)然后，加入1.6份甲基丙烯酸羥乙酯進(jìn)行封端，反應(yīng)0.8小時(shí)，再將體系溫度冷 卻至44°C，再加入2. 4份的三乙胺，中和反應(yīng)25分鐘，再加入88份水，高速攪拌分散25分 鐘，再升溫至82°C ;
[0056] 3)最后，在溫度為82°C的條件下，向反應(yīng)器中加入過(guò)硫酸銨溶液（0.6份引發(fā)劑溶 于31份水中）在2. 5小時(shí)內(nèi)均勻滴入到反應(yīng)器中，滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)2. 5小時(shí)，即 制得水性聚氨酯乳液；
[0057] 4)在水性聚氨酯乳液中加入德國(guó)BYK公司生產(chǎn)的BYK-037消泡劑、silquest Wetlink 78silane促進(jìn)劑、陶氏化學(xué)公司生產(chǎn)的RM-8W增稠劑和顏料即得到環(huán)保水性指甲 油。其中消泡劑、促進(jìn)劑、增稠劑質(zhì)量分別占水性聚氨酯乳液的0. 35%、0. 7%和0. 75%。顏 料的用量根據(jù)用戶需要的顏色而調(diào)節(jié)，如2%鈷綠。
[0058] 實(shí)施例4
[0059] 1)首先，向干燥反應(yīng)器中加入6份苯乙烯和12份丙烯酸正辛酯、13. 35份聚己二 酸己二醇酯、14份二苯基甲烷二異氰酸酯、1. 2份1，4- 丁二醇、2. 95份2-氨基乙基氨基乙 磺酸鈉、〇. 3份季戊四醇，反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)；
[0060] 2)然后，加入2份甲基丙烯酸羥丙酯進(jìn)行封端，反應(yīng)1小時(shí)，再將體系溫度冷卻至 50°C，再加入3. 2份的氨水，中和反應(yīng)30分鐘，再加入100份水，高速攪拌分散30分鐘，再 升溫至90°C ;
[0061] 3)最后，在溫度為90°C的條件下，向反應(yīng)器中加入偶氮二異丁基脒鹽酸鹽溶液 (〇. 8份引發(fā)劑溶于40份水中）在3小時(shí)內(nèi)均勻滴入到反應(yīng)器中，滴加完畢后，繼續(xù)保溫反 應(yīng)3小時(shí)，即制得水性聚氨酯乳液；
[0062] 4)在水性聚氨酯乳液中加入德國(guó)BYK公司生產(chǎn)的BYK-038消泡劑、silquest Wetlink 78silane促進(jìn)劑、陶氏化學(xué)公司生產(chǎn)的RM-2020NRP增稠劑和顏料即得到環(huán)保 水性指甲油。其中消泡劑、促進(jìn)劑、增稠劑質(zhì)量分別占水性聚氨酯乳液的〇.5%、1.0%和 1. 0%。顏料的用量根據(jù)用戶需要的顏色而調(diào)節(jié)，如3%的鈷綠。
[0063] 實(shí)施例5
[0064] 1)首先，向干燥反應(yīng)器中加入10份甲基丙烯酸甲酯、9. 48份聚己內(nèi)酯二醇、10份 異佛爾酮二異氰酸酯、1份1，4-丁二醇、2份二羥甲基丙酸、0.25份三羥甲基丙烷，反應(yīng)溫度 為70°C，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)；
[0065] 2)然后，加入0. 5份丙烯酸羥乙酯進(jìn)行封端，反應(yīng)0. 5小時(shí)，再將體系溫度冷卻至 30°C，再加入1. 3份的氨水，中和反應(yīng)20分鐘，再加入60份水，高速攪拌分散10分鐘，再升 溫至80°C ;
[0066] 3)最后，在溫度為80°C的條件下，向反應(yīng)器中加入雙氧水溶液（0. 2份引發(fā)劑溶于 10份水中）在1小時(shí)內(nèi)均勻滴入到反應(yīng)器中，滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)1小時(shí)，即制得水 性聚氨酯乳液；
[0067] 4)在水性聚氨酯乳液中加入德國(guó)BYK公司生產(chǎn)的BYK-034消泡劑、silquest Wetlink 78silane促進(jìn)劑、陶氏化學(xué)公司生產(chǎn)的ASE-60增稠劑和顏料即得到環(huán)保水性指 甲油。其中消泡劑、促進(jìn)劑、增稠劑質(zhì)量分別占水性聚氨酯乳液的〇. 1 %、〇. 3%和0. 1 %。顏 料的用量根據(jù)用戶需要的顏色而調(diào)節(jié)，如2%的銅鉻黑。
[0068] 實(shí)施例5中的甲基丙烯酸甲酯還可以為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙 烯酸己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯、 α -甲基苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯和甲基丙烯酸2-乙 基己酯中的一種、兩種或兩種以上任意配比的混合物。
[0069] 實(shí)施例5中的聚己內(nèi)酯二醇還可以為分子量介于1000?2000之間，且為聚己內(nèi) 酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚四氫呋喃二醇、聚己二酸己二醇酯、聚己二酸丁二醇酯中的一種 或兩種任意配比的混合物。
[0070] 實(shí)施例5中的異佛爾酮二異氰酸酯還可以為異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異 氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或兩種任意配比的混合物。
[0071] 實(shí)施例5中的二羥甲基丙酸還可以為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸、二羥基丙磺 酸鈉、2-氨基乙基氨基乙磺酸鈉、二氨基苯磺酸鈉中的一種或兩種以上任意配比的混合物。
[0072] 指甲油的性能測(cè)試方法：
[0073] 本發(fā)明指甲油的光澤度為50至100光澤度單位，優(yōu)選60至100光澤度單位，特別 優(yōu)選70至100光澤度單位。將各種指甲油施加在著黑色的聚酰胺塑料基材上，干燥后根據(jù) DIN 67530采用德國(guó)BYK Gardner GmbH公司的光澤度測(cè)試儀在角度20°下測(cè)量光澤度。
[0074] 用刷子在人的指甲上施加一層后，其干燥時(shí)間于室溫通過(guò)這樣的時(shí)間點(diǎn)來(lái)確定， 在該時(shí)間點(diǎn)之后不會(huì)再感觸到指甲油的粘性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種環(huán)保水性指甲油，其特征在于，該指甲油由下述成份和配比組成： 水性聚氨酯乳液，由以下重量份的組分制成： 4?18份惰性乙烯基單體、9. 48?13. 35份聚合物多元醇、8. 5?14份二異氰酸酯化 合物、0. 8?2份擴(kuò)鏈劑、1. 66?2. 95份親水?dāng)U鏈劑、0. 15?0. 3份交聯(lián)劑和O?0. 095份 催化劑、〇. 5?2份含活性氫的乙烯基單體、1. 3?3. 2份的揮發(fā)性堿、60?100份水和引發(fā) 劑溶液，其中引發(fā)劑溶液為〇. 2?0. 8份引發(fā)劑溶于10?40份水中制得； 消泡劑，（〇. 1 %?〇. 5% )/100%水性聚氨酯乳液； 促進(jìn)劑，（〇. 3%?1. 0% )/100%水性聚氨酯乳液； 增稠劑，（〇. 1 %?1% )/1〇〇%水性聚氨酯乳液； 顏料，（0. 5%?3% )/100%水性聚氨酯乳液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保水性指甲油，其特征在于：所述惰性乙烯基單體為 丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲 基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯、α -甲基苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己 酯、甲基丙烯酸正辛酯和甲基丙烯酸2-乙基己酯中的一種、兩種或兩種以上任意配比的混 合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保水性指甲油，其特征在于：所述聚合物多元醇為分 子量介于1000?2000之間，且為聚己內(nèi)酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚四氫呋喃二醇、聚己二酸 己二醇酯、聚己二酸丁二醇酯中的一種或兩種任意配比的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保水性指甲油，其特征在于：所述二異氰酸酯化合物 為異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯中 的一種或兩種任意配比的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保水性指甲油，其特征在于： 所述擴(kuò)鏈劑為1，4-丁二醇、一縮二乙二醇的一種或兩種任意配比的混合物； 所述親水?dāng)U鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸、二羥基丙磺酸鈉、2-氨基乙基氨基乙 