本發(fā)明屬于中藥保健技術(shù)領(lǐng)域，更具體地講，涉及一種具有美白、醒神、驅(qū)蚊等功效的川芎精油組合物及其制備方法和用途。
背景技術(shù)：
隨著人民生活水平的不斷提高及科學(xué)技術(shù)日新月異的發(fā)展，大眾對(duì)化妝品的需求開(kāi)始從過(guò)去的單一護(hù)理型向現(xiàn)代功能型轉(zhuǎn)化。中藥中提取的有效成分通常具有獨(dú)特的功能和療效以及副作用小等優(yōu)勢(shì)，將其作為化妝品添加劑成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。
在現(xiàn)有技術(shù)中，用于美白的成分主要有抑制酪氨酸酶活性的曲酸及熊果苷，但其穩(wěn)定性差，具有一定的光敏性。植物或中草藥提取物中用于美白的物質(zhì)有動(dòng)物胎盤提取物、甘草提取物及內(nèi)皮素拮抗劑等，還有抑制黑色素的黑色素細(xì)胞轉(zhuǎn)移而達(dá)到美白作用的煙酰胺和大豆等。在植物提取的精油中，具有美白效果的成分主要有玫瑰精油、薰衣草精油、檸檬精油、茶樹(shù)精油、天竺葵精油、薄荷精油、菊花精油等一種或多種組合物配伍而成的物質(zhì)。
川芎為傘形科藁本屬植物川芎的干燥根莖，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，是常用的中草藥，具有活血化瘀、行氣開(kāi)郁、祛風(fēng)止痛等功效。傳統(tǒng)的中醫(yī)認(rèn)為人面色暗沉，是由于外邪侵襲、氣血津液虧虛、腎陰不足、肝失條達(dá)、脾失健運(yùn)等原因?qū)е?；而面部色斑則是由于肝郁血瘀、脾虛腎虧、氣血運(yùn)行不暢等原因造成。美白應(yīng)選用祛瘀生新、補(bǔ)氣補(bǔ)血、促進(jìn)代謝、促進(jìn)血行的藥物，即具有活血化瘀的中藥且符合化妝品衛(wèi)生規(guī)范的中藥材?，F(xiàn)代藥理研究亦發(fā)現(xiàn)，川芎具有較強(qiáng)的酪氨酸酶活性抑制率，且具有較強(qiáng)的清除DPPH自由基的作用，可作為美白活性物質(zhì)的開(kāi)發(fā)對(duì)象。
在現(xiàn)售精油和相關(guān)文獻(xiàn)中，少見(jiàn)以川芎為主的美白類產(chǎn)品。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種以川芎揮發(fā)油為主要成分的精油組合物及其制備方法和用途。
本發(fā)明的一方面提供了一種川芎精油組合物，以重量份計(jì)，所述川芎精油組合物包括以下組分：川芎精油45～55份、甘油43～50份、薄荷油5～10份和防腐劑0.05～0.1份。
根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的一個(gè)實(shí)施例，以重量配比計(jì)，所述川芎精油組合物包括以下組分：川芎精油48～52份、甘油44～46份、薄荷油7～8份和防腐劑0.08～0.01份。
根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的一個(gè)實(shí)施例，以重量份計(jì)，所述川芎精油組合物還包括白芷精油10～15份和黃芪精油10～15份。
根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的一個(gè)實(shí)施例，以重量份計(jì)，所述川芎精油組合物還包括白術(shù)精油10～15份、白芷精油10～15份和玫瑰精油8～15份。
根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的一個(gè)實(shí)施例，以重量份計(jì)，所述川芎精油組合物還包括薰衣草精油5～10份、玫瑰精油10～15份和檸檬精油5～10份。
根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的一個(gè)實(shí)施例，所述川芎精油采用超臨界CO2萃取法萃取得到。
根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的一個(gè)實(shí)施例，所述超臨界CO2萃取法為：將川芎藥材顆粒裝入超臨界CO2萃取罐中進(jìn)行萃取，使用乙醇為夾帶劑，控制萃取溫度為50～60℃、萃取壓力為20～30MPa，控制每次萃取的時(shí)間為1.5～2.5h，最終萃取得到所述川芎精油。
根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的一個(gè)實(shí)施例，所述川芎藥材顆粒能夠過(guò)30～50目藥典篩，所述乙醇為體積濃度為90～95％的乙醇。
根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的一個(gè)實(shí)施例，所述防腐劑由尼泊爾金甲酯、尼泊爾金乙酯、苯氧乙醇和甲基異噻唑啉酮中的一種或多種混合得到。
本發(fā)明的另一方面提供了上述川芎精油組合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
按照重量份比稱取各組分；
將除防腐劑之外的各組分依次放入攪拌容器中，室溫下混合至充分均勻；
加入防腐劑繼續(xù)攪拌至充分融合，離心處理后取上層無(wú)雜質(zhì)部分分裝得到所述川芎精油組合物。
根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，控制離心處理轉(zhuǎn)速為3000～5000r/min，離心處理時(shí)間為5～10min。
本發(fā)明的再一方面提供了上述川芎精油組合物作為護(hù)膚品添加劑的用途。
本發(fā)明提供了一種以川芎揮發(fā)油為主要成分的川芎精油組合物及其制備方法和用途，是一種操作簡(jiǎn)單、原料天然且無(wú)毒副作用的多功效精油產(chǎn)品，所用添加劑較少，能夠在發(fā)揮護(hù)膚作用的同時(shí)，減少對(duì)肌膚的不必要傷害，具有有效的美白、醒神和驅(qū)蚊作用，能夠單獨(dú)使用或作為添加劑使用。
具體實(shí)施方式
本說(shuō)明書中公開(kāi)的所有特征，或公開(kāi)的所有方法或過(guò)程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
本說(shuō)明書中公開(kāi)的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類似特征中的一個(gè)例子而已。
下面將對(duì)本發(fā)明川芎精油組合物及其制備方法和用途進(jìn)行具體說(shuō)明。
傳統(tǒng)中醫(yī)學(xué)認(rèn)為川芎具有美白功效，古代已有使用川芎美白的記錄，歷代本草中也有記載。如《普濟(jì)方》用川芎、丁香各等份為細(xì)末，擦牙可如雪白；《古今醫(yī)鑒》用川芎、墨旱蓮、當(dāng)歸、牙皂、白芷等每早擦牙，有固齒、烏須之效；《圣濟(jì)總錄》用川芎、白芷、甘草、桂枝(去粗皮)、杜蘅等日服，三十日體皆香；《廣濟(jì)方》用單味川芎，水煎含之，香口除臭。從以上的本草記載可以看出，川芎在古代就用于美齒、美發(fā)、香口香身等方面。同時(shí)，川芎具有較強(qiáng)的酪氨酸酶活性抑制率且具有較強(qiáng)的清除DPPH自由基的作用，結(jié)合酪氨酸酶活性抑制實(shí)驗(yàn)的結(jié)果和清除DPPH自由基實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，認(rèn)為川芎可作為美白活性物質(zhì)的開(kāi)發(fā)對(duì)象。
基于此，本發(fā)明研發(fā)了一種以川芎揮發(fā)油為主要成分的川芎精油組合物，能夠有效實(shí)現(xiàn)美白、驅(qū)蚊、醒神等多方面功效。
根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，以重量份計(jì)，所述用于美白、醒神、驅(qū)蚊的川芎精油組合物包括以下組分：川芎精油45～55份、甘油43～50份、薄荷油5～10份和防腐劑0.05～0.1份。
其中，川芎精油具有較強(qiáng)抑制酪氨酸酶活性的能力，能有效地清除自由基，在美白肌膚的同時(shí)，能夠在一定程度上延緩肌膚的衰老；另一方面在川芎精油的試驗(yàn)中，研究發(fā)現(xiàn)川芎精油具備一定的驅(qū)蚊作用，相較于使用蚊香、殺蟲(chóng)氣霧劑等化學(xué)方法驅(qū)蚊，具有無(wú)毒無(wú)公害的作用，且能減少對(duì)環(huán)境的污染。
本發(fā)明加入的薄荷油具有抗炎鎮(zhèn)痛、抗菌抗病毒、促滲透、祛痰、解痙和抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)等多方面的藥理作用，與川芎精油共同使用可提高醒神爽膚作用的同時(shí)，促進(jìn)川芎精油的滲透。而甘油具有保濕、鎖水的作用，有利于促進(jìn)皮膚的吸收并保持皮膚的水分和光澤。
根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，以重量份計(jì)，所述川芎精油組合物包括以下組分：川芎精油48～52份、甘油44～46份、薄荷油7～8份和防腐劑0.08～0.01份。
此外，為了增加川芎精油組合物的美白功效及改善香味，本發(fā)明還可以添加白術(shù)、白芷、黃芪中藥的精油提取物，以及玫瑰精油、檸檬精油和薰衣草精油等，形成具有獨(dú)特香味和功效的川芎精油組合物。
具體地，根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的一個(gè)實(shí)施例，所述川芎精油組合物還包括白芷精油10～15份和黃芪精油10～15份；根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的另一個(gè)實(shí)施例，所述川芎精油組合物還包括白術(shù)精油10～15份、白芷精油10～15份和玫瑰精油8～15份；根據(jù)本發(fā)明川芎精油組合物的再一個(gè)實(shí)施例，所述川芎精油組合物還包括薰衣草精油5～10份、玫瑰精油10～15份和檸檬精油5～10份。
根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明中所使用的川芎精油是自制得到的，亦可通過(guò)市售購(gòu)得。本發(fā)明所述的自制川芎精油優(yōu)選地采用超臨界CO2萃取法萃取得到。具體地，將川芎藥材顆粒裝入超臨界CO2萃取罐中進(jìn)行萃取，使用乙醇為夾帶劑，控制萃取溫度為50～60℃、萃取壓力為20～30MPa，其中，控制每次萃取的時(shí)間為1.5～2.5h，最終萃取得到川芎精油。其中，上述川芎藥材顆粒能夠過(guò)30～50目藥典篩，所采用的乙醇為體積濃度為90～95％的乙醇。
本發(fā)明所采用的薄荷油、玫瑰精油、檸檬精油、甘油等均為市售，其中，薄荷油、玫瑰精油等精油符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T26516-2011精油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，甘油符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Q/HYH D34-2008要求。此外，白術(shù)精油、白芷精油、黃芪精油同樣可以采取與川芎精油提取類似的方法提取，也可以購(gòu)買市售產(chǎn)品。
本發(fā)明所采用的防腐劑由尼泊爾金甲酯、尼泊爾金乙酯、苯氧乙醇和甲基異噻唑啉酮中的一種或多種混合得到。
本發(fā)明同時(shí)提供了上述川芎精油組合物的制備方法。根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，所述制備方法包括以下步驟：
按照重量份比稱取各組分；
將除防腐劑之外的各組分依次放入攪拌容器中，室溫下混合至充分均勻；
加入防腐劑繼續(xù)攪拌至充分融合，離心處理后取上層無(wú)雜質(zhì)部分分裝得到所述川芎精油組合物。
其中，優(yōu)選地控制離心處理轉(zhuǎn)速為3000～5000r/min，離心處理時(shí)間為5～10min。
上述川芎精油組合物具有作為護(hù)膚品添加劑的用途。即，根據(jù)使用用途的不同，本發(fā)明的川芎精油組合物可以作為添加劑加入護(hù)膚品中，也可以單獨(dú)使用。由于該川芎精油組合物的制備方法操作簡(jiǎn)單，所用添加劑較少，在發(fā)揮護(hù)膚作用的同時(shí)，能夠減少對(duì)肌膚的不必要傷害。
應(yīng)理解，本發(fā)明詳述的上述實(shí)施方式及以下實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明川芎精油組合物及其制備方法和用途作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1-3：川芎精油組合物的制備
按下表1中所列的對(duì)應(yīng)重量份配比稱取各組分原料。
表1實(shí)施例1-3中川芎精油組合物的配比(單位：份；其中，每份為10g)
其中，川芎精油為自制并且采用超臨界CO2萃取得到，具體方法為：將川芎藥材顆粒(過(guò)30目藥典篩)裝入超臨界CO2萃取罐中，控制萃取溫度為50℃、萃取壓力為25MPa，控制每次萃取時(shí)間為2h，采用體積濃度為95％的乙醇為夾帶劑；薄荷油為市售，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T26516-2011精油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求；甘油為市售，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Q/HYH D34-2008要求。
上述實(shí)施例1-3的制備方法均為：
1)按照表1所列重量份配比稱取各組分；
2)將川芎精油、薄荷油、甘油依次放入攪拌容器中，室溫下混合至充分均勻；
3)加入防腐劑繼續(xù)攪拌至充分融合，離心處理(4000r/min)約5min后，取上層無(wú)雜質(zhì)部分分裝即得川芎精油組合物。
實(shí)施例4-5：增強(qiáng)美白效果的川芎精油組合物
為進(jìn)一步滿足人群對(duì)精油美白的需求，本發(fā)明在原有配方的基礎(chǔ)上增加了具有美白效果的中藥精油提取物，加強(qiáng)美白作用，具體按下表2中所列的對(duì)應(yīng)重量份配比稱取各組分原料。
表2實(shí)施例4-5中川芎精油組合物的配比(單位：份；其中，每份為10g)
薄荷油、白芷精油、黃芪精油、白術(shù)精油、玫瑰精油均為市售，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T26516-2011精油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求；甘油為市售，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Q/HYH D34-2008要求。
制備方法同實(shí)施例1-3。
實(shí)施例6-7：改善精油香型的川芎精油組合物
為進(jìn)一步滿足人群對(duì)精油美白的需求，本發(fā)明在原有配方的基礎(chǔ)上進(jìn)行調(diào)整，適應(yīng)不同人群對(duì)精油香型要求，具體按下表3中所列的對(duì)應(yīng)重量份配比稱取各組分原料。
表3實(shí)施例6-7中川芎精油組合物的配比(單位：份；其中，每份為10g)
薰衣草精油、檸檬精油、玫瑰精油均為市售，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T26516-2011精油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求；甘油為市售，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)Q/HYH D34-2008要求。
制備方法同實(shí)施例1-3。
實(shí)施例8：將實(shí)施例1制得的川芎精油組合物作為護(hù)膚品添加劑及其凝膠面膜的制備。
配方如下：黃原膠0.5份、槐豆膠0.5份、單甘脂0.3份、EDTA 0.03份、苯氧乙醇0.1份、丙二醇2份、玻尿酸0.5份、苯甲酸鈉2份、川芎精油組合物0.5份、蒸餾水70份。
制備方法：將玻尿酸、苯甲酸鈉、黃原膠、槐豆膠等干燥原料按重量份配比稱取各組分，混合均勻，得到A相；將丙二醇、單甘脂、蒸餾水按重量份配比稱取，并攪拌均勻，得到B相；向A相粉末中緩慢倒入持續(xù)攪拌中的B相，于60～80℃溫度下加熱，繼續(xù)攪拌至完全溶解；待混合物冷卻后，一邊攪拌一邊加入川芎精油組合物，至完全融合均勻，并放入離心機(jī)中，4000r/min處理3min后，得到凝膠面膜。
實(shí)施例9：川芎精油組合物抑制酪氨酸酶活性試驗(yàn)
1)測(cè)定原理
L-酪氨酸在酪氨酸酶的作用下生成多巴，多巴在酶的進(jìn)一步作用下生成多巴醌，最后經(jīng)過(guò)一系列反應(yīng)生成黑色素。其中多巴醌在475nm波長(zhǎng)處有最大吸收峰，通過(guò)單位時(shí)間內(nèi)，測(cè)定其吸光度，間接反應(yīng)酶催化反應(yīng)體系中酶的活力大小。即每分鐘多巴醌在475nm波長(zhǎng)的吸光度增加0.001定義為一個(gè)酶活力單位。
2)溶液的配制
磷酸緩沖鹽的溶液的配制：稱取Na2HPO4·12H2O 8.775g，NaH2PO4·2H2O3.98g，用去離子水充分溶解定容于250mL容量瓶中，配制成pH值為6.8的0.2mol/L的磷酸鹽緩沖液。
酪氨酸酶溶液的配制：按照酶活力單位為200U/mL稱量一定量的酪氨酸酶，用磷酸鹽緩沖液溶解，定容于所需體積的容量瓶中，存于冰箱中備用，即可。
L-酪氨酸溶液的配制：精密稱取L-酪氨酸0.0272g，用磷酸鹽緩沖液預(yù)分散，超聲30min，用磷酸鹽緩沖液定容于100mL容量瓶中。
3)測(cè)定方法
用微量移液器分別按表4的體積準(zhǔn)確吸取T1、T2、T3、T4對(duì)應(yīng)的L-酪氨酸溶液、PBS及樣品的反應(yīng)液分別置于4個(gè)PE管中，混勻，37℃恒溫10min，然后在T2、T4中分別加入1mL的酪氨酸酶溶液，反應(yīng)10min，快速用紫外分光光度計(jì)在475nm處測(cè)定其吸光度AT1、AT2、AT3、AT4。按以下公式計(jì)算樣品抑制酪氨酸酶的活性：
酪氨酸酶活性抑制率＝[1-(AT4-AT3)/(AT2-AT1)]×100％。
其中，AT1：未加樣品且未加酪氨酸酶溶液的反應(yīng)液在475nm處測(cè)得的吸光度；
AT2：未加樣品加酪氨酸酶溶液的反應(yīng)液在475nm處測(cè)得的吸光度；
AT3：加樣品而未加酪氨酸酶溶液的反應(yīng)液在475nm處測(cè)得的吸光度；
AT4：加樣品和加酪氨酸酶溶液的反應(yīng)液在475nm處測(cè)得的吸光度。
其中，本實(shí)施例樣品采用實(shí)施例3制備得到的川芎精油組合物，對(duì)照組采用具有美白作用的玫瑰精油(市售，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T26516-2011精油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求)。
表4川芎精油組合物抑制酪氨酸酶活性試驗(yàn)反應(yīng)液組成
4)測(cè)定結(jié)果
根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，平行測(cè)定2次川芎精油組合物的酪氨酸酶活性抑制率，分別為33.52％、34.21％，對(duì)照品玫瑰精油酪氨酸酶活性抑制率僅為21.35％，說(shuō)明本發(fā)明的川芎精油組合物具有明顯較高的酪氨酸酶抑制率，表明川芎精油組合物可以通過(guò)抑制酪氨酸酶活性，減少黑色素的形成，并達(dá)到美白的功效。
實(shí)施例10：川芎精油組合物驅(qū)蚊試驗(yàn)
本實(shí)施例邀請(qǐng)60名試驗(yàn)人員，于7月份蚊蟲(chóng)活動(dòng)較為密集期進(jìn)行驅(qū)蚊效果試用調(diào)查。
使用方法：將實(shí)施例1制備得到的川芎精油組合物1～2滴滴于皮膚上，均勻涂抹于易被蚊蟲(chóng)叮咬的部位。使用1個(gè)月后隨訪調(diào)查，結(jié)果見(jiàn)表5。從結(jié)果可知，川芎精油組合物具有一定的驅(qū)蚊效果。
表5川芎精油組合物的驅(qū)蚊效果調(diào)查
備注：
驅(qū)蚊效果好：涂抹后，無(wú)叮刺現(xiàn)象；
驅(qū)蚊效果一般：涂抹后，蚊蟲(chóng)數(shù)量明顯減少，蚊蟲(chóng)叮刺次數(shù)減少；
無(wú)驅(qū)蚊效果：涂抹后，蚊蟲(chóng)數(shù)量、叮刺現(xiàn)象無(wú)改變。
實(shí)施例11：川芎精油組合物的美白、醒神效果試驗(yàn)
川芎精油組合物中主要以川芎美白、薄荷油醒神爽膚，調(diào)節(jié)川芎精油的氣味。為驗(yàn)證川芎精油組合物的美白、醒神2個(gè)功效效果，邀請(qǐng)多名健康受試者參與本實(shí)施例的試驗(yàn)，年齡22～56歲，膚色較黑或暗沉的女性50名。采用實(shí)施例1制備得到的川芎精油組合物進(jìn)行試驗(yàn)，每天早晚各1次。使用方法：潔膚后，將川芎精油組合物2～4滴在手心，按摩于臉部至吸收。
使用1個(gè)月后調(diào)查受試者試驗(yàn)結(jié)果，具體結(jié)果見(jiàn)表6。結(jié)果表明，川芎精油組合物具有一定的美白、醒神的作用，且試用后均未發(fā)現(xiàn)明顯的刺激性及過(guò)敏現(xiàn)象。
表6川芎精油組合物的美白、醒神試驗(yàn)結(jié)果
綜上所述，本發(fā)明提供了一種以川芎揮發(fā)油為主要成分的川芎精油組合物及其制備方法和用途，是一種操作簡(jiǎn)單、原料天然且無(wú)毒副作用的多功效精油產(chǎn)品，所用添加劑較少，能夠在發(fā)揮護(hù)膚作用的同時(shí)，減少對(duì)肌膚的不必要傷害，具有有效的美白、醒神和驅(qū)蚊作用，能夠單獨(dú)使用或作為添加劑使用，具有開(kāi)發(fā)價(jià)值，能豐富精油產(chǎn)品市場(chǎng)，滿足消費(fèi)者的需求。
本發(fā)明并不局限于前述的具體實(shí)施方式。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說(shuō)明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過(guò)程的步驟或任何新的組合。