專利名稱:具有片狀解理晶粒結(jié)構(gòu)的β－TCP生物陶瓷粉末的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種β-TCP生物陶瓷粉末的制備工藝。
二.背景技術(shù)：
β-TCP是一種有廣泛應(yīng)用前景的用于骨缺損修復(fù)的生物可降解材料。隨著β-TCP植入人體內(nèi)時(shí)間的延長(zhǎng)，在體內(nèi)復(fù)雜的生理?xiàng)l件作用下，材料逐漸降解且發(fā)生形態(tài)與結(jié)構(gòu)的改變，參與新骨形成并最終消失。武漢理工大學(xué)生物中心的研究表明，β-TCP材料植入體內(nèi)一定時(shí)間后，單晶粒結(jié)構(gòu)出現(xiàn)了明顯的片狀解理、定向排列的變化趨勢(shì)。由能量最低原理知，若植入人體前材料晶粒本身就具備這種結(jié)構(gòu)，將更有利于材料在體內(nèi)降解并參與骨組織的修復(fù)。因此，通過(guò)一系列試驗(yàn)后本中心發(fā)現(xiàn)，按常規(guī)方法在930℃合成β-TCP粉末后，經(jīng)急冷急熱的極端條件處理，可以得到具有這種晶粒結(jié)構(gòu)的粉末，用模擬體液浸泡處理后，其片狀解理更加明顯。而按傳統(tǒng)工藝制得的β-TCP粉末沒(méi)有這種結(jié)構(gòu)。
1.國(guó)別中國(guó) 公開(kāi)號(hào)1367153
公開(kāi)日2002.09.04 主分類號(hào)C04B35/01 申請(qǐng)?zhí)?2110848.X申請(qǐng)日2002.02.092.國(guó)別中國(guó) 公開(kāi)號(hào)1248547
公開(kāi)日2000.03.29 主分類號(hào)C01B25/32 申請(qǐng)?zhí)?8114360.1申請(qǐng)日1998.09.223.國(guó)別中國(guó) 公開(kāi)號(hào)1126464
公開(kāi)日1996.07.10 主分類號(hào)C04B35/447 申請(qǐng)?zhí)?5190275.X申請(qǐng)日1995.03.024.國(guó)別中國(guó) 公開(kāi)號(hào)1047661
公開(kāi)日1990.12.12 主分類號(hào)C01B25/32 申請(qǐng)?zhí)?9103891.4申請(qǐng)日1989.06.02三.
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種具有片狀解理晶粒結(jié)構(gòu)的β-TCP粉末的制備工藝。
本發(fā)明采取的技術(shù)方案首先按摩爾比為2∶1稱取計(jì)算量的二水磷酸氫鈣和碳酸鈣，混勻后在電爐中加熱升溫到930℃，使之發(fā)生固相反應(yīng)，保溫3小時(shí)；然后將粉末取出，迅速用液氮急冷，待溫度降低后再將其放入930℃的爐中急熱一定時(shí)間，隨爐自然冷卻；最后將粉末置于原始Ringer液中浸泡7天，取出干燥，得到β-TCP粉末。
本發(fā)明的有益效果是，制得的粉末主晶相為β-TCP，并且單晶粒具有片狀解理結(jié)構(gòu)，從而有利于材料在人體內(nèi)的降解。
四.


圖1是本發(fā)明工藝流程圖；圖2是制得的β-TCP粉末的X射線衍射圖譜；圖3是制得的β-TCP粉末的透射電鏡照片。
五.具體實(shí)施方式
首先，分別稱取CaHPO4·2H2O111.05g和CaCO332.29g，混合后用研缽攪拌均勻，將原料放入電爐中，按6℃/分鐘左右的速度升溫至930℃，保溫3小時(shí)，發(fā)生了如下化學(xué)反應(yīng)
(1)然后，將粉末從爐中取出，迅速用液氮急冷，待溫度降低至與液氮同溫后，再將其放入930℃的電爐中急熱，保持一定時(shí)間后隨爐自然冷卻。由于β-TCP材料晶體屬三方晶系，其晶格參數(shù)a0、c、z不等值，在急冷急熱的極端條件下，由熱脹冷縮引起的熱震動(dòng)有可能在某一方向較劇烈，使晶面間的結(jié)合力破壞，從而促使材料晶粒解理，結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。
最后，將粉末置于配制的原始Ringer液中，放入37℃恒溫箱，浸泡7天。在模擬體液的浸蝕下，更促使材料晶粒進(jìn)一步解理。
經(jīng)干燥得到β-TCP粉末。由圖2可知，其主晶相為β-TCP；由圖3可知，其單晶粒邊緣呈片狀分層排列的解理現(xiàn)象，剝離的小而薄的片狀晶粒較多。
權(quán)利要求
1.可降解β-磷酸三鈣(β-TCP)生物陶瓷粉末的制備，包括粉末合成和處理工藝，其特征是首先采用二水磷酸氫鈣和碳酸鈣為原料，在930℃直接固相反應(yīng)，保溫3小時(shí)；然后將粉末取出，迅速用液氮急冷后，再將其放入930℃的爐中急熱，自然冷卻；最后將粉末置于配好的原始Ringer液中37℃恒溫浸泡7天，干燥，得到β-TCP粉末；
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述，其特征是固相反應(yīng)合成的粉末保溫后非隨爐冷卻，而是用液氮急冷后再次于930℃急熱，并用模擬體液浸泡處理。
專利摘要
本發(fā)明提供具有片狀解理晶粒結(jié)構(gòu)的β－TCP生物陶瓷粉末的制備工藝。采用本發(fā)明方法時(shí)，首先按摩爾比為2∶1稱取計(jì)算量的二水磷酸氫鈣和碳酸鈣，混勻后在電爐中加熱升溫到930℃，保溫3小時(shí)；然后將粉末取出，直接用液氮急冷，再將其放入930℃的爐中急熱，隨爐自然冷卻；最后將粉末置于原始Ringer液中37℃恒溫浸泡7天，取出干燥，得到的粉末主晶相為β－TCP，單晶粒具有片狀解理結(jié)構(gòu)。本方法具有促使晶粒發(fā)生解理從而有利于β－TCP生物材料在人體內(nèi)降解的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/447GKCN1431165SQ02154182
公開(kāi)日2003年7月23日 申請(qǐng)日期2002年12月31日
發(fā)明者王欣宇, 李世普, 戴紅蓮, 沈春華, 閻玉華, 陳曉明, 江昕 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan