紅景天注射液高溫滅活提取方法
【專利說明】
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明涉及一種中藥制劑的制備方法，具體是紅景天注射液在80°c高溫水中投料使藥 材中的降解酶失去活性的紅景天注射液高溫滅活提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在已有技術(shù)中，大株紅景天注射液是通化玉圣藥業(yè)有限公司獨家生產(chǎn)的專利產(chǎn)品 (ZL99102847. 3)，國藥準字Z20060361。性狀：本品為淡黃色至棕黃色的澄明液體。成份： 大株紅景天。適應(yīng)癥狀：活血化瘀。冠心病穩(wěn)定型勞累性心絞痛。癥見：胸部刺痛，絞痛，固 定不移，痛引肩背及臂內(nèi)側(cè)，胸悶，心悸不寧，唇舌紫暗，脈細澀。用法用量：靜脈滴注。一次 10ml加入250ml的5%葡萄糖注射液中，一日一次，10天為一療程。
[0003] 制備方法：取大株紅景天1500g，加水提取三次，每次加水6倍，提取2小時，合并 提取液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 15?1. 20 (50°C)的清膏，加乙醇使含醇量達65%， 攪勻，冷藏24小時（5?10°C)，濾過，回收乙醇并濃縮至相對密度為1. 15?1. 20(50°C) 的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時（5?10°C)，濾過，濾液回收乙醇并濃 縮至相對密度為1. 20?1. 30 (50°C)的清膏，加入注射用水1000ml，調(diào)pH值至7. 0,加熱 煮沸30分鐘，冷藏72小時（5?10°C)，濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超 濾液經(jīng)微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
[0004] 紅景天藥材提取工藝是水提醇沉，提取初始階段藥材與冷水接觸溫度逐漸上升， 這個過程中藥材內(nèi)的降解酶在水溶液中能夠使紅景天苷分解，導(dǎo)致紅景天苷含量降低，因 此降低產(chǎn)成品率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是針對上述不足而采取大于等于80°C高溫水中投料的提取方法，使 紅景天藥材中降解酶在大于等于80°C高溫的水中短時間內(nèi)失去活性，大大避免冷水加熱過 程中降解酶使紅景天苷分解，提高產(chǎn)品收率，保證療效。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：紅景天注射液高溫滅活提取方法，其步驟如下：向提 取罐中加入水，水的質(zhì)量為藥材的6倍，且將所述的水加熱至大于等于80°C(如80°C、 85°C、90°C、80 - 90°C等等），將紅景天藥材投入所述的提取罐中，繼續(xù)加熱提取，在溫度 98?100°C，提取三次，每次提取時間2h，合并提取液，濃縮至相對密度為1. 15?1. 20的 清膏，溫度50°C;加乙醇使含醇量達65%，攪勻，冷藏24小時，溫度5?10°C;濾過，回收乙 醇并濃縮至相對密度為1. 15?1. 20的清膏，溫度50°C;再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷 藏24小時，溫度5?10°C;濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1. 20?1. 30的清膏， 溫度50°C;加入注射用水溶解，調(diào)pH值至7. 0,加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時，溫度5? l〇°C;濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液經(jīng)微孔濾膜過濾，灌封，滅菌， 即得。
[0007] 優(yōu)選：紅景天注射液高溫滅活提取方法，其特征在于步驟如下：向提取罐中加入 9kg水，將水加熱至80°C，投入紅景天藥材1. 5kg，繼續(xù)加熱，煮沸，提取2小時，提取三次，合 并提取液，濾液濃縮至相對密度為1. 15?1. 20的清膏，溫度50°C;加乙醇使含醇量達65%， 攪勻，冷藏24小時，溫度5?10°C;濾過，回收乙醇并濃縮至相對密度為1. 15?1. 20的清 膏，溫度50°C;再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時，溫度5?10°C;濾過，濾液回 收乙醇并濃縮至相對密度為1. 20?1. 30的清膏，溫度50°C;加入注射用水1000ml，調(diào)pH 值至7. 0,加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時，溫度5?10°C;濾過，濾液以截留分子量為10000 的超濾柱超濾，超濾液經(jīng)微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點是：選用在大于等于80°C水中投入紅景天藥材，使紅景天藥材中降 解酶在高溫的水中短時間內(nèi)失去活性，大大避免冷水加熱過程降解酶使紅景天苷分解，提 尚廣品收率，保證療效。
[0009] 下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方式作進一步詳細描述。
【具體實施方式】
[0010] 實施例1 紅景天注射液高溫滅活提取方法 向提取罐中加入9kg水，將水加熱至大于等于80°C，投入紅景天藥材1. 5kg，繼續(xù)加熱， 溫度為98?KKTC，提取2小時，提取三次，合并提取液，濾液濃縮至相對密度為1. 15? 1.20 (50°C)的清膏，加乙醇使含醇量達65%，攪勾，冷藏24小時（5?10°C)，濾過，回收乙 醇并濃縮至相對密度為1. 15?1. 20(50°C)的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏 24小時（5?10°C)，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1. 20?1. 30 (50°C)的清膏， 加入注射用水l〇〇〇ml，調(diào)pH值至7. 0,加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5?10°C)，濾過，濾 液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液經(jīng)微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
[0011] 實施例2 紅景天注射液高溫滅活提取方法 向提取罐中加入9kg水，將水加熱至80 °C，投入紅景天藥材1. 5kg，繼續(xù)加熱，溫度 為98?KKTC，提取2小時，提取三次，合并提取液，濾液濃縮至相對密度為1. 15?1. 20 (50°C)的清膏，加乙醇使含醇量達65%，攪勻，冷藏24小時（5?10°C)，濾過，回收乙醇并 濃縮至相對密度為1. 15?1. 20 (50°C)的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小 時（5?10°C)，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1. 20?1. 30 (50°C)的清膏，加入 注射用水l〇〇〇ml，調(diào)pH值至7. 0,加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5?10°C)，濾過，濾液以 截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液經(jīng)微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
