng)域的產(chǎn)品中。