技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥材炮制技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種沒藥醋制前預(yù)處理方法。
背景技術(shù)：
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沒藥，中藥名，橄欖科植物地丁樹或哈地丁樹的干燥樹脂，分為天然沒藥和膠質(zhì)沒藥，分布于索馬里、埃塞俄比亞及阿拉伯半島南部等地。沒藥，具有散瘀定痛，消腫生肌之功效。常用于胸痹心痛，胃脘疼痛，痛經(jīng)經(jīng)閉，產(chǎn)后瘀阻，癥瘕腹痛，風(fēng)濕痹痛，跌打損傷，癰腫瘡瘍等病癥的治療。
沒藥的主要成分包括萜類、甾體、黃酮、木脂素等，其中揮發(fā)油含量為2％-8％。目前，廣泛采用的沒藥炮制方法是醋制法，《中國(guó)藥典》記載有“醋沒藥”，每100kg用醋5kg，照醋炙法炒至表面光亮。醋味酸，苦溫，沒藥經(jīng)醋制入肝經(jīng)血分，能增強(qiáng)散瘀止血、理氣止痛、收斂生肌的作用。但研究表明沒藥中所含的揮發(fā)油具有明顯的毒性作用和強(qiáng)烈刺激性，口服易引起嘔吐等不良反應(yīng)。
在沒藥醋制時(shí)，若醋制溫度低(120-150℃)，經(jīng)炮制后揮發(fā)油含量減少不明顯，尤其是大分子揮發(fā)油成分；若醋制溫度高，會(huì)使樹脂發(fā)生“變質(zhì)”焦化，有效成分明顯降低，從而影響療效。因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需開發(fā)出一種既能減少揮發(fā)油含量又能防止有效成分損失的沒藥炮制方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種既能減少揮發(fā)油含量又能防止有效成分損失的沒藥醋制前預(yù)處理方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種沒藥醋制前預(yù)處理方法，包括如下步驟：
(1)凈選：取沒藥原材料，除去雜質(zhì)，篩去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗沒藥2-3次，水洗時(shí)沒藥在水中的停留時(shí)間不得超過15min；
(3)低溫烘干：將水洗后的沒藥平鋪到篩網(wǎng)上，平鋪厚度低于10cm，再利用40-45℃熱風(fēng)對(duì)沒藥風(fēng)干，風(fēng)干至含水量低于5％；
(4)粉碎：將烘干的沒藥經(jīng)粉碎機(jī)制成粒度2-4mm的粗粉，即得沒藥粉；
(5)炮制袋制作：利用純棉面料縫制雙層結(jié)構(gòu)的炮制袋，外層裝入沒藥粉，內(nèi)層包裹吸油助劑，沒藥粉與吸油助劑的質(zhì)量比為5:0.5-2，并且炮制袋平鋪時(shí)高度不超過10cm；
(6)烘焙去油：將炮制袋于55-60℃下烘焙10min后壓榨去油，繼續(xù)烘焙10min后再次壓榨去油，如此反復(fù)，直至炮制袋內(nèi)沒藥粉不再粘結(jié)成餅，然后倒出沒藥粉，研細(xì)，即可進(jìn)行下步醋制。
所述吸油助劑由如下重量份數(shù)的原料制成：泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉10-15份、交聯(lián)聚維酮2-3份、預(yù)膠化淀粉2-3份、微晶纖維素1-2份、改性海泡石纖維粉1-2份、聚乙烯醇樹脂0.5-1份、葡萄糖酸鈉0.3-0.5份、鯨蠟醇0.05-0.1份、聚二甲基二烯丙基氯化銨0.05-0.1份，其制備方法為：向交聯(lián)聚維酮中加入鯨蠟醇和聚二甲基二烯丙基氯化銨，升溫至75-80℃保溫研磨10-15min，得到改性聚維酮；再向預(yù)膠化淀粉中加入聚乙烯醇樹脂和葡萄糖酸鈉，升溫至115-120℃保溫研磨15-30min，待自然冷卻至75-80℃后加入泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉、改性聚維酮、微晶纖維素和改性海泡石纖維粉，充分混合后經(jīng)真空壓縮成塊，并轉(zhuǎn)入0-5℃環(huán)境中密封靜置1-2h，最后利用超微粉碎機(jī)制成微粉，即得吸油助劑。
所述泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉由泊洛沙姆188與低分子量聚丙烯酸鈉經(jīng)酯化反應(yīng)和再經(jīng)親油改性而成，其制備方法為：向泊洛沙姆188與低分子量聚丙烯酸鈉的混合物中滴加35-40℃水直至攪拌完全溶解，并于微波頻率2450mhz、輸出功率700w下微波回流處理5min，靜置15min后繼續(xù)微波回流處理5min，然后加入聚乙烯醇縮丁醛和六羥甲基三聚氰胺六甲醚，混合均勻后再次微波回流處理5min，所得混合物于100-105℃下保溫研磨至水分完全揮干，最后經(jīng)超微粉碎機(jī)制成微粉，即得泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉。
所述低分子量聚丙烯酸鈉的分子量在500-5000。
所述泊洛沙姆188、低分子量聚丙烯酸鈉、聚乙烯醇縮丁醛和六羥甲基三聚氰胺六甲醚的質(zhì)量比為5-10:5-10:1-2:0.5-1。
所述改性海泡石纖維粉由海泡石纖維粉經(jīng)親油改性而成，其制備方法為：向海泡石纖維粉中加入3倍重量的無(wú)水乙醇，升溫至45-50℃保溫混合10min，再加入n-羥甲基丙烯酰胺和氫化棕櫚油，繼續(xù)升溫至回流狀態(tài)保溫混合30min，所得混合物于75-80℃下烘干，最后經(jīng)研磨成粉，即得改性海泡石纖維粉。
所述海泡石纖維粉、n-羥甲基丙烯酰胺和氫化棕櫚油的質(zhì)量比為1-2:0.1-0.2:0.05-0.1。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過炮制袋的制作，利用內(nèi)層吸油助劑快速吸附?jīng)]藥所析出的揮發(fā)油，縮短去油時(shí)間，40min烘焙去油時(shí)間內(nèi)即可使沒藥所含揮發(fā)油去除率達(dá)到99.95％，明顯優(yōu)于采用常規(guī)吸油紙的去油方法；經(jīng)本發(fā)明所述預(yù)處理后的沒藥直接進(jìn)行醋制，從而實(shí)現(xiàn)在減少揮發(fā)油含量的同時(shí)防止有效成分的損失，以保證沒藥對(duì)疾病的療效。
具體實(shí)施方式：
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
實(shí)施例1
(1)凈選：取沒藥原材料，除去雜質(zhì)，篩去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗沒藥2次，水洗時(shí)沒藥在水中的停留時(shí)間不得超過15min；
(3)低溫烘干：將水洗后的沒藥平鋪到篩網(wǎng)上，平鋪厚度低于10cm，再利用40-45℃熱風(fēng)對(duì)沒藥風(fēng)干，風(fēng)干至含水量低于5％；
(4)粉碎：將烘干的沒藥經(jīng)粉碎機(jī)制成粒度2-4mm的粗粉，即得沒藥粉；
(5)炮制袋制作：利用純棉面料縫制雙層結(jié)構(gòu)的炮制袋，外層裝入沒藥粉，內(nèi)層包裹吸油助劑，沒藥粉與吸油助劑的質(zhì)量比為5:0.5，并且炮制袋平鋪時(shí)高度不超過10cm；
(6)烘焙去油：將炮制袋于55-60℃下烘焙10min后壓榨去油，繼續(xù)烘焙10min后再次壓榨去油，如此反復(fù)，直至炮制袋內(nèi)沒藥粉不再粘結(jié)成餅，然后倒出沒藥粉，研細(xì)，即可進(jìn)行下步醋制。
吸油助劑的制備：向2g交聯(lián)聚維酮中加入0.05g鯨蠟醇和0.05g聚二甲基二烯丙基氯化銨，升溫至75-80℃保溫研磨15min，得到改性聚維酮；再向3g預(yù)膠化淀粉中加入0.5g聚乙烯醇樹脂和0.3g葡萄糖酸鈉，升溫至115-120℃保溫研磨15min，待自然冷卻至75-80℃后加入10g泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉、改性聚維酮、1g微晶纖維素和1g改性海泡石纖維粉，充分混合后經(jīng)真空壓縮成塊，并轉(zhuǎn)入0-5℃環(huán)境中密封靜置1h，最后利用超微粉碎機(jī)制成微粉，即得吸油助劑。
泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉的制備：向10g泊洛沙姆188與5g低分子量聚丙烯酸鈉的混合物中滴加35-40℃水直至攪拌完全溶解，并于微波頻率2450mhz、輸出功率700w下微波回流處理5min，靜置15min后繼續(xù)微波回流處理5min，然后加入1g聚乙烯醇縮丁醛和0.5g六羥甲基三聚氰胺六甲醚，混合均勻后再次微波回流處理5min，所得混合物于100-105℃下保溫研磨至水分完全揮干，最后經(jīng)超微粉碎機(jī)制成微粉，即得泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉。
改性海泡石纖維粉的制備：向1g海泡石纖維粉中加入3倍重量的無(wú)水乙醇，升溫至45-50℃保溫混合10min，再加入0.1gn-羥甲基丙烯酰胺和0.05g氫化棕櫚油，繼續(xù)升溫至回流狀態(tài)保溫混合30min，所得混合物于75-80℃下烘干，最后經(jīng)研磨成粉，即得改性海泡石纖維粉。
實(shí)施例2
(1)凈選：取沒藥原材料，除去雜質(zhì)，篩去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗沒藥2次，水洗時(shí)沒藥在水中的停留時(shí)間不得超過15min；
(3)低溫烘干：將水洗后的沒藥平鋪到篩網(wǎng)上，平鋪厚度低于10cm，再利用40-45℃熱風(fēng)對(duì)沒藥風(fēng)干，風(fēng)干至含水量低于5％；
(4)粉碎：將烘干的沒藥經(jīng)粉碎機(jī)制成粒度2-4mm的粗粉，即得沒藥粉；
(5)炮制袋制作：利用純棉面料縫制雙層結(jié)構(gòu)的炮制袋，外層裝入沒藥粉，內(nèi)層包裹吸油助劑，沒藥粉與吸油助劑的質(zhì)量比為5:1，并且炮制袋平鋪時(shí)高度不超過10cm；
(6)烘焙去油：將炮制袋于55-60℃下烘焙10min后壓榨去油，繼續(xù)烘焙10min后再次壓榨去油，如此反復(fù)，直至炮制袋內(nèi)沒藥粉不再粘結(jié)成餅，然后倒出沒藥粉，研細(xì)，即可進(jìn)行下步醋制。
吸油助劑的制備：向3g交聯(lián)聚維酮中加入0.1g鯨蠟醇和0.05g聚二甲基二烯丙基氯化銨，升溫至75-80℃保溫研磨15min，得到改性聚維酮；再向2g預(yù)膠化淀粉中加入1g聚乙烯醇樹脂和0.3g葡萄糖酸鈉，升溫至115-120℃保溫研磨15min，待自然冷卻至75-80℃后加入15g泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉、改性聚維酮、2g微晶纖維素和1g改性海泡石纖維粉，充分混合后經(jīng)真空壓縮成塊，并轉(zhuǎn)入0-5℃環(huán)境中密封靜置1h，最后利用超微粉碎機(jī)制成微粉，即得吸油助劑。
泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉的制備：向5g泊洛沙姆188與5g低分子量聚丙烯酸鈉的混合物中滴加35-40℃水直至攪拌完全溶解，并于微波頻率2450mhz、輸出功率700w下微波回流處理5min，靜置15min后繼續(xù)微波回流處理5min，然后加入1g聚乙烯醇縮丁醛和0.5g六羥甲基三聚氰胺六甲醚，混合均勻后再次微波回流處理5min，所得混合物于100-105℃下保溫研磨至水分完全揮干，最后經(jīng)超微粉碎機(jī)制成微粉，即得泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉。
改性海泡石纖維粉的制備：向2g海泡石纖維粉中加入3倍重量的無(wú)水乙醇，升溫至45-50℃保溫混合10min，再加入0.2gn-羥甲基丙烯酰胺和0.05g氫化棕櫚油，繼續(xù)升溫至回流狀態(tài)保溫混合30min，所得混合物于75-80℃下烘干，最后經(jīng)研磨成粉，即得改性海泡石纖維粉。
對(duì)照例1
(1)凈選：取沒藥原材料，除去雜質(zhì)，篩去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗沒藥2次，水洗時(shí)沒藥在水中的停留時(shí)間不得超過15min；
(3)低溫烘干：將水洗后的沒藥平鋪到篩網(wǎng)上，平鋪厚度低于10cm，再利用40-45℃熱風(fēng)對(duì)沒藥風(fēng)干，風(fēng)干至含水量低于5％；
(4)粉碎：將烘干的沒藥經(jīng)粉碎機(jī)制成粒度2-4mm的粗粉，即得沒藥粉；
(5)炮制袋制作：利用純棉面料縫制雙層結(jié)構(gòu)的炮制袋，外層裝入沒藥粉，內(nèi)層包裹吸油助劑，沒藥粉與吸油助劑的質(zhì)量比為5:1，并且炮制袋平鋪時(shí)高度不超過10cm；
(6)烘焙去油：將炮制袋于55-60℃下烘焙10min后壓榨去油，繼續(xù)烘焙10min后再次壓榨去油，如此反復(fù)，直至炮制袋內(nèi)沒藥粉不再粘結(jié)成餅，然后倒出沒藥粉，研細(xì)，即可進(jìn)行下步醋制。
吸油助劑的制備：向3g交聯(lián)聚維酮中加入0.1g鯨蠟醇和0.05g聚二甲基二烯丙基氯化銨，升溫至75-80℃保溫研磨15min，得到改性聚維酮；再向2g預(yù)膠化淀粉中加入1g聚乙烯醇樹脂和0.3g葡萄糖酸鈉，升溫至115-120℃保溫研磨15min，待自然冷卻至75-80℃后加入15g泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉、改性聚維酮、2g微晶纖維素和1g海泡石纖維粉，充分混合后經(jīng)真空壓縮成塊，并轉(zhuǎn)入0-5℃環(huán)境中密封靜置1h，最后利用超微粉碎機(jī)制成微粉，即得吸油助劑。
泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉的制備：向5g泊洛沙姆188與5g低分子量聚丙烯酸鈉的混合物中滴加35-40℃水直至攪拌完全溶解，并于微波頻率2450mhz、輸出功率700w下微波回流處理5min，靜置15min后繼續(xù)微波回流處理5min，然后加入1g聚乙烯醇縮丁醛和0.5g六羥甲基三聚氰胺六甲醚，混合均勻后再次微波回流處理5min，所得混合物于100-105℃下保溫研磨至水分完全揮干，最后經(jīng)超微粉碎機(jī)制成微粉，即得泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉。
對(duì)照例2
(1)凈選：取沒藥原材料，除去雜質(zhì)，篩去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗沒藥2次，水洗時(shí)沒藥在水中的停留時(shí)間不得超過15min；
(3)低溫烘干：將水洗后的沒藥平鋪到篩網(wǎng)上，平鋪厚度低于10cm，再利用40-45℃熱風(fēng)對(duì)沒藥風(fēng)干，風(fēng)干至含水量低于5％；
(4)粉碎：將烘干的沒藥經(jīng)粉碎機(jī)制成粒度2-4mm的粗粉，即得沒藥粉；
(5)炮制袋制作：利用純棉面料縫制雙層結(jié)構(gòu)的炮制袋，外層裝入沒藥粉，內(nèi)層包裹吸油助劑，沒藥粉與吸油助劑的質(zhì)量比為5:1，并且炮制袋平鋪時(shí)高度不超過10cm；
(6)烘焙去油：將炮制袋于55-60℃下烘焙10min后壓榨去油，繼續(xù)烘焙10min后再次壓榨去油，如此反復(fù)，直至炮制袋內(nèi)沒藥粉不再粘結(jié)成餅，然后倒出沒藥粉，研細(xì)，即可進(jìn)行下步醋制。
吸油助劑的制備：向3g交聯(lián)聚維酮中加入0.1g鯨蠟醇和0.05g聚二甲基二烯丙基氯化銨，升溫至75-80℃保溫研磨15min，得到改性聚維酮；再向2g預(yù)膠化淀粉中加入1g聚乙烯醇樹脂和0.3g葡萄糖酸鈉，升溫至115-120℃保溫研磨15min，待自然冷卻至75-80℃后加入15g泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉、改性聚維酮、2g微晶纖維素和1g改性海泡石纖維粉，充分混合后經(jīng)真空壓縮成塊，并轉(zhuǎn)入0-5℃環(huán)境中密封靜置1h，最后利用超微粉碎機(jī)制成微粉，即得吸油助劑。
泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉的制備：向5g泊洛沙姆188與5g低分子量聚丙烯酸鈉的混合物中滴加35-40℃水直至攪拌完全溶解，并于微波頻率2450mhz、輸出功率700w下微波回流處理5min，靜置15min后繼續(xù)微波回流處理5min，所得混合物于100-105℃下保溫研磨至水分完全揮干，最后經(jīng)超微粉碎機(jī)制成微粉，即得泊洛沙姆/聚丙烯酸鈉。
改性海泡石纖維粉的制備：向2g海泡石纖維粉中加入3倍重量的無(wú)水乙醇，升溫至45-50℃保溫混合10min，再加入0.2gn-羥甲基丙烯酰胺和0.05g氫化棕櫚油，繼續(xù)升溫至回流狀態(tài)保溫混合30min，所得混合物于75-80℃下烘干，最后經(jīng)研磨成粉，即得改性海泡石纖維粉。
對(duì)照例3
(1)凈選：取沒藥原材料，除去雜質(zhì)，篩去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗沒藥2次，水洗時(shí)沒藥在水中的停留時(shí)間不得超過15min；
(3)低溫烘干：將水洗后的沒藥平鋪到篩網(wǎng)上，平鋪厚度低于10cm，再利用40-45℃熱風(fēng)對(duì)沒藥風(fēng)干，風(fēng)干至含水量低于5％；
(4)粉碎：將烘干的沒藥經(jīng)粉碎機(jī)制成粒度2-4mm的粗粉，即得沒藥粉；
(5)烘焙去油：將沒藥粉于55-60℃下烘焙10min后包裹吸油紙壓榨去油，繼續(xù)烘焙10min后更換吸油紙?jiān)俅螇赫トビ?，如此反?fù)，直至沒藥粉不再粘結(jié)成餅，研細(xì)，即可進(jìn)行下步醋制。
實(shí)施例3
分別利用實(shí)施例1、實(shí)施例2、對(duì)照例1、對(duì)照例2、對(duì)照例3所述方法對(duì)同批10kg沒藥進(jìn)行預(yù)處理，測(cè)定烘焙去油所需時(shí)間和揮發(fā)油去除率，結(jié)果如表1所示。
表1沒藥烘焙去油所需時(shí)間和揮發(fā)油去除率
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。