[0012] 實施例3 紅景天注射液高溫滅活提取方法 向提取罐中加入9kg水，將水加熱至大于等于80°C，投入紅景天藥材1. 5kg，繼續(xù)加熱， 煮沸，提取2小時，提取三次，合并提取液，濾液濃縮至相對密度為1. 15?1. 20 (50°C)的 清膏，加乙醇使含醇量達65%，攪勻，冷藏24小時（5?10°C)，濾過，回收乙醇并濃縮至相 對密度為1. 15?1.20(50°C)的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時（5? l〇°C)，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1. 20?1. 30 (50°C)的清膏，加入注射用 水1000ml，調(diào)pH值至7. 0,加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5?10°C)，濾過，濾液以截留分 子量為10000的超濾柱超濾，超濾液經(jīng)微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
[0013] 實施例4 紅景天注射液高溫滅活提取方法 向提取罐中加入9kg水，將水加熱至90°C，投入紅景天藥材1. 5kg，繼續(xù)加熱，溫度 為98?KKTC，提取2小時，提取三次，合并提取液，濾液濃縮至相對密度為1. 15?1. 20 (50°C)的清膏，加乙醇使含醇量達65%，攪勻，冷藏24小時（5?10°C)，濾過，回收乙醇并 濃縮至相對密度為1. 15?1. 20 (50°C)的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小 時（5?10°C)，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1. 20?1. 30 (50°C)的清膏，加入 注射用水l〇〇〇ml，調(diào)pH值至7. 0,加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5?10°C)，濾過，濾液以 截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液經(jīng)微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
[0014] 實施例5 紅景天注射液高溫滅活提取方法 向提取罐中加入9kg水，將水加熱至70 °C，投入紅景天藥材1. 5kg，繼續(xù)加熱，溫度 為98?KKTC，提取2小時，提取三次，合并提取液，濾液濃縮至相對密度為1. 15?1. 20 (50°C)的清膏，加乙醇使含醇量達65%，攪勻，冷藏24小時（5?10°C)，濾過，回收乙醇并 濃縮至相對密度為1. 15?1. 20 (50°C)的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小 時（5?10°C)，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1. 20?1. 30 (50°C)的清膏，加入 注射用水l〇〇〇ml，調(diào)pH值至7. 0,加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5?10°C)，濾過，濾液以 截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液經(jīng)微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
[0015] 采用不同溫度的水重復(fù)上述實驗，結(jié)果見表1
【主權(quán)項】
1. 一種紅景天注射液高溫滅活提取方法，其特征在于步驟如下：向提取罐中加入水， 水的質(zhì)量為藥材的6倍，且將所述的水加熱至大于等于80°C，將紅景天藥材投入所述的提 取罐中，繼續(xù)加熱提取，在溫度98?100°C，提取三次，每次提取時間2h，合并提取液，濃縮 至相對密度為1. 15?1. 20的清膏，溫度50°C;加體積百分比的70 - 85%乙醇使含醇量達 65 - 70%，攪勻，冷藏24小時，溫度5?10°C;濾過，回收乙醇并濃縮至相對密度為1. 15? 1. 20的清膏，溫度50°C ;再加體積百分比的70 - 85%乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24 小時，溫度5?10°C ;濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1. 20?1. 30的清膏，溫度 50°C;加入注射用水溶解，調(diào)pH值至7. 0,加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時，溫度5?10°C;濾 過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液經(jīng)微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
2. 按照權(quán)利要求1所述的紅景天注射液高溫滅活提取方法，其特征在于步驟如下：向 提取罐中加入9kg水，將水加熱至80°C，投入紅景天藥材1. 5kg，繼續(xù)加熱，煮沸，提取2小 時，提取三次，合并提取液，濾液濃縮至相對密度為1. 15?1. 20的清膏，溫度50°C ;加乙醇 使含醇量達65%，攪勻，冷藏24小時，溫度5?10°C ;濾過，回收乙醇并濃縮至相對密度為 1. 15?1.20的清膏，溫度50°C ;再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時，溫度5? l〇°C ;濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1. 20?1. 30的清膏，溫度50°C ;加入注射 用水1000ml，調(diào)pH值至7. 0,加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時，溫度5?10°C ;濾過，濾液以 截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液經(jīng)微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種中藥制劑的制備方法，具體是紅景天注射液高溫滅活提取方法。大株紅景天注射液具有活血化瘀功效。制備方法如下：采用80－90℃高溫水中投料的提取技術(shù)，使紅景天藥材中降解酶在80－90℃高溫水中短時間內(nèi)失去活性，避免冷水加熱升溫過程藥材中降解酶在水溶液中使紅景天苷分解，提高產(chǎn)品收率。
【IPC分類】A61K9-08, A61P9-10, A61K36-41
【公開號】CN104523810
【申請?zhí)枴緾N201410776833
【發(fā)明人】趙國華, 曹明光, 房宗寶, 崔立萍
【申請人】通化玉圣藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月17日