磺酸鈉、二氨基苯磺酸鈉中的一種或兩種以上任意配比的混合物； 所述交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷、葡萄糖或季戊四醇中的一種； 所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、二醋酸二丁基錫或辛酸亞錫中的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保水性指甲油，其特征在于：所述含活性氫的乙烯基 單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯中的一種或兩 種任意配比的混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保水性指甲油，其特征在于： 所述揮發(fā)性堿為氨水或三乙胺中的一種； 所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨、雙氧水或偶氮二異丁基脒鹽酸鹽中的一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保水性指甲油，其特征在于： 所述消泡劑為ΒΥΚ-034、ΒΥΚ-035、ΒΥΚ-037、ΒΥΚ-038中的一種或幾種； 所述促進(jìn)劑為 silquest Wetlink 78silane ; 所述顏料為環(huán)保無(wú)機(jī)顏料，選自鈦鎳黃、鈦鉻棕、鈷藍(lán)、鈷綠或銅鉻黑； 所述增稠劑為ASE-60、TT-935、RM-8W、RM-2020NRP中的一種或幾種。
9. 權(quán)利要求1至8中任意一項(xiàng)所述的一種環(huán)保水性指甲油的制備方法，其特征在于： 包括以下步驟： 1) 向反應(yīng)器中加入惰性乙烯基單體、聚合物多元醇、二異氰酸酯化合物、擴(kuò)鏈劑、親水 擴(kuò)鏈劑、交聯(lián)劑和催化劑，在70?90°C充分反應(yīng)得到預(yù)聚體； 2) 向預(yù)聚體中加入含活性氫的乙烯基單體進(jìn)行充分封端反應(yīng)，將體系溫度冷卻至 30?50°C，再加入揮發(fā)性堿，充分中和反應(yīng)，再加入水，攪拌分散均勻，再升溫至70?90°C; 3) 在溫度為70?90°C的條件下，將引發(fā)劑水溶液在1?3小時(shí)內(nèi)均勻滴入到反應(yīng)器 中，滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)至完全，即制得水性聚氨酯乳液； 4) 在水性聚氨酯乳液中加入消泡劑、促進(jìn)劑、增稠劑和顏料即得到環(huán)保水性指甲油。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種環(huán)保水性指甲油的制備方法，其特征在于： 步驟1)中，反應(yīng)時(shí)間為1?4小時(shí)； 步驟2)中，封端反應(yīng)0.5?1小時(shí)；中和反應(yīng)20?30分鐘；加水?dāng)嚢璺稚r(shí)間為10? 30分鐘； 步驟3)中，保溫反應(yīng)1?3小時(shí)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)保水性指甲油及其制備方法。該指甲油包括水性聚氨酯乳液、消泡劑、促進(jìn)劑、增稠劑和顏料。水性聚氨酯乳液由以下重量份的組分制成：4～18份惰性乙烯基單體、9.48～13.35份聚合物多元醇、8.5～14份二異氰酸酯化合物、0.8～2份擴(kuò)鏈劑、1.66～2.95份親水?dāng)U鏈劑、0.15～0.3份交聯(lián)劑和0～0.095份催化劑、0.5～2份含活性氫的乙烯基單體、1.3～3.2份的揮發(fā)性堿、60～100份水和引發(fā)劑溶液，引發(fā)劑溶液為0.2～0.8份引發(fā)劑溶于10～40份水中制得。本發(fā)明水性指甲油的制備過(guò)程簡(jiǎn)單、環(huán)保無(wú)污染，體現(xiàn)了綠色、環(huán)保、無(wú)毒、無(wú)味的性能。
【IPC分類(lèi)】A61K8-87, A61Q3-02, C08G18-44, C08G18-66, C08G18-48, C08G18-67, C08G18-42
【公開(kāi)號(hào)】CN104546550
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510026276
【發(fā)明人】賴小娟, 王磊, 付建萍, 宮米娜
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2015年1月19日